HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(2)、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLD^(TM)aQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B_(2)、吡哆醇、吡哆醛在0.025~4.000μg/mL,烟酸、烟酰胺在0.125~20.00μg/mL范围内,标准曲线呈现良好的线性(R^(2)>0.999),加标回收率在93.20%~108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB_(2)含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源于标准溶液配制及标准曲线拟合。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中B族维生素的检测要求。

在线固相萃取/二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素

利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A、E,以多环芳烃柱为二维色谱柱,在二极管阵列检测器上分离维生素D 2、D 3和K 1,建立在线固相萃取/二维液相色谱分析方法。对该方法进行方法验证,并与现行食品安全国家标准进行结果对比。维生素A、D、E、K 1在标准曲线浓度范围内线性良好,维生素A、维生素D 2、维生素D 3、α-维生素E、β-维生素E、δ-维生素E、γ-维生素E和维生素K 1检出限分别为4.0、1.0、1.0、40.0、40.0、40.0、40.0、4.0μg/100g,定量限分别为10、2.5、2.5、100.0、100.0、100.0、100.0、10.0μg/100g,加标回收率为91.23%~107.2%,相对标准偏差为0.67%~8.06%。该方法操作简单,重复性好,准确度高,能够满足婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素的同时检测。