静态顶空-气质联用分析淡豆豉中挥发性成分

采用自动化静态顶空(HS)-气质联用(GC-MS)技术对6个批次淡豆豉的挥发性成分进行快速分析鉴定。从测定到的40多种成分中确定了2-丁酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、香芹烯等11种共有化合物及2,3,5-三甲基吡嗪、L-乙酸冰片酯、古巴烯、四甲基吡嗪等16种非共有化合物;同时使用峰面积归一化法计算了27种挥发性成分的相对含量,各组分的质量分数存在一定差异。研究表明,使用自动化静态顶空气质联用法测定淡豆豉的挥发性成分快速简便,且在一定程度上促进了淡豆豉挥发性成分的指纹图谱构建,为淡豆豉质量标准的建立提供了参考。

UPLC法测定中药淡豆豉中3种主要异黄酮苷元的含量

目的:建立同时测定淡豆豉中3种异黄酮苷元(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法:采用UPLC色谱系统,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液(24:76)为流动相,样品经80%甲醇提取后,用UPLC-UV进行分析检测,检测波长260nm。结果:淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在5min完全分离并进行含量测定,大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在相应的浓度范围内呈现良好线性关系,其平均加样回收率分别为100.5%,99.06%,97.84%。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,可用于同时测定淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的含量,为更好地评价淡豆豉药材质量提供新方法。

分析测试中心服务于实验教学的思考

以南京中医药大学药学院分析测试中心服务于实验教学为例,对测试中心服务于实验教学过程中面向群体、开放形式、服务理念的必要性和改革方式两方面进行分析与讨论,指出分析测试中心作为高校重要组成部分,必须充分认识到实验教学的重要性,并对其进行科学的管理,充分发挥实验教学在人才培养和教育过程中的功能和作用,真正做到更好地为教学工作服务,培养出合格人才。

基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素

采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R^2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。

杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析

采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。

基于LC-Triple TOF MS/MS技术分析杜仲不同药用部位化学成分差异

为探讨杜仲不同药用部位(杜仲、杜仲叶和杜仲雄花)化学成分的差异,采用液相色谱-串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对杜仲不同药用部位的化学成分进行差异分析。通过对多级串联质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等分析,提取特征峰;用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示:杜仲、杜仲叶与杜仲雄花三者的化学组成可得到明显区分;初步筛选鉴定出23种差异显著的化学成分,且呈现不同的变化规律。杜仲、杜仲叶及杜仲雄花化学成分的差异及其变化规律,可为揭示三者药效差异的物质基础提供依据。

基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒北苍术的成分变化

目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集质谱数据,应用Markerview等软件进行主成分分析(PCA),比较北苍术炮制前后成分变化。结果正离子模式时PCA分析能很好区分麦麸对分析的影响并发现麸炒后苍术苷A、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、以及一未知成分量显著升高,与此同时α-姜黄烯、苍术醇、白术内酯Ⅲ、苍术素量显著下降。结论麸炒使白术内酯Ⅲ脱水、脱氢转化而使白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ量增加,可能是麸炒北苍术药材健脾作用的物质基础。

杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析

采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32种化学成分,包括2种木脂素类、9种环烯醚萜类、8种苯丙素类、12种黄酮类和1种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。

基于LC-MS/MS和GC-MS/MS技术分析“川朴”与“温朴”的差异化学成分

为了探讨厚朴不同商品规格药材化学成分的整体差异,本文采用液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)结合多元统计分析技术对"川朴"与"温朴"的化学成分进行比较分析。通过串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。非挥发性成分的LC-Triple TOF MS/MS分析,根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定;挥发性成分的GC-MS/MS分析,质谱图与NIST05质谱数据库匹配及参照相关文献进行成分鉴定。结果显示,"川朴"与"温朴"样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选并鉴定出21种非挥发性差异成分和9种挥发性差异成分。该结果从化学角度为建立"川朴"与"温朴"药材辨识的新方法以及厚朴商品药材质量的综合评价提供基础资料。

UFLC-MS/MS法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF),比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异,寻找蜈蚣特异性多肽,用于蜈蚣的鉴别。方法3种肽类成分的UFLC-MS/MS法,色谱柱为XSelect HSS T_(3)(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法,对蛋白提取方法进行优化,最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后,注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分,并对结果进行比较。结果在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3,TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异,TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。结论该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎,同时通过比较3种肽段的差异,区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣,为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。

给予盐酸氨基葡萄糖和硫酸氨基葡萄糖后的氨基葡萄糖药动学和生物利用度研究

目的观察盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydrochloride,GH)和硫酸氨基葡萄糖(glucosamine sulfate,GS)中氨基葡萄糖在大鼠体内药动学和生物利用度特征。方法大鼠经口服(ig)和静脉注射(iv)GH或GS后,LC-MS/MS检测血浆中氨基葡萄糖的血药浓度,采用DAS 3.0药动学处理软件,计算药动学参数及生物利用度。结果 GH和GS的T_(1/2)、Vz、绝对生物利用度等参数接近。口服GH的相对生物利用度大于GS,而GS的达峰时间早于GH。结论 GH和GS在药动学参数和生物利用度方面具有一定差异。

含矿物类中药的活血止痛制剂中金属元素、形态砷元素的聚类分析

目的对含矿物类中药的活血止痛制剂中金属元素、形态砷元素进行聚类分析。方法收集7个厂家24批样品,采用LC-ICP-MS法测定其中16种金属元素、5种形态砷元素含量。对共有峰含量进行Z得分标准化标化折算后,进行聚类分析。结果16种金属元素聚为一类,二次开发新药的6批片剂与其余18批样品中的10个批次聚为一类;5种形态砷元素聚为一类,二次开发新药的6批片剂与其余18批样品中的12个批次聚为一类。结论通过二次开发不但能实现大部分金属元素聚类一致,支撑矿物类中药的活血止痛制剂的有效性,更能显著降低重金属、砷盐含量,从而提高制剂安全性。

分析测试中心服务于高校教育和科研的展望

随着我国经济的发展,高校分析测试中心不断壮大。分析测试中心是高校建设的重要部分,要为学校教学科研,培养高素质创新型人才提供支持,应实现大型分析测试仪器设备资源共享。要使高校分析测试中心走上可持续发展道路,使其适应科技发展形势,充分发挥高校分析测试中心教学等多种功能。本文对高校分析测试中心服务于高校教育科研的作用进行分析,阐述高校分析测试中心建设中的问题,从建立测试基金、开放仪器使用等方面提出建议。

不同产地白术中的微量元素测定研究

以不同产地白术为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定不同产地白术中21种微量元素的含量。比较不同产地白术中微量元素的差异,对共有峰含量进行Z得分标准化标化折算后进行聚类分析。以此评价其白术产地的道地性。本实验结果对探讨白术地道药材独特的地域性生态分布、质量控制等方面具有重要的参考价值。

加拿大一枝黄花的研究进展

本文通过查阅文献对该属植物中的多炔、二萜、三萜、三萜皂苷、酚类、植物精油等化学组分,及其利尿、消炎、抗肿瘤、抗菌、抗氧化、杀虫、化感等生物活性的研究概况进行总结。

LC-MS/MS法定量研究比格犬注射liguzinediol的血浆药代动力学

liguzinediol是-种毒性较小,具有心脏安全性,可用于治疗急性心衰的化合物.它通过影响肌浆网钙释放,增加大鼠在体和离体的心脏收缩力,对正常大鼠及其离体心脏起到较好的正性肌力作用.

顶空GC-MS测定白术不同炮制品中焦香味醛类物质的含量

目的比较白术饮片不同炮制品种中的焦香味物质2-甲基丁醛,3-甲基丁醛的含量变化趋势。方法对白术的生品、清炒品、麸炒品和从表面刮下来的物质进行GC-MS测定,GC-MS色谱条件:色谱柱为HP-5MS毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m),柱温60℃(1min)以4℃/min升至220℃;进样口220℃,载气He,顶空进样量1min,分流比20∶1。结果麸炒白术和刮麸炒白术中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛的含量比生品和清炒品的要高,刮麸炒白术中最高。结论白术经过麸炒后,产生的2-甲基丁醛,3-甲基丁醛等物质比生品种要高,而刮麸炒品的含量最高,这说明麸炒产生的焦香味产物质吸附在药材表面。

HPLC法测定山药不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立山药不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,Waters BEH(50×2.1mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.3ml/min,柱温为40℃。结果:麸炒山药中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于山药不同炮制品的质量评价指标。

山药不同炮制品对小肠收缩及对消化酶活性的影响

目的:观察山药的不同炮制品对家兔小肠收缩及其对唾液淀粉酶活性的影响。方法:通过离体回肠法观察山药不同炮制品对小肠收缩作用的影响。以紫外分光光度法观察山药的不同炮制品其对消化酶活性的影响。结果:麸炒山药对小肠收缩抑制作用最强,具有明显的抑制小肠收缩作用。山药不同炮制品对体外唾液淀粉酶活力的作用无显著变化。说明麸炒山药的健脾作用与唾液淀粉酶的活性无关。结论:麸炒山药对小肠的收缩有明显的抑制作用。

核电工程中MSR至高加疏水管道内流动汽化分析

文中选取MSR二级再热至7#高加正常疏水管路,选取多相流计算模型,对30%负荷及100%负荷工况时水平和垂直疏水管中的疏水流动状态进行分析,发现疏水管道气液两相流动存在从泡状流至气塞流转变的可能性,通过综合评价改善方案,对改善方案的应用和优化给出参考意见。