毛细管电泳-电喷雾-质谱-质谱分离鉴定粉防己生物碱

目的 以非水毛细管电泳对粉防己甲醇提取物中的生物碱进行分离,并利用在线电喷雾离子阱质谱得到的准分子离子及碎片信息对其进行鉴定。方法 使用未涂层毛细管(86cm×75μmID,紫外检测器距进样端21cm),50mmol·L^(-1)醋酸铵-4％HAc-甲醇溶液为运行缓冲液,分离电压为25kV。质谱接口为同轴鞘液接口;电喷雾电压为4.5kV。铝毛细管温度为170℃;鞘液组成为60％异丙醇-39％水-1％HAc,鞘液流速为5μL·min^(-1)。MS-MS的碰撞能量为30％,所要求的最小信号计数为1×10~5。结果与结论 毛细管电泳-质谱及质谱-质谱联用技术对粉防己甲醇提取物中生物碱进行了分离鉴定,比传统的根据迁移时间或淌度定性更加准确,可用于研究中药复杂成分。

核桃油的超临界CO_2流体萃取及其GC/MS分析

应用超临界CO2 萃取技术 ,研究了核桃油的提取工艺。采用三水平四因素正交试验 ,考察了压力、温度、萃取时间、CO2 流量对核桃油萃取率的影响。最佳萃取条件为 :压力 30MPa ,温度5 0℃ ,时间 4h ,CO2 流量 2 5kg/h ,在此条件下核桃油的萃取率可达 5 2 4 %。利用GC/MS分析了核桃油的组成成分 ,比较了超临界CO2

连续流动化学发光法测定水中总有机碳的研究

基于Ｋ＿２Ｓ＿２Ｏ＿８氧化水中有机碳为二氧化碳，二氧化碳能增强Ｌｕｍｉ－ｎｏｌ－Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｃｏ￣（２＋）体系化学发光强度，建立了连续流动化学发光测定水中总有机碳的新方法。方法线性范围为０．１０～１２μｇ／ｍＬＣ，检出限量为０．０４μｇ／ｍＬＣ。所建立方法简便、快速、灵敏，适合应用于水中总有机碳的测定。

南瓜子油的超临界CO_2流体萃取研究

应用超临界CO2 萃取技术 ,研究了南瓜子油的提取工艺 ,着重探讨了原料预处理、萃取压力、温度、萃取时间、CO2 流量对油脂萃取率的影响 ,优化了工艺条件 :压力 3 0MPa ,温度 45℃ ,时间 2 .5h ,CO2 流量 2 5kg/h。利用GC/MS分析了南瓜子油的成分组成 ,比较了超临界CO2 萃取的油样和乙醚萃取油样的理化性质。

停流流动注射分析同时测定碘离子和亚硝酸根的研究

基于铁(Ⅲ)-硫氰酸根络合物褪色动力学反应,利用流动注射分析停流技术,建立了流动注射动力学分析法同时测定碘离子和亚硝酸根离子的新方法.方法对碘离子的线性范围为2×10^(-5)～1.6×10^(-4)mol/L.对亚硝酸根的线性范围为4×10^(-7)～1×10^(-5)mol/L.应用于合成混合液中碘离子和亚硝酸根的测定,结果满意.

碱蓬籽油的超临界CO_2流体萃取及其GC/MS分析

应用超临界CO2 萃取技术 ,研究了碱蓬籽油的提取工艺。采用四因素三水平正交试验 ,考察了压力、温度、萃取时间、CO2 流量四因素对碱蓬籽油萃取率的影响。研究得出最佳萃取条件为 :压力 2 5MPa ,温度 4 2 5℃ ,时间 3h ,CO2 流量 2 5kg/h。利用GC/MS分析了碱蓬籽油的组成成分 ,比较了超临界CO2

RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七、冰片)中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量。方法采用YWGC18色谱柱,以甲醇水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温为室温。结果丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在2.5～50.0μg·mL-1、0.625～12.5μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%(RSD=0.92%)、98.34%(RSD=0.71%)。结论本法操作简单,准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制。

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅳ.亚甲基蓝光化学反应体系测定抗坏血酸

基于抗坏血酸光化学还原亚甲基蓝光化学反应,建立了流动注射光化学反应测定抗坏血酸的新方法。方法线性范围为0.12～5.60μg/ml,进样频率为55～60次/h。应用于医用维生素C片剂中抗坏血酸的测定,结果满意。

黄原酯棉富集分离（CdI_4）^（2－）－罗丹明6G－明胶体系双波长光度法测定

基于罗丹明６Ｇ与（ＣｄＩ_４）^（２－）络阴离子的缔合反应，建立了双波长分光光度法测定痕量镉的新方法。方法选择性好，灵敏度高，摩尔吸光系数ε＝２．１４×１０~５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。本法与黄原酯棉富集分离相结合，已成功地应用于天然水中痕量镉的测定。

流动注射催化光度法测定NO_2^-的研究

以流动注射分光光度法,基于NO-2在酸性条件中对溴酸钾氧化胭脂红酸有催化作用这一原理测定NO-2。对实验条件进行了优化。实验结果表明,室温下,当cKBrO3=0.14mol L,c胭脂红酸=3.5×10-4mol L,cH2SO4=1.2mol L时,方法的线性范围为0.005～0.3μg mL,检出限为0.002μg mL。利用该方法对几种河水水样进行了测定。

电堆集富集非水毛细管电泳法测定麻黄碱

以乙腈为非水介质,建立了电堆集富集非水毛细管电泳法测定麻黄碱的方法。运行缓冲溶液为50mmol LNH4Ac 30mL LHAc 900mL L乙腈,未涂层石英毛细管(75μmi.d×47cm,有效长度为40cm),压力进样20s,15kV恒压电泳(25℃),检测波长为200nm。在最优实验条件下,麻黄碱可在15min内与其它组分分离,麻黄碱的线性范围为2～14μg mL,检测限为42ng mL。

非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中甲拌磷的研究

利用100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)涂层,建立了非平衡固相微萃取＿气相色谱＿质谱联用测定水中甲拌磷的新方法。在萃取效果确证的基础上,对溶液体积、萃取时间、搅拌速度和溶液离子强度等实验条件进行了优化。方法的线性范围为0 005～50μg/L,相关系数为0 997,检测限(信噪比3∶1)为0 002μg/L,对于0 1μg/L的甲拌磷相对标准偏差(n=6)为7 16%。所建立的方法直接用于田间表面水和河水样品中甲拌磷的测定,结果满意。

高效液相色谱法测定三黄片中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定三黄片中葸醌类衍生物含量的RP-HPLC.方法用YWG-C18反相柱(200mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),流速为1.0mL/min,检测波长为440nm.结果本法线形关系良好,平均回收率为96.37%～101.28%,RSD 0.8%～1.08%.结论建立的定量方法可用于三黄片质量控制标准.

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的液膜萃取体系,建立了液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚的新方法。对实验条件进行了优化,在最优条件下,方法的检出限为0.0007 mg/L;线性范围为0.001～0.01 mg/L。应用于自来水及河水中挥发酚的检测,结果满意。

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的研究

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铬( )的新方法。对实验条件进行了优化。在最优条件下,方法的检出限为0.5μg/L,线性范围为3.0～120μg/L。应用于地下水与工业废水中铬( )的检测,结果满意。

银翘解毒丸中金银花药材HPLC-UV鉴定及绿原酸含量测定

目的建立银翘解毒丸(金银花,连翘,甘草,薄荷等)中金银花药材的鉴别和绿原酸含量测定的方法。方法采用YWGC18色谱柱;甲醇10%的磷酸氢二钠(冰醋酸调pH值为2.7)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为326nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温。结果HPLCUV法定性鉴别制剂中金银花药材;绿原酸在5.0～60μg·mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.71%(RSD=1.57%)。结论本法操作简单,准确,重现性好,可用于银翘解毒丸的质量控制。

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2^-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10^(-7)—4.0×10^(-6)mol.L^(-1),检测限为1.1×10^(-6)mol.L^(-1).对2.0×10^(-7)mol·L^(-1)NO_2^-进行测定,相对标准偏差为2.2％.

NO_2^-的流动注射安培法测定——NO_2^--I_2-EDTA 光化学反应体系

基于NO_2^-对I_2—EDTA光化学反应的强烈抑制作用,用自制的流通式光化学反应器和流通式检测器,建立了痕量NO_2^-的流动注射安培检测动力学分析法。试验并选择了最佳条件,测定了天然水中NO_2^-含量,回收率在91～106％。

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2^-、NO_3^-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2^-和NO_3^-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2^-和NO_3^-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2^-、NO_3^-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。