非水溶剂电位滴定法测定标准物质RDX和HMX的含量

建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质RDX和HMX含量的方法，通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择。通过实验确定了溶剂为二甲基亚砜（DMSO），滴定剂为甲醇钠（CH3ONa），滴定剂浓度为0．30mol／L，终点为电位曲线的等当点，实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点。通过18次测定，测得RDX的纯度为99．554％～99．865％，精密度为0．0976％。测得HMX的纯度为99．565％～99．888％，精密度为0．10％。该法简便、可靠。

电位滴定法测定标准物质DIANP的纯度

为了定值标准物质DIANP,建立了测定DIANP纯度的电位滴定法。该滴定法的条件是:DMSO作溶剂,NaOH溶液作反应试剂,使DIANP中的N3-和AgNO3中的Ag+反应,生成AgN3沉淀。由EQP曲线算得标准物质DIANP纯度为99.85%,相对标准偏差为0.13%,与液相色谱法比较,结果无显著差异,该方法的扩展不确定度为0.3%。

标准物质RDX、HMX定值的不确定度评估

用建立的非水溶剂电位滴定法测定纯度标准物质1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX)和1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)的含量,用电位滴定曲线准确确定滴定终点。对两种标准物质测定过程和标定过程中不确定度来源进行了分析和计算,得到RDX含量测量结果为(99.710±0.188)%;HMX含量测量结果为(99.703±0.189)%。

腰椎骨折脊髓不全损伤病人膀胱功能训练研究

目的 探讨促进腰椎骨折脊髓不全损伤病人排尿障碍恢复的方法。方法 将51例病人随机分为观察组(32例)和对照组(19例)。观察组采用间歇导尿配合药物治疗,对照组仅采用留置导尿,任其自然恢复。观察两组病人尿管保留时间、膀胱排尿功能恢复时间及泌尿系感染情况等。结果 观察组和对照组尿管保留时间,拔除尿管后膀胱自主排尿恢复时间,排尿恢复正常的例数,泌尿系感染、后遗症发生情况比较,差异有显著性意义(P<0.05、P<0.01)。结论 科学的膀胱功能训练可促进病人膀胱功能早日恢复。

离子色谱法测定标准物质DIANP中的无机阴离子

采用离子色谱法对DIANP中无机阴离子NO2-,N3-,NO3-,CO32-,SO42-进行测定。乙腈溶解DI-ANP后,加水萃取无机离子,通过On GuardⅡRP柱,去除DIANP或其分解的有机产物,用氢氧化钾溶液为淋洗液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱进行分析。测定结果,5种阴离子相关系数达到0.999以上,相对标准偏差为1.57%～4.30%,NO2-,N3-,NO3-,SO24-加标平均回收率为89.3%～98.6%。该方法简便、快速,且结果满意。

用氨气敏电极测定高氯酸铵

在离子强度调节剂的作用下,高氯酸铵中NH4+转化为NH3,NH3通过氨气敏电极的透气膜扩散.用电位滴定仪测定气敏电极电位,按着Nernst关系式电极电位随着待测溶液中NH3浓度改变.NH3浓度在2.10×102～3.39×10-3(mg/ml)内,回收率为90.4%～110.2%.此方法简便,结果可靠.

DIANP纯度标准物质的制备及表征

为满足叠氮硝胺(DIANP)生产、应用过程中量值传递及溯源的需求,以吉纳为起始原料,经过叠氮化反应和纯化处理,制备了DIANP纯度标准物质,标准物质的纯度经杂质扣除法定值为99.85%,扩展不确定度U=0.01%(k=2),收率73%。通过工艺优化,确定了标准物质制备的最佳条件为:反应介质DMSO、反应温度100℃、反应时间6h,静置脱色。分离了DIANP标准物质中的有机杂质,纯度99.6%,经表征其结构为1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷。

近红外漫反射光谱法测定硝化棉含氮量的数值模拟及实验研究

通过对107个硝化棉样品的近红外漫反射光谱及其含氮量参比值的研究,采用偏最小二乘法建立了测定硝化棉含氮量的数学模型。用t-对子检验对比了其与化学分析法的结果。结果表明,该模型的交互验证决定系数(R2)为0.998 1,交互验证残差均方根(RMSECV)为0.026%;外部验证的残差均方根(RMSEP)为0.023%。t-对子检验表明,近红外光谱法与化学分析法无显著差异。该方法将分析时间缩短到3min以内,可代替化学分析方法。

RDX基浇铸PBX的老化性能

采用-55-71℃温度循环老化试验,研究了RDX基浇铸高聚物粘结炸药（PBX）老化时,随时间的外观变化、结构完整性、质量/体积变化率、机械感度、力学性能及发射安全性。进行了65,75,85,95℃老化试验和老化样扫描电镜（SEM）及动态力学分析（DMA）的研究。结果表明,25个温度循环后,PBX炸药装药内部无可见裂纹和气孔,结构完整性未发生变化,质量/体积变化率小于1%,撞击感度增加到16%,在锤重400 kg和落高3 m的撞击条件下,未发生爆炸,PBX的抗压强度增加、压缩率下降,力学性能显著劣化。65℃恒温老化252 d后,抗压强度增加47.5%,压缩率下降9.8%。随老化时间延长,β松弛的动态力学损耗峰值（tanδ）降低,网络交联程度提高,与填料之间的结合更为紧密,显示后固化交联反应是力学性能劣化的原因之一。

温度和压力载荷作用下NEPE推进剂的老化性能

为研究NEPE推进剂在诱发压力载荷作用下的老化性能,在75℃、1MPa下进行了双应力加速寿命试验,研究了温度和压力对NEPE推进剂燃烧性能、能量性能、力学性能和安全特性的影响;采用交联密度、动态力学性能及扫描电镜分析了NEPE推进剂力学性能的变化机理。结果表明,在75℃、1MPa下,30d加速老化过程中,在温度和压力的共同作用下,NEPE推进剂爆热为6007~6192kJ/kg、燃速为10.36~10.64mm/s、安定剂质量分数为0.43%~0.48%,均不随老化时间的增加而变化;抗拉强度随老化时间的增加而降低,老化30d后,抗拉强度由0.612MPa降至0.433MPa,变化率29.2%,表明力学性能的变化是推进剂的主要失效模式;温度和压力双应力载荷作用下失效机理为温度使黏合剂降解,交联网络中结点受到破坏及固体颗粒分解引起脱湿,压力的存在强化了脱湿现象,导致力学强度快速下降。

酸度对碘伏消毒剂稳定性的影响

为研究酸碱度对碘伏消毒剂稳定性的影响,采用热加速试验和化学测定法,对不同pH值的碘伏消毒剂溶液稳定性进行了观察。结果,含有效碘5 g/L的碘伏溶液在pH<5时,性能比较稳定,当pH>8时即显示出不稳定性。结论,酸性条件有利于碘伏溶液保持稳定。

基于近红外技术的火药安定期评价新方法

为解决现存火药安定性评价方法安全性差、操作繁琐、耗时等问题,提出一种火药安定期评价新方法。采用热加速老化方法获取不同安定剂含量的实验试样,开展火药老化的动力学方程研究。借助近红外技术与化学计量学方法建立了安定剂含量的近红外定量模型,经过对模型的分析和优化得到安定剂含量的最佳定量模型。实例应用结果表明:该模型的决定系数R2为0.999 6,预测最大误差低于0.04%,证明了该模型具有高度可行性,可实现火药安定期的无损、快速、实时评估。

黑索今纯度标准物质的研究

通过重结晶法制备出均匀性合格的军用纯度标准物质黑索今(RDX)候选物,采用"杂质减除法"对标准物质进行定值,用电位滴定法对定值结果进行验证。RDX标准物质的纯度值为99.69%,其扩展不确定度为0.03%(k=2)。

凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布

用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。

Al-Li粉对AP热分解特性的影响

采用TG-DSC-FTIR-MS联用技术研究了Al-Li合金粉体燃料对高氯酸铵(AP)热分解特性的影响,探讨了其对AP的催化热分解机理。DSC、TG-DTG曲线表明,Al-Li的存在使得AP的低温分解及高温分解峰温分别降低7.7、11.2℃,分解热ΔH增加35.6%,说明Al-Li对AP的热分解过程有显著的促进作用。通过FTIR、MS对AP及Al-Li/AP的分解气体产物进行表征及对比,二者表现出明显不同。FTIR显示,低温分解过程中,Al-Li/AP相比于纯AP,出现了明显的NH3红外特征吸收;MS显示,高温分解过程中,Al-Li/AP比纯AP明显少了m/z=35(Cl)的离子流。

气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质

建立了气相色谱法测定1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量二氯甲烷、二甲基亚砜、1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷含量的方法。样品以四氢呋喃作为溶剂进行溶解,采用RTX–1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,5μm)和程序升温进行分离,外标法定量。线性相关系数(r)为0.9990～0.9996,方法的回收率为81.6%～101.7%,测定结果的相对标准偏差为2.16%～2.67%(n=6)。该方法操作简便、快速,可用于1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量杂质的检测。

高压氧对冠状动脉支架置入患者血清炎性因子的影响

目的探讨高压氧(HBO)对冠状动脉支架植入患者血清炎性因子的影响。方法选择首次行冠状动脉支架植入的冠心病(CHD)患者120例,所有患者按随机原则分为对照组和高压氧组,每组60例。对照组给予常规治疗(扩冠、调脂、抗血小板等),高压氧组在常规治疗的基础上加用高压氧治疗。在治疗前、治疗后分别测定2组患者的血清超敏C-反应蛋白(hs-CRP)、同型半胱氨酸(Hcy)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及脂联素(APN)水平变化。结果治疗前2组患者的hs-CRP、Hcy、TNF-α及APN的水平差异无统计学意义(P>0.05),治疗后2组患者hs-CRP、Hcy、TNF-α较治疗前均有所下降(P<0.05), APN较治疗前有所升高,差异有统计学意义(P<0.05);且治疗后高压氧组的hs-CRP、Hcy、TNF-α及APN水平较对照组改变更为明显,差异有统计学意义(P<0.05)。结论在常规治疗的基础上加用高压氧能够显著降低冠状动脉支架植入患者血清炎性因子水平。

月桂氮酮对硝酸甘油透皮吸收的促进作用

研究了不同浓度月桂氮酮对膜-贮库控释型硝酸甘油透过鼠皮的影响；结果表明2％，3％，5％月桂氨酮对于硝酸甘油释放均有明显促进作用，2％为最佳用量；硝酸甘油累积释放量与时间呈良好线性关系，符合零级动力学过程。

老年人髋部骨折后低钠血症

目的探讨老年人髋部骨折后低钠血症的发生及相关因素。方法选择2010年6月—2011年6月新鲜髋部骨折患者(年龄≥70岁)67例,其中股骨颈骨折25例,股骨粗隆间骨折42例。入院后第1、3天查血生化,观察血清电解质情况,记录内科并发症,探讨低钠血症的发生率和相关因素。结果 67例患者中有38例发生低钠血症,其中股骨颈骨折10例,粗隆间骨折28例。股骨粗隆间骨折比股骨颈骨折患者低钠血症的发生率要高,差异有统计学意义。低钠血症的发生与高血压病、肺部疾病和糖尿病的发生无明显相关性。结论老年人髋部骨折后常发生低钠血症,粗隆间骨折患者的发生率高于股骨颈骨折的患者,但与高血压病、肺部疾病和糖尿病等内科并发症无明显相关性。