超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用

脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。

基于聚乙烯亚胺修饰磁性纳米粒的分散固相萃取/高效液相色谱法测定水中非甾体抗炎药

环境水样中非甾体抗炎药(NSAIDs)的长期存在不仅会影响水生生物的生命安全,扰乱生态系统环境,而且会对人类健康构成严重威胁。采用溶剂热法首先制备了氨基功能化Fe_(3)O_(4)纳米粒子(Fe_(3)O_(4)-NH_(2))。随后,通过室温下水溶液中的席夫碱反应,以戊二醛为交联剂,将具有支链结构的聚乙烯亚胺(PEI)成功地接枝到Fe_(3)O_(4)纳米粒子上,合成了一种可回收的PEI接枝磁性纳米吸附剂(Fe_(3)O_(4)@PEI)并将其应用于环境水中NSAIDs的检测。通过各种表征手段研究了Fe_(3)O_(4)@PEI的组成特性,并对影响NSAIDs萃取效果的参数进行了优化。Fe_(3)O_(4)@PEI对4种NSAIDs具有高吸附性,与高效液相色谱联用可对环境水样中的酮洛芬、萘普生、双氯芬酸和托芬那酸4种NSAIDs进行定量分析,在1~500μg/mL范围内,色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品在3种不同添加水平下的加标回收率在85.6%~107.8%,日内精密度均小于7.8%(n=6),日间精密度均小于9.5%(n=3)。该方法操作简单、准确高效,可用于环境水样中非甾体抗炎药的测定。

2D-LC-QTOF-MS法鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质及来源分析

目的建立鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质的中心切割在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-LC-QTOFMS)法,并归属杂质来源。方法一维液相色谱采用Waters XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-高氯酸(200∶800∶1.5,V/V/V)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为65℃,进样量为10μL;二维液相色谱采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲酸铵缓冲液(20 mmol/L甲酸铵溶液,用甲酸调pH至3.0)-乙腈(55∶45,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式。结果鉴定了1个未知杂质的可能结构,确认该杂质由制剂的预混包衣剂辅料羟丙甲纤维素引入;检测了8家羟丙甲纤维素生产企业的产品,有1家企业检测出该杂质。结论该方法可用于酒石酸托特罗定片中未知杂质的在线定性鉴别。

LC-MS/MS法研究黄芩素及其主要代谢物在大鼠体内的组织分布与排泄

目的:研究黄芩素及其主要代谢物黄芩苷在大鼠体内组织分布及排泄。方法:液相色谱分离采用C18柱(150mm×6.0 mm,5μm),甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.5%甲酸)(70∶30)为流动相;质谱检测采用ESI离子源,正离子SRM方式检测。生物样品处理采用加入磷酸盐缓冲液,以甲醇-乙腈(1∶1)提取,上清液以氮气流吹干,流动相复溶进样分析。结果:大鼠灌服黄芩素,原形药物及其主要代谢物在大鼠体内分布在20～40 min及10 h呈现双峰现象,与血药浓度曲线规律一致。给药20 min后肾组织中代谢物浓度显著高于原形,胃、肝及肠中原形药物浓度高于代谢物,肺中两者接近。排泄研究显示,大鼠胆汁与尿液中代谢物浓度远高于原形药物,而在粪便中以原形药物为主。结论:黄芩素在大鼠体内吸收迅速,20～40 min迅速分布至各主要脏器,并发生生物转化。

RP-HPLC法测定黄芩中黄芩素、汉黄芩素的含量

建立了黄芩有效部位中主成分黄芩素、汉黄芩素的RP-HPLC分析方法,并采用改良逐步登高法对色谱条件进行优化。确立色谱条件为:Nova-Pak C_(18)(4.6mm×150mm)柱,水-乙腈-冰醋酸(73:23:3)为流动相,以黄芩素和汉黄芩素为外标,峰面积定量,紫外检测(λ=275um)。本法对黄芩素、汉黄芩素的回收率分别为102.5％,101.0％。初步稳定性实验证明:该品在碱性条件下易分解,在中性及酸性条件下稳定性良好。

藤黄酸碱降解产物的结构研究

目的 :对藤黄酸的稳定性进行研究 ,为制剂工艺的确定提供实验依据。方法 :用碱降解藤黄酸的方法制备了次藤黄酸 ,用UV ,IR ,NMR和 2DNMR光谱法鉴定其结构 ,并对其碱降解反应的机理进行了讨论。结果 :首次确定了次藤黄酸的结构。

蒺藜产地与薯蓣皂甙元含量

蒺藜始载于《尔雅》,为蒺藜科植物蒺藜Tribulus的果实,习称硬蒺藜.广布全国,主要产河南、山东、新疆等地,具有降压、利尿、镇痛等作用,所含薯蓣皂甙元(diosgenin)是制药工业的重要原料,主要用于合成甾体激素和甾体避孕药.本文对28个不同产地、不同采集期蒺藜样品,以薄层层析法分离薯蓣皂甙元.

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中黄芩素及黄芩苷浓度

目的:建立LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中黄芩素及其代谢物黄芩苷浓度。方法:色谱分离采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸(74∶26),流速1 mL/min。血浆中加入内标木犀草素,甲醇沉淀蛋白,离心后上清液进行LC-MS/MS分析。检测离子:黄芩素[M+H]+270.9→122.8,黄芩苷[M+H]+447.0→271.3,内标[M+H]+286.9→153.0。结果:黄芩苷、黄芩素在10-2 000 ng/mL范围内,线性关系良好,平均回收率大于75%,日内和日间的RSD小于15%。结论:建立的LC-MS/MS法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠静注黄芩素后,血浆中黄芩素、黄芩苷的同时测定。

药物分析课程研究性教学探索

在研究性教学改革的形势下,探索药物分析研究性教学的设计思路与实施方案、研究性教学的支持和保障体系建设,为药学专业研究性教学及药物分析课程建设积累经验。

HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量

高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。采用SpherisorbODS柱，以甲醇-水-氯仿-三乙胺（60：40：2：0．1）为流动相，联苯为内标。

中药黑骨藤HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立中药黑骨藤HPLC-ELSD指纹图谱并结合聚类分析和主成分分析进行药材质量评价。方法 采用通用型ELSD检测器建立17个不同产地的黑骨藤药材的指纹图谱,采用HPLC-Q-TOF-MS技术对黑骨藤中化学成分进行表征,并通过指纹图谱相似度评价系统、层次聚类分析和主成分分析评价药材质量。结果 指纹图谱共标定了14个共有峰,采用液质联用技术共鉴定了58个化合物。除2批广西产地黑骨藤指纹图谱与对照图谱的相似度为0.663和0.826,其他15批产地的指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上。指纹图谱相似度评价、层次聚类分析和主成分分析结果互相印证。结论 黑骨藤HPLC-ELSD指纹图谱研究结合聚类分析和主成分分析为该药材的真伪鉴别、质量控制提供了参考。

深化创新创业教育背景下药学类综合性实验的设计

综合性实验是打破传统的"实验依托理论课"的教学设计,独立开设涵盖药物研发多环节、包含设计性训练内容的整体实验。笔者依托本校药学实验教学示范中心,围绕核心药物,设计开展"兰索拉唑的合成、质量检验和体内分析的综合实验"。结果显示,综合性实验有利于培养学生系统的药物研发思维以及对实验技术的综合运用能力,是创新创业教育背景下提高学生药学专业技能和创新实践能力的有益尝试。

药物分析专业研究生课程体系建设

深化研究生教育改革是当前我国研究生教育的重要和紧迫任务。中国药科大学药物分析专业对研究生课程体系进行系统设计和整体优化,构建既符合专业特点又体现学科融合的研究生专业课程体系。

谈药物分析专业英语教学

改革药物分析专业英语课程,适应国际交流的需要与经济的发展。根据专业发展更新教材内容,引入新的教学手段与教学方法,并将课堂教学向课外拓展,培养复合型人才。

藤黄总酸注射液中藤黄酸的高效液相色谱法测定

目的 :首次建立一种高效液相法用于藤黄总酸注射液 (以下简称THZS)中藤黄酸的含量测定。方法 :样品经酸化后 ,用乙醚萃取 ,挥干乙醚 ,流动相溶解进样分析。色谱条件为 :C1 8(4 6mm× 1 50mm ,5μ)色谱柱 ,甲醇 0 1 %H3PO4 (9∶1 )为流动相 ,检测波长 360nm。结果 :该法的专属性强 ,平均回收率 1 0 0 3 %。结论

执业药师资格考试《药物分析》考前辅导

文章对执业药师资格《药物分析》考试的特点、题型进行剖析 ,归纳了《药物分析》专业知识的基本内容与特点 ,提出了该课程的复习的方法与注意的问题 。

菝葜中黄酮和芪类成分的研究

目的 :为阐明百合科植物菝葜的有效成分 ,对其根茎进行了化学成分研究。方法 :运用层析手段和波谱方法分离并鉴定了 5个酚性化合物。结果 :它们的结构为二氢山柰酚 (dihydrokaempferol,1) ,3,5 ,4′ 三羟基芪 (3,5 ,4′ trihydroxystilbene ,2 ) ,3,5 ,2′ ,4′ 四羟基芪 (3,5 ,2′ ,4′ tetrahydroxystilbene ,3) ,二氢山柰酚 3 O α L 鼠李糖苷 (黄杞苷 ,dihydrokaempferol3 O α L rhamnoside ,engeletin ,4 ) ,槲皮素 4′ O β D 葡萄糖苷 (quercetin 4′ O β D gluco side ,5 )。结论 :5个化合物均为首次从菝葜中得到 ,其中化合物 1,4 ,5为首次从菝葜属植物中得到。

气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。