“仪器分析实验”教学中强化学生专业素质的培养

仪器分析实验已经成为现代实验化学的重要支柱,典型分析仪器的基本原理和实验技术已成为与化学相关的科技工作者所必须掌握的基础知识及技能,提高其教学效果对夯实学生的专业素质十分重要。然而,教学中存在学生预习流于形式,实验过程质量控制缺乏要求,仪器设备台套数较少和先进性不足,实验数据处理要求偏低,实验成绩评定不够科学合理等问题,这些严重制约了教学效果的提高。在火焰原子吸收分光光度法测定水中钙的实验中,以着力培养学生专业素质为切入点,从注重学生预习效果、细化实验过程质量控制要求、创新实验组织形式、提出高标准数据处理要求、创新考核方法等方面,对“仪器分析实验”教学进行有益的改革与探索,教学成效明显。

反相液相色谱法测定迷迭香中鼠尾草酸的含量

建立反相高效液相色谱法分离和测定迷迭香中鼠尾草酸的含量。以Hil sil C18反相键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈+甲醇(85:15)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为210nm,外标法定量。鼠尾草酸在20～200μg/ml范围有良好的线性关系,r=0.9998,回收率为98.6%。本方法准确、可靠、简便,可用于迷迭香中鼠尾草酸的含量测定。

毛细管气相色谱法测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯的残留量

选用HP-FFAP型毛细管柱(30m×0.25mm i.d.,0.25 μm)和氢火焰离子化检测器,建立了测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯残留量的气相色谱分析方法。测定苯、乙酸乙酯的线性范围分别为0.120～4.000、0.170～4.000μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9995,检出限分别为0.048、0.068μg/mL,加标回收率分别为96.4％、100.8％,测定结果的相对标准偏差分别为3.1％、1.0％。

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。

蒌蒿挥发油化学成分的研究

采用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用技术对蒌蒿挥发油的化学成分进行研究,经毛细管气相色谱分离出36个峰,共确认了其中26种成分,占挥发油总油量的93%.其主要成分是三苯基-甲烷、叶绿醇、正十六碳酸、2,4,6-三(1,1-二甲乙基)-苯酚等,这为进一步开发利用蒌蒿提供了科学依据.

薄荷提取物抗氧化性能的研究

采用不同溶剂从薄荷中提取有效成分,并用乙酸乙酯萃取,将所得提取物干品定量加入油脂中,通过对强化保存期间过氧化值(POV)的测定表明,以体积分数75%乙醇为溶剂的提取物其抗氧化性能最优,在油脂中的添加量为0.06%时效果最佳,且超过0.02%的BHT。化学预试法初步鉴定出75%乙醇提取物中,含有酚类及鞣质、有机酸、黄酮类化合物、植物甾醇等活性成分。

CGC-MS法测定白木香挥发油的化学成分

采用水蒸气蒸馏法从白木香中提取挥发油,并用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用仪对白木香挥发油的化学成分进行研究,经毛细管气相色谱分离出40个峰,共确认了其中的31种成分,占总油量的91%.其主要成分是5-甲氧基-2-甲基-2-苯基-四氢呋喃(11.98%)、邻苯二甲酸二丁酯(11.05%)、n-棕榈酸(9.90%)等.

桉树叶中黄酮类化合物的提取工艺研究

讨论了影响黄酮类化合物提取率的主要因素,并确定了较好的提取工艺,结果表明:以φ=65%的乙醇、粒度为30目的桉树叶粉按m料∶V乙醇=1∶12的比例,浸泡24 h,然后在70℃下提取2 h,可得到质量含量为3.41%的总黄酮.

薄荷中迷迭香酸的分离提取及含量测定

本文对薄荷中的迷迭香酸进行了分离提取及含量测定研究。以水为溶剂，热回流浸提，采用硫酸亚铁比色法对薄荷中的迷迭香酸进行定性分析，用高效液相色谱法进行含量测定，得到薄荷中的迷迭香酸的含量为0．156％。该法准确度高，结果稳定。

芦荟皮的抗氧化活性研究

目的研究芦荟皮的抗氧化活性,促进芦荟资源的综合利用。方法分别以水、95%乙醇作溶剂,用超声波法和回流法,得到4种芦荟皮提取物。再通过分析其黄酮含量和对自由基的清除能力,比较各提取物的性能。结果与结论各提取物对DPPH自由基(二苯代苦味肼基自由基,1,1-d iphenyl-2-p icryhydrazyl)均有一定的清除能力,且超声波法强于回流法,以95%乙醇作溶剂的提取物对自由基的清除效果优于水的提取物。各提取物对DPPH自由基的消除能力与其黄酮含量有一定的量效关系。

迷迭香中熊果酸的提取工艺研究

目的研究溶剂提取法从迷迭香中提取熊果酸的最佳工艺。方法首先采用单因素实验,以熊果酸提取率为评价指标,采用溶剂提取法研究提取工艺,并通过正交实验,对过程参数进行优化。同时采用比色法和高效液相色谱法分别对提取物中熊果酸进行定性、定量分析。结果乙醇提取最佳工艺为乙醇体积分数90%,料液比1∶20,提取温度80℃,提取2次,每次3h,熊果酸提取率可达92.38%。结论建立的数学模型和优化结果合理,溶剂法提取熊果酸可行。

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0-1000.0 mg·L^-1（r=0.9992）,1.0-600.0 mg·L^-1（r=0.9994）;乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%（n=5）.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.

雪香兰挥发油化学成分的研究

采用水蒸汽蒸馏法从雪香兰中提取挥发油,利用GC-MS联用仪对其化学成分进行分析,用归一化法计算各组分的相对百分含量。经毛细管气相色谱分离出33个峰,共确认了其中31种成分,占总油量的98%。其主要成分是斯巴醇、α-石竹烯、1-乙烯基-1甲-基-2-(1甲-基乙烯基)-4-(1甲-基二乙烯基)-环己烷、3,7,11三-甲基-1,6,10-十二碳三烯-3醇-等。

应用化学专业药物分析课程教改探讨

结合我校应用化学专业的培养目标,探讨了药物分析课程的教学改革,认为在教学过程中适当调整分析化学的教学重点,注重专业教学理论的全面覆盖和实验内容的紧密配合,可以提高药物分析课程的教学效果和质量,提高学生的学习兴趣、学习潜能和实践能力,同时也有助于应用化学专业应用型创新人才的培养.

茶树挥发油化学成分的研究

采用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用技术对茶树挥发油的化学成分进行研究,经毛细管气相色谱分离出47个峰,共确认了其中39种成分,占总油量的97％。其主要成分是4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己烯、桉叶油素、(+)-4-蒈烯等。

高效液相色谱法同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

采用反相高效液相色谱法，以C18为色谱柱，用甲醇＋体积分数为0．1％的三乙胺水溶液（V甲醇：V三乙胺=90：10）作为流动相，在250nm波长下，同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（简称甲维盐）的质量含量．结果表明：阿维菌素和甲维盐的线性关系分别为0．0240—0．2400g·L^-1和0．0400～0．4000g·L^-1，回收率分别为95．47％-102．00％和95．68％-101．34％，相对标准偏差分别为0．68％～1．25％和0．43％-1．06％，该法达到了简便、快速、准确的目的．

毛细管气相色谱法同时测定马来酸氯苯那敏中5种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法，测定了马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、苯、甲苯、1，4-二氧六环和吡啶的含量，在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好（r〉0．99），平均回收率为96．65％-101．36％，RSD为0．89％～2．95％，最低检出限为1．36～2．37μg·mL^-1，3批样品中5种有机溶剂的残留量均符合要求．经方法学试验验证，该方法灵敏、准确、可靠，适用于本品有机溶剂残留量的测定．

反相液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量

采用C18色谱柱，以甲醇＋φ=0．1％的三乙胺水溶液为流动相，在245nm紫外波长下，对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行反相高效液相色谱分析，以外标法定量．结果显示：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0．01～200mg·L^-1的范围呈良好的线性关系（r=0．9998），回收率为95．09％～101．00％，变异系数为1．32％～3．14％，检出限为0．01mg·L^-1．

双水相体系萃取油楠种子总皂苷的研究

利用双水相萃取技术提取分离油楠种子中的总皂苷,以乙醇/硫酸铵为双水相萃取体系,研究乙醇质量分数、硫酸铵质量分数、p H值、温度等因素对萃取效果的影响。结果表明:在乙醇质量分数为30%,硫酸铵质量分数为20%,p H6.0,温度为30℃的萃取条件下,油楠总皂苷在两相的分配系数为12.60,回收率为94.8%。该方法可用于油楠种子中总皂苷的提取分离。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0mg/L(r=0.9998),2.0～800.0mg/L(r=0.9995);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.