HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

基于真实问题的驱动式仪器分析课程教学改革

该文针对学生对传统教学方法下的仪器分析课程课堂参与度低,学习兴趣不强问题,进行了基于真实问题的驱动式仪器分析课程教学改革,即在授课全过程中融入真实问题、思政元素,创立了“课前 + 课中 + 课后”三个环节相互关联的教育体系,旨在加深学生对知识的理解与运用,培养学生正确的价值观,培养出“知识 + 能力 + 素质”的全面发展的创新应用型人才。In view of the low participation and low learning interest of students in instrumental analysis courses under traditional teaching methods, this paper carries out the teaching reform of instrumental analysis courses driven by real problems, that is, the ideological and political elements are integrated into the whole process of teaching, and an interrelated education system of “pre-class + in-class + after-class” is created, which aims to deepen students’ understanding and application of knowledge, cultivate students’ correct values, and cultivate innovative and applied talents with all-round development of “knowledge + ability + quality”.

独一味的化学成分研究

目的研究独一味Lamiophlomis rotata的化学成分。方法采用聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离化合物,运用理化性质及波谱数据确定化合物结构。结果从独一味乙醇渗漉提取物中分得10个化合物。其中醇洗脱部位分得6个黄酮类化合物,分别为木犀草素(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、异鼠李素(Ⅲ)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(Ⅳ)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(Ⅴ)、淫羊藿苷(Ⅵ);水洗脱部位分得4个化合物,分别为独一味素A(Ⅶ)、独一味素B(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)和软脂酸(Ⅹ)。结论化合物Ⅲ、Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。

近红外光谱技术在中药鉴别中的应用

采用近红外光谱技术对山茱萸果肉与果核进行快速鉴别研究.方法:对9批山茱萸果肉与果核样品进行近红外光谱测定,采用矢量归一化法处理数据,以山茱萸果肉样品建立一致性检验模型,设定CI(conformity index)值.结果:经矢量归一化后山茱萸果肉与果核光谱差别明显,以果肉样品建立一致性模型,设定的CI值为3.2.结论:本方法快捷、准确,无需样品前处理,可以作为山茱萸非药用部位的快速检测方法.为全面控制药材质量,建立中药质量控制新方法提供科学依据.

炮制对中药化学成分的影响

中药炮制成饮片后其化学成分、理化性质发生改变,从而影响药物的疗效。该文对中药中常见的化学成分生物碱、苷类、挥发油、多糖、有机酸、鞣质、蛋白质、氨基酸、无机成分及微量元素受炮制影响的研究情况加以汇总,并作分析和阐释,进而探讨中药炮制的真正意义,同时为制定合理的炮制工艺和质量标准提供科学依据。

独一味镇痛止血有效部位的研究

目的筛选独一味镇痛止血有效部位。方法采用醋酸扭体法和小鼠断尾法,对独一味茎叶70%乙醇渗漉提取物,经聚酰胺和AB-8大孔吸附树脂分离得到各个部分进行了镇痛、止血活性筛选。结果经聚酰胺分离的水洗脱部分有明显的镇痛、止血作用,再经大孔吸附树脂分离,30%醇洗脱部分镇痛、止血作用明显。结论 70%乙醇渗漉提取物经聚酰胺后的水洗脱部分,再经大孔吸附树脂富集,30%乙醇洗脱部分是独一味镇痛、止血的主要活性部位。

NIR法对六味地黄丸中山茱萸非药用部位的快速检测研究

采用近红外光谱技术对六味地黄丸中山茱萸非药用部位进行快速检测研究.自制以山茱萸非药用部位山茱萸果核入药的六味地黄丸和以正品山茱萸入药的六味地黄丸,对其进行近红外检测,以正品山茱萸入药的六味地黄丸样品建立一致性模型,选择二阶导数+矢量归一化法处理谱图,CI值为5.0,含有山茱萸果核的样品光谱未通过验证.因此,采用近红外光谱技术能有效判定六味地黄丸是否以山茱萸果核入药,打击以低成本的非药用部位投料,保证药品质量.

松针挥发油研究进展

介绍了近年来国内外对松针挥发油研究的新概况,主要包括松针油的化学成分、药理作用及应用,以期为今后更深入研究和开发利用松针挥发油提供一些参考.

赤拟谷盗气味结合蛋白研究进展

赤拟谷盗是一种世界性的储粮害虫,在粮食储藏过程中,给人类造成了严重的经济损失.目前防治赤拟谷盗的方法多种多样,包括使用化学保护剂、通过气调熏蒸、控制温湿度、机械防治及行为调控等,其中行为调控是防治赤拟谷盗的一种重要手段.行为调控防治手段主要依赖调控赤拟谷盗嗅觉系统对其觅食、防御、交配、繁殖、信息交流等行为产生影响,以此形成驱避与触杀作用,而气味结合蛋白在嗅觉系统中起着关键的作用.研究表明昆虫的气味结合蛋白具有稳定的三维结构,有利于与气味分子进行结合,并且在昆虫体内表达有差异,而目前主流的研究方法多种多样.本文通过对赤拟谷盗气味结合蛋白的结构、种类、表达分布及主流研究方法进行综述,为进一步研究昆虫气味结合蛋白及防治赤拟谷盗等害虫提供理论参考.

《中药化学课》教学探讨

中药化学是中药学领域的带头学科，也是中药专业的基础课程。它同时涉及有机化学、分析化学、药剂学、药物分析学等多个学科，是一门既难学习又难讲授的课程。对任课教师的专业素质、教学方法和艺术都提出了较高的要求。下面就本人在该课程教学过程中的体会与大家共同探讨。

基于生药学教学实践探讨大学生人文素质教育

人文素质主要是指一个人的文化素质和精神品格,良好的人文素质会引导大学生追求真理、严谨治学、勇于担当,在汲取知识的同时不断充实完善自己的人格。本文结合生药学教学实践,阐述了加强学生环境保护意识、诚信意识和创新意识等人文素质教育的重要性,并探讨了将专业知识与人文素质教育有机结合的方法,列举了应用实例,为在教学中提高学生的综合素质提供参考。

HPLC法测定首乌胶囊中苯乙烯类成份的含量

目的:建立HPLC法测定首乌胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:色谱迪马C18(4.6mm×200mm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0mL/min;检测波长:322nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.012104～0.526μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=98.45%,RSD=1.23%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为首乌胶囊质量控制的依据之一。

HPLC法测定复方一支蒿胶囊中靛玉红的含量

目的：建立HPLC法测定复方一支蒿胶囊中靛玉红的含量的方法。方法：色谱柱为迪马C18（4．6mm×200mm）．流动相：甲醇-水（75：25），流速：1．0ml／min，检测波长：289nm。结果：靛玉红进样量在0．2055～8．22μg范国内呈良好的线性关系。平均回收率=97．55％，RSD=1．24％。结论：该法简便准确，重现性好，可作为复方一支蒿胶囊质量控制的依据之一。

狭山野豌豆总黄酮富集工艺研究

目的:对狭山野豌豆总黄酮的富集工艺进行研究.方法:实验以静态吸附和静态解吸附为考察指标,对10种不同型号的大孔树脂进行筛选,优选出对狭山野豌豆总黄酮具有较好吸附和分离性能的树脂,并进一步对该树脂进行纯化工艺考察.结果:优选出的大孔树脂型号是HPD-826,上样质量浓度为0.1 g/mL,用1 mol/mL HCl将样品水溶液的pH调节为5~6,上样体积为5倍树脂柱床体积,当调节流速为2 mL/min时进行动态吸附,洗脱剂为70%乙醇水溶液,以3 mL/min流速进行洗脱,洗脱体积为10倍树脂床体积数.通过HPD-826型大孔树脂对狭山野豌豆总黄酮富集,结果为3.28960 mg/g.结论:HPD-826型大孔树脂适于对狭山野豌豆总黄酮的富集,富集量好于乙酸乙酯萃取的方法.

山黄降脂片总黄酮富集工艺研究

目的:对山黄降脂片降脂有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定总黄酮含量、HPLC测定葛根素含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为采用12倍量60%乙醇回流提取,提取温度为90℃,提取时间为120min。纯化工艺为将提取物上D-101型大孔吸附树脂,用5倍柱体积的水洗脱,再用12倍柱体积的70%乙醇以3mL/min流速进行洗脱,收集洗脱液。结论:D-101型大孔吸附树脂对山黄降脂片中总黄酮的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂70%乙醇,洗脱12倍柱体积能较好地洗脱黄酮类成分。

微波法与超声破碎法提取蛹虫草菌丝体中虫草素的比较研究

分别就微波法和超声破碎法用于蛹虫草菌丝体中虫草素提取时应采取的工艺条件进行研究。采用单因素分析和正交设计试验分别研究提取溶剂、提取液pH值、微波和超声波的功率、提取时间对虫草素提取得率的影响。正交试验结果表明,微波提取法要好于超声波提取法。当以提取溶剂为水-乙醇(1:3,V/V)、pH7.0、微波功率500W,并提取3min的条件进行微波提取时,虫草素的提取得率最高。

不同种类氨基酸对蛹虫草菌丝体生长和虫草素含量的影响

在蛹虫草液体摇瓶培养过程中分别添加20种不同的氨基酸,添加量为0.2g/100mL,以研究其对蛹虫草菌丝体生长和虫草素含量的影响。结果表明:在20种氨基酸中,16种氨基酸能显著促进蛹虫草菌丝体的生长。其中列前5位的依次为3种碱性氨基酸:精氨酸、赖氨酸和组氨酸,两种酸性氨基酸:谷氨酸和天冬氨酸。这5种氨基酸分别使菌丝体生长量增加了1.10、0.82、0.63、0.48、0.40倍。且每一种氨基酸添加后都能使菌丝体中虫草素含量显著增加。其中两种碱性氨基酸中的精氨酸和组氨酸添加后菌丝体中的虫草素含量分别增加了1.91和1.90倍,极性氨基酸中的苏氨酸和天冬酰胺添加后虫草素含量分别增加了1.43和1.42倍,非极性氨基酸中的丙氨酸添加后虫草素含量增加了1.05倍。