中药色谱指纹图谱相似度计算中保留时间校正方法的研究

从保留时间校正方法对线性推移、非线性推移和时间延迟的校正效果方面探讨了保留时间校正方法的适用范围。认为一点法校正仅能校正线性推移;两点法可以校正时间延迟和线性推移,并能部分校正非线性推移。多点法使用分段线性逼近的方法对非线性推移有良好的校正效果。

知母药材高效液相指纹图谱研究

用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法。采用ZorbaxEclipseXDB C18色谱柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(>0.9),可以用来作定性研究。方法准确可靠,为提高知母药材质量控制标准提供参考。

混合取代基-β-环糊精—毛细管电泳法分离测定麻黄碱和伪麻黄碱

目的:建立毛细管电泳法同时分离测定同分异构的2对手性化合物麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法:Waters CapillaryIon Analyzer,50μm×60cm空心熔融石英毛细管柱,柱上紫外检测。电泳条件:分离用缓冲液为25mmol·L^(-1)的磷酸-Tris 缓冲液,含18mmol·L^(-1)的羧甲基-β-环糊精和7.5mmol·L^(-1)的β-环糊精-硫酸酯,pH3.02。分离电压:18kV;温度:25℃;虹吸进样,高度10cm,时间1s;紫外检测波长214nm。结果:左旋伪麻黄碱、右旋麻黄碱、左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱线性范围分别为23.7～237μg·ml^(-1),25.0～250μg·mL^(-1),25.0～250μg·mL^(-1),25.4～254μg·mL^(-1),以信噪比等于3:1为标准,最小检测浓度均为5.0μg·mL^(-1);日内和日间精密度RSD在2.4％～4.3％之间。结论:方法分离效率高、简便、快速、成本低。

胶束电动毛细管色谱法测定速效伤风胶囊组分

目的：应用胶束电动毛细管色谱法分离测定速效伤风胶囊中的对乙酰氨基酚、氯苯那敏和咖啡因３种组分的含量。方法：对缓冲液ｐＨ和去氧胆酸钠（ＳＤＣ）浓度优化选择，样品经超声振荡、水提取后进样测定。结果：缓冲液为含５０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＣ的２０ｍｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３－ＮａＯＨ（ｐＨ１０），在９ｍｉｎ内将速效伤风胶囊中的上述３种组分完全分离测定，且其迁移时间具有良好的重现性。结论：本法准确、快速和简便，具有良好的线性关系和重现性。

毛细管区带电泳法测定马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的 :建立毛细管区带电泳法 (CZE)测定马钱子及其制剂“治伤消淤丸”中士的宁和马钱子碱的含量。方法 :选择含0 .2 m ol/ L醋酸的 2 0 mm ol/ L醋酸铵 (p H 3.6 4)溶液为分离用缓冲液 ,以盐酸多巴胺为内标 ,采用 3.5 k Pa进样 5 s,运行电压2 5 k V,紫外检测波长 2 14nm。结果 :士的宁和马钱子碱的浓度在 5～ 10 0 μg/ ml内时 ,具有良好的线性关系和重现性 ,相关系数 r分别为 0 .9996和 0 .9995 ,RSD<4.5 % ,加样回收率均在 95 %～ 10 5 % ,最低检测限分别为 0 .0 6和 0 .0 4μg/ m l。 结论 :CZE可有效地分离、测定马钱子及其制剂“治伤消淤丸”中的士的宁和马钱子碱的含量 ,方法简便、快速、准确、可靠。

中药指纹图谱的研究进展

目的:系统介绍中药指纹图谱的理论、技术和方法。方法:从中药指纹图谱获取的规范化研究、应用研究和分析及评价研究等3个方面进行详细的阐述。结果:中药指纹图谱在各个方面均取得了长足的进步,特别是融合研究、勾兑研究等领先技术对中药指纹图谱的发展具有极大的促进作用。结论:中药指纹图谱技术正在不断的完善,逐步向高级阶段发展。

2000年版中国药典附录XⅨA“药品质量标准分析方法验证”的探讨

随着药物分析对象(药品)的种类不断增加,存在状态更加复杂,以及新分析方法不断引入,如何对所建立的分析方法进行考察?如何确保分析结果的质量?一直是倍受药物分析工作者关注的问题。2000年版中国药典二部附录ⅩⅨA新增“药品质量标准分析方法验证”(以下简称“分析方法验证”)。

药物分析在组学研究时代中的地位和作用

组学研究时代的到来为药物分析学的快速发展提供了一个充满挑战的机遇。药物分析学的边缘性决定了其必然会与诸多相关学科发生广泛的联系和交叉,这些过程将会促进药物分析学理论的深入发展,并伴随着多学科、多领域、多层次的创新。本文通过对药物分析与分析化学、中药现代化、生物体内分析、代谢组学、信息学等学科相互关系的评述,从多个角度概述了药物分析学在组学研究时代中的地位和作用。

药物分析学讨论课的展开

教学改革的核心主要是课程体系、教学内容和教学方法。教学方法的改革主要是改变单一的以课堂讲授为主的传统教学方法，代之以行之有效的适合该门课程特点的各种教学法，使学生真正从传统的教学模式中解放出来。

药物分析(Ⅰ)

对国内药物分析在2005-2006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外，对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。

药物分析(Ⅰ)

对国内药物分析在2002.1～2003.6的主要进展进行评述。内容包括分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法和其它分析方法等。另外,着重对中药指纹图谱、手性药物拆分和高效液相色谱法联用技术等进行评述。共引用文献2211篇。

逆流色谱及其在药学中的应用

逆流色谱(Countercurrent Chromatography)缩写为CCC,是近二十年来发展起来的一种特殊形式的液液-分配色谱。其最大的优点是取消了色谱中的固定相担体,因而避免了其他色谱中在分离时由固相担体带来的许多复杂问题,例如:样品的吸附损失、失活、污染以及溶质峰的拖尾等等。此外它分离范围广,可以从小分子、中分子以及大到生物聚合物的分离,没有分子大小的限制。由于没有固相担体,因而在其发展中遇到了许多技术上的困难:(1)当流动相不断流经一开放柱时,固定相如何在没有担体的情况下保留在柱中;(2)

药物分析(Ⅱ)

对国内药物分析在2005—2006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外，对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。

超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组分的含量

采用ＳＴＥ－ＭＥＣＣ法分离测定大黄中的芦荟大黄素，大黄素和大黄酸。萃取条件为压 力４１．４ＭＰａ，温度５０℃，改性剂量０．４ｍＬ。被测组分在１０ｍｉｎ得到全部分离。本法准确、简 便、快速、结果令人满意。

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒（猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等）中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定，建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法，Wa—tersXterraRp．C，。色谱柱（3．0mm×100mm，3．5Ixm），流动相为乙腈（A）与0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量0．4mL／min，柱温20℃，紫外检测波长为275nm，进样量5txL，运行时间60min。结果5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离，线性范围分别为黄芩苷4．604—460．4wg／mL（r=0．9999）；汉黄芩苷0．7704—77．04斗g／mL（r=0．9996）；野黄芩苷0．4157—41．57斗g／mL（r=0．9998）；黄芩素0．8456～84．56斗∥mL（r=0．9999）；汉黄芩素0．7992～79．92斗g／mL（r=0．9997），Et内／日间精密度均小于3％（n=3），平均回收率在97％～102％之间（n=6）。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3．798、0．8299、0．1805、0．1589、0．0726mg／g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强，可用于清肝散结颗粒中的质量控制。

蓝桉果实挥发油成分GC-MS分析

目的 :用气相色谱 质谱法对蓝桉果实挥发性成分进行研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法从蓝桉果实中提取挥发油 ,然后经GC MS进行分离鉴定 ,用归一化法计算含量。色谱条件 :DB WAX石英毛细管柱 (0 .32mm×30m ,0 .2 5 μm) ,柱温条件 :起始温度 4 0℃保持 3min ,以 5℃·min-1升温至 2 5 0℃保持 10min ,MS检测器。结果 :蓝桉果实挥发油中鉴定出 31个成分 ,占 93.7%。结论 :本法可靠 ,可用于蓝桉果实挥发性成分的鉴别和测定。

HPLC-MS测定黄芪药材中3种成分的含量

Aim To determine calycosin-7-O-β-D-glucoside,astragaloside IV and formononetin in Radix Astragali and other relative samples by HPLC-MS.Methods HPLC was carried out with Agilent 1100LC/MSD,equipped with Agilent Zorbax SB C18 column（250 mm×4.6 mm ID,5 μm） and mass spectrum detector.The mobile phase（CH3CN-H2O） was eluted in gradient mode.Results The calibration curves of calycosin-7-O-β-D-glucoside,astragaloside IV and formononetin were linear in the range of 0.031.21 μg·mL-1,0.35-13.86 μg·mL-1 and 0.38-15.22 μg·mL-1,respectively.These recoveries of samples were from 95% to 105% with RSD less than 1.5%.Conclusion The method was employed to analyse 25 samples of Radix Astragali and other relative samples,including Radix Astragali slice,Radix Astragali Preparata,Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz,Astragalus ernestii Comb.The contents of three constituents vary greatly because of the species, place of collection and season of harvesting.This method could apply to evaluate the quality of Radix Astragali and it is simple,sensitive and reliable.

HPLC法测定淡豆豉中异黄酮的含量

目的 :探讨以 HPL C法对淡豆豉中异黄酮的定量分析。 方法 :采用 HPL C法 ,YWGC1 8柱 ,以甲醇∶水∶乙酸( 10∶ 10∶ 1)为流动相 ,检测波长 2 6 0 nm ,测定淡豆豉中染料木素、大豆黄素含量。 结果 :淡豆豉中游离染料木素含量为( 2 30 .6 4± 9.14)μg/ g、大豆黄素含量为 ( 2 6 4.2 6± 4.2 2 )μg/ g;用盐酸水解处理后样品中染料木素总含量为 ( 2 76 .0 0± 7.81)μg/ g,大豆黄素总含量为 ( 2 87.6 5± 5 .70 ) μg/ g。 结论 :用 HPL C法测定淡豆豉中异黄酮类成分含量 ,建立的方法准确、简便 ,可用于控制和评价淡豆豉的品质。

RRLC-TOF/MS鉴别防风血浆、尿液中成分及代谢产物

目的应用高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)联用技术鉴别防风入血成分及尿液中的原型成分及代谢产物,以探索防风可能的药效成分及体内代谢过程。方法采用Angilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μmid),甲醇-水流动相体系梯度洗脱,在飞行时间质谱正离子模式下扫描,利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,对照化学成分数据库,对血浆、尿液中的防风成分及代谢物进行鉴别。结果鉴别出血浆中6个防风原型成分:蔗糖、升麻苷、升麻素、紫花前胡苷元、5-O-甲基维斯阿米醇苷和3'-O-i-丁酰亥茅酚;尿液中8个原型成分:升麻苷、divaricatacid、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、(3S)-2,2-二甲基-3,5-二羟基-8-羟甲基-3,4-二氢-2H,6H-苯并-[1,2-b:5,4-b']双吡喃-6-酮、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷和汉黄芩素;及2个代谢产物:升麻素的葡萄糖醛酸苷和升麻素的同分异构体。结论该方法可靠、有效,可成功用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效实验提供参考和依据。