铂抗癌药物顺铂破坏性试验的研究

根据药品稳定性试验的要求,本文采用高效液相色谱法研究铂抗癌药物顺铂在酸、碱、氧化和还原条件下的稳定性。研究结果表明顺铂在0.1mol/L HCl溶液中放置10小时含量降解约8%;在0.1mol/L NaOH溶液中放置10小时含量降解约25%;在0.3%H_2O_2溶液中放置10小时含量降解约95%;在0.01%NaHSO_3溶液中放置10小时含量降解约45%。结果说明在本试验条件下,顺铂在0.1mol/L NaOH、0.3%H_2O_2、0.01%NaHSO_3溶液中极不稳定,而在0.1mol/L HCl溶液中相对比较稳定。

顺铂原料药细菌内毒素检查方法的研究

建立顺铂原料药的细菌内毒素的检查方法。方法参照《中国药典》2005年版二部附录进行。本方法选用灵敏度为0.25EU·mL^-1的鲎试剂,供试品浓度在0.25 mg·mL^-1-1.0 mg·mL^-1之间,通过鲎试剂灵敏度复核、预试验、干扰试验和供试品的细菌内毒素检查,结果证明此方法检查顺铂原料药的细菌内毒素可行。

空气泡沫驱油技术在低渗透油藏中的应用研究

空气泡沫驱油技术在中高渗透油藏中取得了很好的应用效果,但在低渗透油藏中的应用较少,通过文献调研对低渗透油藏空气泡沫驱增油机理和注入方式进行总结,并结合室内实验以及现场试验对空气泡沫驱技术在低渗透油藏中进行可行性分析。结果表明,空气泡沫驱在高渗层的剩余油饱和度低于20%时,泡沫液体系能够很好地发挥作用,封堵高渗层,空气泡沫驱阶段驱替出大量低渗透层中的原油,驱油效率由水驱阶段的8.33%升高至50.55%;矿场井组含水率由98%下降至54%,日产液量由3.5m3下降至1m3,日产油量由0.07m3升高至0.46m3。空气泡沫驱在低渗透油藏开发中具有巨大潜力,对同类油藏的增油控水具有一定的借鉴作用。

生物活化溶剂清蜡法

结蜡会降低原油产量、输油量以及销售量 ,既影响生产又造成不必要的经济损失。采用一种新型的表面活性剂 ,即生物活化溶剂 ,经过大量的现场试验以及与其它清蜡技术和化学物品的对比 ,证明了它是一种高效、安全的清蜡产品。对处理无封隔器的油井 。

双频宽带MIMO天线设计

高性能天线有助于实现宽带高速率数据传输需求和更高的传输可靠性,会带来更加优质的通信体验。文章提出一款由两个相同结构的单极子天线所构成的双频宽带MIMO天线,由辐射贴片、接地板和环氧树脂(FR4)基板组成,天线之间设置T形接地背板改变天线电流分布以提高MIMO天线的隔离度;利用电磁仿真软件HFSS仿真和优化天线的各个参数。结果表明:MIMO天线能够在3.24~4.8 GHz和5.9~6.9 GHz频段工作,实现双频特性;其在两个频段内分别实现了相对带宽为38.8%和15.6%的宽带特性;添加T形单元的天线隔离度提升至-23 dB;天线具有良好的辐射特性,其包络相关系数<0.5,可应用于无线通信系统。

奥沙利铂及其手性异构体的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱(HPLC)分析奥沙利铂及其左旋异构体的方法。采用反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(甲苯氨甲酰纤维素衍生化合物键合硅胶,150mm×Φ4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶乙醇(60∶40,V/V),甲醇为样品溶剂,检测波长250nm。本方法线性相关,奥沙利铂及左旋异构体的相关系数均为0.9997,最小检出限分别为:6.08μg/L、3.04μg/L,回收率分别是:98.64%～101.31%、98.76%～100.13%,奥沙利铂与左旋异构体的分离度>2。本方法与文献方法相比具有手性色谱柱使用寿命长、分析耗时短、成本低、效率高等优点。

顺铂的醇氨法合成

为达节能环保的目的,对顺铂的合成工艺进行了新的研究。提出使用醇氨法合成顺铂的工艺,最佳工艺条件:m(氯亚铂酸钾)∶V(水)=1∶6,反应温度55℃,反应时间3 h,醇氨溶液的最佳醇氨比为V(氨)∶V(乙醇)=1∶4。

卡铂原料药细菌内毒素检查方法的研究

参照《中国药典》2005年版二部收载的细菌内毒素检查法中的凝胶法,建立了卡铂细菌内毒素检查方法。5.0mg/mL的卡铂及稀释液对细菌内毒素检查无干扰,对3个批号的供试品进行检查,结果均符合规定。结果表明,卡铂原料药采用细菌内毒素检查法是可行、有效的。

铂类抗肿瘤药物甲啶铂的水合反应研究

采用高效液相色谱研究了抗肿瘤药物甲啶铂的水合反应,以及甲啶铂在0.9%NaCl溶液中的稳定性。结果表明,甲啶铂的水合反应遵循一级反应动力学规律,20℃时反应速率常数为k=0.03086h-1,半衰期22.5 h,反应活化能E=80.6 kJ/mol;在0.9%NaCl溶液中,甲啶铂的水合反应被抑制,反应达到平衡后,甲啶铂的降解不超过4%。

铂类抗肿瘤药物甲啶铂破坏性试验研究

根据药品稳定性试验的要求,采用高效液相色谱分析方法研究甲啶铂在酸、碱、氧化和还原条件下的稳定性,并研究了不同p H值对甲啶铂稳定性的影响,所有溶剂均用0.9%Na Cl溶液配制。研究结果表明,甲啶铂在0.01 mol/L HCl溶液中放置24 h含量降解约7%;在0.01 mol/L Na OH溶液中放置24 h含量降解约78%;在0.3%H2O2溶液中放置24 h含量降解约49%;在0.01%Na HSO3溶液中放置24 h含量降解约9%;p H太高或者太低均不利于甲啶铂的稳定,最稳定的p H在3~5之间。结果说明,甲啶铂在碱性和氧化性环境中极不稳定,在还原性和酸性环境中相对稳定,但还原剂和酸的加入量需严格控制。

米非司酮配伍米索前列醇用于瘢痕子宫中期妊娠引产的临床观察

目的探讨米非司酮配伍米索前列醇用于瘢痕子宫中期妊娠引产的临床效果。方法选择2008年1月～2009年12月剖宫产后再次妊娠要求终止妊娠者80例,随机分为观察组和对照组;观察组用米非司酮及米索前列醇引产,对照组用依沙吖啶引产。观察两组患者引产效果。结果观察组引产成功率为97.5%,对照组为87.5%,观察组高于对照组。观察组用药至宫缩发动时间、宫缩至胎儿胎盘娩出时间、用药至胎儿胎盘娩出时间短于对照组。结论米非司酮配伍米索前列醇用于瘢痕子宫中期妊娠引产效果安全,成功率高。

早期人工破膜对分娩影响的临床分析

目的研究产程进入活跃期之前(宫口开大<3cm)行人工破膜早期干预对分娩的影响。方法回顾性分析2008年6月～2010年6月收治的正常足月产妇172例(宫颈Bishop评分≥7分),根据本人意愿分为两组,研究组先行人工破膜,对照组不予以早期干预,观察两组产程时间、剖宫产率、新生儿窒息率。结果研究组总产程明显短于对照组,且差异有统计学意义(P<0.01);研究组剖宫产率较对照组低,差异有统计学意义(P<0.05),且两组产妇剖宫产原因明显不同;新生儿窒息率观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论早期人工破膜可以明显缩短产程、减少新生儿窒息发生、降低剖宫产率,是可以推广的产程干预手段。

宫内节育器异位15例分析

目的研究探讨宫内节育器异位的成因、治疗和预防,以提高计划生育技术服务质量。方法总结分析永城市计划生育指导站2008年6月至2010年3月15例宫内节育器异位患者的临床资料。结果 5例异位入腹腔者,有4例剖腹取出,1例在生育二胎时剖宫产术中取出;2例异位入宫颈肌层者,均在B超监视下经阴道取出;8例异位入子宫肌层者,1例因子宫多发肌瘤在行子宫切除时一并处理,6例在B超监视下经阴道取出,1例在宫腔镜下取出。结论加强育龄妇女此项检查,提高计生人员的业务培训和考核及诊断水平,术后及时随访,做到早发现,早处理,减少计生并发症的发生。

奈达铂的新合成方法、晶体结构和热稳定性

本文报道了铂族金属抗癌药物奈达铂的一种新合成方法,产率约65%,精品含量超过99%。采用了元素分析、红外光谱、质谱、差热-热重分析和X射线衍射手段对其结构和组成进行了表征。该配合物的晶体属正交晶系,空间群P212121。单晶X射线衍射结构分析结果表明铂髤离子与2个氨分子的氮原子以及乙醇酸羟基和羧基的氧原子配位,形成平面正方形结构,乙醇酸的二价阴离子通过羟基和羧基上的氧原子与铂髤离子配位形成五原子的螯合物。经TG-DTA分析显示奈达铂在低于180℃时稳定。

电感耦合等离子体放射光谱法测定抗癌药物米铂中微量金属杂质及其安全性评价

目的建立测定抗癌药物米铂中微量金属杂质的电感耦合等离子体放射光谱(ICP-AES)法,为评价米铂的金属残留对人体的影响提供方法。方法试样于600℃灼烧后经HCl-HNO3溶解,用ICP-AES法直接测定抗癌药物米铂中的微量金属杂质。结果对分析方法进行了验证,线性相关系数(r)为0.99 91~1.000 0,方法精密度为1.1%~5.3%,准确度为85.22%~109.60%,均符合药典要求;通过测定,计算出了钯(Pd)、铑(Rh)、铱(Ir)、钌(Ru)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)的实际日接触量,远小于允许日接触量(PDE)。结论 ICP-AES法简便、快速、准确,米铂中的金属残留物被充分除去,该药进入人体后,金属杂质的微量残留不会影响人体健康,无安全隐患。

((R)-(-)-1,2-丙二胺)(1,3-丙二酸)合铂(Ⅱ)的合成、表征及抗肿瘤活性研究

以1,2-丙二胺为起始原料,经手性拆分得到R-(-)-1,2-丙二胺,再同氯亚铂酸钾、碘化钾、硝酸银、1,3-丙二酸钠等物质反应,制成((R)-(-)-1,2-丙二胺)(1,3-丙二酸)合铂(II),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等对其进行化学结构确证,结果表明所合成产品同理论一致,并进行初步体外活性评价,表明该化合物对于肺癌A-549及白血病HL-60肿瘤细胞有一定活性。

铂类抗癌药物奥沙利铂原料药的稳定性研究

目的考察铂类抗癌药物奥沙利铂原料药的稳定性。方法分别在强光(4 500 lx±500 lx)照射10 d、高温(60℃)存放10 d、高湿(25℃,相对湿度90%±5%)存放10 d、加速试验(40℃±2℃,相对湿度75%±5%)6个月、长期试验(25℃±2℃,相对湿度60%±10%)12个月后,考察奥沙利铂原料药的性状、鉴别以及溶液的外观、pH、比旋度、有关物质、杂质D、干燥失重和含量变化。结果经光照试验、高湿试验、高温试验、加速试验和长期试验后,奥沙利铂原料药的各项指标均符合质量标准要求。结论奥沙利铂原料药稳定性较好。

铂(II)配合物的合成、表征及抗肿瘤活性

为合成铂配合物顺式-1,1环丁基二羧酸-异丁胺/环戊胺合铂(II),以顺式-二碘-异丁胺/环戊胺合铂(II)为原料,先后与硝酸银和1,1环丁基二羧酸钾反应合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价。结果显示合成的化合物结构与理论一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性。

计算饱和天然气中含水量的新方法

本文介绍了一种计算天然气中含水量的新方法。其适用范围相当广泛 ,条件限制比较宽松 ,可在压力高达 10 0 0 0lb/in2(A)和温度高达 4 6 0℃的条件下应用。针对油田生产中天然气的含水量会造成油气运移管线的腐蚀和损坏 ,阐述了该方法的原理和特点。它是一项先进的、操作性极强的新技术 ,适于油田生产中的广泛应用 。

甲啶铂的合成、表征、理化性质与晶体结构

目的:合成铂类抗癌新药甲啶铂,并研究其化学结构、理化性质及晶体结构。方法:以三氯氨铂酸钾为原料合成甲啶铂;采用元素分析、红外、核磁共振、质谱等确征甲啶铂的化学结构;采用BrukerAPEX Ⅱ CCD X-射线单晶衍射仪分析甲啶铂晶体结构;采用《中国药典》2005版收录方法测定甲啶铂的溶解度与熔点。结果:甲啶铂收率达72.74%;所得产品化学结构与理论相符;X-射线单晶衍射分析结果表明甲啶铂中铂(II)离子与氨基和2-甲基吡啶基团中的氮原子以及两个氯原子配位,形成平面正方形结构,R1=0.025 5,wR2=0.087 7;甲啶铂在水和丙酮中极微溶解,乙醇中不溶,微溶于N,N-二甲基甲酰胺,203℃变黑。结论:该甲啶铂合成方法产率高、纯度好、适合规模化生产,所获得的晶体结构数据与文献报道相近,结构表征、理化性质研究数据为全面深入开发甲啶铂打下良好前期工作基础。