Preparation of TiC powders by carbothermal reduction method in vacuum

The preparation of fine TiC powders by carbothermal reduction of TiO2 in vacuum was investigated by XRD,SEM,XRF and laser particle sizer.Thermodynamic analysis indicates that it is easy to prepare TiC in vacuum and the formation sequence of products are Ti4O7（Magneli phase）,Ti3O5,Ti2O3,TiCxO1-x and TiC with the increase of reaction temperature.Experimental results demonstrate that TiC powders with single phase are obtained with molar ratio of TiO2 to C ranging from 1：3.2 to 1：6 at 1 550 ℃ for 4 h when the system pressure is 50 Pa,and TiC1.0 is gained when the molar ratio of TiO2 to C is 1：4 and 1：5.In addition,fine TiC1.0 powders（D50 equals 3.04 μm） with single phase and low impurities are obtained when the molar ratio of TiO2 to C is 1：4.SEM observation shows that uniform shape,low agglomeration,and loose structure are observed on the surface of block product.

碳化钛粉末制备方法的研究进展

碳化钛粉末具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、导热导电等优异性能,近年来被广泛应用于制作陶瓷、切削刀具、耐磨材料等领域。当今探索一种高效节能的方法,制备出粒度分布均匀、颗粒团聚小、纯度高、近化学计量的碳化钛粉已成为国内外研究关注的热点。本文介绍了碳化钛的结构和性能;综述了碳化钛粉末的各种制备方法;探讨了近年来国内外对碳化钛粉制备的最新进展。同时,提出了制备碳化钛粉方法中存在的一些问题,并展望了研究和发展的方向。

高频感应炉制备碳化钛粉的研究

以颜料级二氧化钛和木炭为原料,探索一种高频感应碳热还原制备超细碳化钛粉末的新方法,并借助XRD,SEM/EDS,原子吸收光谱仪,X射线荧光光谱仪以及激光粒度分析仪等设备对粉末进行表征。结果表明,原料二氧化钛和木炭在很短的时间内充分反应并制备出低杂质含量的超细碳化钛粉末,反应温度为1490～1510℃,粒度分布(D50)在1～10μm之间,粉末颗粒形状一致,分布均匀且无大块团聚现象。晶格常数计算表明,原料配比为1∶3时制备的碳化钛粉末中可能存在亚化学计量的TiCx(x<1)。当原料配比为1∶4时制备出化学计量的碳化钛粉末(TiC1.0)。

碳酸钠碱洗脱除高铅氧化锌烟尘中的氟氯

采用碳酸钠碱洗及碳酸钠与氢氧化钠搭配碱洗工艺对氧化锌烟尘进行脱除氟、脱氯的研究,结果表明,在下述最佳工艺条件下氟、氯脱除率分别为31.11%和29.05%:液固比6∶1、碱洗时间50min、碱洗温度60℃、配碱量9%、碳酸钠与氢氧化钠搭配比为1∶1。

离子交换法从锌电解液中脱除氯试验研究

研究了采用大孔阴离子交换树脂从锌电解液中吸附脱除氯离子。通过静态试验和动态试验,考察了吸附时间、溶液pH及氯离子质量浓度对树脂吸附氯离子容量的影响,同时,也考察了循环次数对树脂稳定性的影响。结果表明:静态试验中,常温下,树脂对Cl^-的吸附平衡时间为20min,吸附容量为36.993 8mg/g;溶液pH在4.40~5.22范围内,树脂对Cl^-有良好的吸附性;在一定的氯离子质量浓度范围内,树脂对氯离子的吸附容量随氯离子质量浓度增大而增大。动态试验中,常温条件下,树脂循环使用4次,吸附容量变化不大,较为稳定;负载树脂上的氯离子用浓度为0.5mol/L的稀硫酸溶液解吸,解吸率达98.5%,解吸效果较好。

真空碳热还原处理铅锌烟尘实验研究

以铅冶炼厂烟化段生产的铅锌烟尘为原料利用真空碳热还原法综合回收铅锌。采用X射线衍射、扫描电镜和化学分析等手段研究了铅锌烟尘原料性质、还原产物的物相和显微结构的变化规律。通过热力学计算得出当系统压力从105Pa依次降为104,103,102,10 Pa时,ZnO用碳还原的临界温度从1179.35 K依次降为990.97,854.48,751.03,669.93 K,而PbO用碳还原的临界温度则从554.92 K依次降为499.75,454.56,416.86,384.94 K。通过实验研究不同配碳比,还原温度,保温时间,得出当系统压力为20 Pa,配碳比为2.5,还原温度为1173 K时,真空碳热还原处理铅锌烟尘60 min能获得较高纯度的铅锌混合物,锌和铅的回收率分别74.99%和42.28%。

中温固体氧化物燃料电池材料的研究进展

本文综述了近年来中温固体氧化物燃料电池对固体电解质材料、阳极材料和阴极材料在国内外的研究进展情况,并提出中温固体氧化物燃料电池材料方面的一些有待解决的问题。

真空碳热还原法处理铅银渣热力学分析及实验研究

采用湿法炼锌产出的铅银渣作为实验原料,首次提出利用真空碳热还原法处理铅银渣以回收其中的金属铅。系统研究了冷凝产物的物相随还原温度、配碳比及还原剂的种类的变化而变化的基本规律。通过对碳热还原铅银渣的热力学计算可以得出,常压条件下用C直接还原PbSO_4生成金属铅,氧化铅和硫化铅的理论开始反应温度分别为737,829和532K。当系统压力下降至10Pa时,其理论开始反应温度分别下降至504,562和370K。通过实验分别研究不同还原温度,不同配碳比,不同种类还原剂对冷凝产物的影响。实验结果表明:当以石墨作为还原剂,还原温度为700℃,真空度为10Pa,配碳比C/Pb=2,反应时间为30min的条件下,能够获得相对较纯的铅粉。

铅锌烟尘直接硫酸浸出工艺研究

采用硫酸直接浸出铅锌烟尘,考察硫酸浓度、液固比、浸出时间和温度对锌浸出率及铅入渣率的影响。结果表明,在下述优化浸出条件下,锌浸出率达93.55%,铅入渣率92.01%:硫酸浓度175g/L、液固比6∶1、浸出时间60min、浸出温度60℃。

用盐酸从锌烟尘中浸出铅锌试验研究

研究了用盐酸从炼铅厂烟化段产出的锌烟尘中浸出分离铅和锌,考察了液固体积质量比、盐酸浓度、浸出温度和浸出时间对铅、锌浸出率的影响,确定了最佳浸出参数。试验结果表明:在浸出温度80℃、液固体积质量比8∶1、盐酸浓度6mol/L最佳条件下,铅和锌的浸出率均大于90%。

用硫酸从铅冶炼水淬渣中浸出铁的试验研究

研究了用硫酸从铅冶炼水淬渣中浸出铁。考察了硫酸质量浓度、浸出温度、浸出时间对铁浸出率的影响。试验结果表明,用硫酸浸出铁,在硫酸质量浓度175g/L、浸出温度60℃、浸出时间60min最佳条件下,铁浸出率达73.85%。

用氯盐从铅银渣中浸出铅

研究了采用单因素条件试验和正交试验法,用氯化钠+氯化钙体系从云南某铅银渣中浸出铅。结果表明:影响铅浸出率的因素依次为NaCl-CaCl_2体系质量浓度>浸出温度>液固体积质量比>浸出时间;用220g/L NaCl+90g/L CaCl_2体系,在55℃、液固体积质量比20∶1条件下浸出55min,铅浸出率达93%以上。

钙镁结晶对湿法炼锌生产系统的影响研究

湿法炼锌生产系统中的杂质钙、镁主要来源于原料和添加的辅助物料,这些杂质在湿法炼锌系统富集积累,当达到饱和后会以钙镁盐的形式结晶析出,给炼锌系统带来严重影响。本文对锌冶炼生产系统的钙镁结晶情况进行了详细分析。当钙、镁离子浓度达到饱和后将会析出并形成致密的结晶层附着在管道、溜槽、贮槽内壁,以及压滤机水嘴和滤布毛细孔、冷却塔、阳极板、电解槽,这对生产造成极大危害,增加劳动强度,降低电解电流效率。因此,急需探索研究一种低成本除钙镁的新方法,降低钙镁结晶对生产系统产生的负面影响,降低生产成本。

湿法炼锌高盐废水的综合回收实验研究

采用"预处理除杂—蒸发—盐分离结晶"技术对锌烟尘处理厂产出的高盐废水进行了探索实验研究.结果表明:采用该技术处理锌冶炼高盐废水,分别得到合格生产用水、无水硫酸钠和氯化钠,高盐废水实现了资源化回收利用.中和后的浓盐水加热到95~100℃进行高温蒸发浓缩,分离得到结晶盐无水硫酸钠,含量为98.79%,达到Ⅱ类优等品质量标准;蒸发得到的冷凝水电导率≤48μS/cm,水质达到生产用水标准.高温蒸发后期,氯化钠富集在少量的残余液中,保持60℃低温蒸发,分离得到结晶盐氯化钠,其中氯化钠含量为93.82%.

云南某铅冶炼厂铅锌烟尘中金属铅、氧化铅、砷酸铅的分析

采用正交、单因素试验方法及火焰原子吸收光谱分析方法研究云南某铅冶炼厂铅锌烟尘中金属铅、氧化铅和砷酸铅物相的含量。试验结果表明,浸出氧化铅的主要影响因素为乙酸浓度,最佳条件为乙酸浓度20%,常温振荡30 min。浸出金属铅的主要影响因素为硝酸铜的浓度,最佳条件为Cu(NO3)2浓度9 g/L,常温振荡1 h。浸出砷酸铅的主要影响因素是水浴温度,最佳条件为NaOH浓度70 g/L,水浴温度60℃,浸出时间30 min,添加适量蔗糖(5 g/L)和抗坏血酸(2 g/L)。在最佳浸出条件下测得铅锌烟尘三种物相铅含量中氧化铅中的铅占38.00%,金属铅占7.86%,砷酸铅中的铅占54.14%。

从废银电解液中回收钯试验研究

研究了采用高选择性沉淀剂从废银电解液中回收贵金属钯。试验结果表明:适宜条件下,钯沉淀率为99.12%,废电解液中钯质量浓度从283mg/L降至0.52mg/L,富钯渣中钯质量分数为28.83%;沉淀母液电解银,得到的银粉中钯质量分数为(1~5)×10^(-6),银粉质量达到IC-Ag 99.99标准。该法金属沉淀率高,反应可在低温下进行,反应速度快,选择性强,经济环保,钯和银都得到有效回收。

用NaCl-HCl体系从铅银渣中浸出铅试验研究

采用正交试验和单因素试验,研究了用NaCl-HCl体系从某铅锌联合冶炼厂产出的铅银渣中浸出铅。结果表明:影响铅浸出率因素的主次顺序为NaCl-HCl质量浓度>液固体积质量比>浸出温度>浸出时间;在体系组成290g/L NaCl+55g/L HCl、液固体积质量比16∶1、浸出温度60℃、浸出时间60min最佳条件下,铅浸出率为85.59%,浸出效果较好。

锌湿法冶炼过程中除铁方法的研究进展

湿法炼锌厂产出的铁渣量大,不仅含有H2SO4,而且还有Cu、Cd、Pb、Zn、In、As、Sb、F、Cl等有害杂质,长期堆存会造成环境污染和资源浪费,必须加强研发渣的无害化处理和回收方法。本文综合论述了国内外各种除铁方法和最新进展,可为湿法炼锌厂的除铁工艺选择提供参考。针铁矿法、赤铁矿法、渣中铁的深加工方法最有可能实现渣的无害化处理,值得重点开发和应用。

从铜镉渣中回收锌、镉、铜试验研究

通过小型试验和工业试验,研究了一段浸出法从铜镉渣中浸出锌、镉、铜。试验结果表明：浸出体系中添加强氧化剂B可明显提高氧化速率和锌、镉浸出率,只需一段浸出,锌、镉浸出率均大于91%,且浸出液中杂质含量低,不需进一步除杂;铜不被浸出而是以海绵铜形式留在渣中,渣中铜质量分数为43%~46%,此渣可返回铜渣除氯系统循环利用。

机械活化铅锌烟尘强化硫酸浸出的工艺研究

以含铅锌烟尘为原料,采用机械活化-硫酸浸出的湿法冶炼工艺分离铅锌烟尘中的金属铅及锌。着重研究了机械活化前后不同的硫酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间等工艺条件对原料中Zn浸出率及Pb入渣率的影响。实验结果表明,机械活化前,H2SO4直接浸出铅锌烟尘的最佳工艺参数为H2SO4浓度175 g/L、液固比7∶1、浸出温度60℃、浸出时间60 min。在最佳工艺条件下,Zn浸出率达92.47%,Pb入渣率为90.30%。原料机械活化30min后,最佳工艺条件变为H2SO4溶液浓度150 g/L、液固比5∶1、浸出温度50℃、浸出时间40 min。此时Zn浸出率达91.52%及Pb入渣率为95.36%。机械活化后铅锌烟尘的Zn浸出率及Pb入渣率对H2SO4溶液浓度、液固比、浸出温度、浸出时间的依赖性明显降低。