辣木籽营养成分含量测定

以辣木籽为研究对象,对其主要营养成分含量进行测定,结果表明:辣木籽粗脂肪含量为40.12%、蛋白质含量为37.8%、总糖含量为9.75%;辣木籽含有17种氨基酸,氨基酸总量为32.53%;辣木籽中大量元素P、K、Mg、Ca和Na含量分别为1 262、1 026、495、106、143mg/kg,且K、P的含量远高于Ca、Mg、Na;辣木籽中微量元素Zn、Fe、Mn、Cr和Se含量分别为69.5、30.8、29.6、8.25、0.395mg/kg,且Fe、Mn、Zn的含量远高于Se;辣木籽As、Pb、Hg和Cd等重金属含量非常低。

农产品质量安全风险评估实验室档案管理研究

农业部农产品质量安全风险评估实验室作为农业农村部授权的重点实验室,在农产品质量安全监管、应急处置、产业和消费引导及科普宣传等方面发挥了较大的作用,但是目前实验室的档案存档和管理制度等方面还缺乏相应的措施,普遍存在着档案不完善、存档不规范及时、档案管理人员专业知识差等现象。为了促进我国农业部农产品质量安全风险评估实验室档案管理的健康发展,本文就农业部农产品质量安全风险评估实验室档案管理的现状进行总结,并在此基础上提出相关的建议。

“三品一标”检测机构档案管理体系的构建研究

随着我国的人民物质生活条件不断提高,农产品质量安全也受到了广泛的关注,目前我国的农产品质量安全有了长足的进步,但仍然存在着一定的风险。"三品一标"农产品是我国政府倡导的优质农产品品牌标志,主要包括了无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品。我国的"三品一标"检测机构较多,但是相关的档案管理体系较差,人员素质较弱,不利于我国"三品一标"农产品的快速发展。为了进一步的完善我国的"三品一标"检测机构档案管理体系,促进我国"三品一标"农产品质量安全的健康发展,本文分析了"三品一标"检测机构档案管理体系建设的现状、意义与方法,为其他"三品一标"检测机构档案管理体系建设提供了一定的理论依据和实践基础。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差（RSD）范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2∶98,v/v）提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。

低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物

采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化条件下,氟虫腈及其代谢物在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.005～0.02μg/kg,在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%～95.8%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～6.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。

SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取，提取液经LC-NH2固相小柱净化富集，以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相，采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992），检出限为0.005-0.030 mg/kg，定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%，86.77-110.61%和89.74-110.62%；相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%，5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比，具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点，适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.

烟草中石油醚提取物测定方法改进

为提高烟草石油醚提取物含量的测定速度,进行了标准(YC/T 176-2003)测定方法的改进试验:①增加烟样浸泡过夜预处理步骤;②称量介质由索氏提取器的接收瓶改为滤纸筒。试验结果表明,①增加烟样浸泡过夜预处理后,样品的提取时间缩短2 h;②采用称量索氏提取器接收瓶计量,一套提取装置一次仅能提取1个样品,改为称量滤纸筒计量后,一套提取装置一次可提取12个样品,显著减少了提取设备、石油醚用量、电耗和水耗;③改进法的RSD小于或略大于1.0%;④改进法与标准法测定结果的相对偏差小于2.2%。该法适合烟草石油醚提取物的快速测定。

辣木不同部位主要营养成分及氨基酸含量比较分析

以辣木叶、茎、籽和籽壳作为试验材料,测定其主要营养成分、元素和水解氨基酸含量,比较辣木不同部位营养成分、元素和水解氨基酸含量的差异性。结果表明,辣木籽蛋白质含量为37.8%,粗脂肪含量为40.12%,辣木叶总糖含量为15.12%,辣木籽壳粗纤维含量为52.36%。辣木不同部位元素含量差异显著,含有对人体有益的大量元素和微量元素,辣木中大量元素平均含量由高到低依次为K>Ca>P>Mg>Na,且K和Ca的含量远远高于其他大量元素;辣木中微量元素平均含量由高到低依次为Fe>Zn>Mn>Cr>Se,且Fe和Zn的含量远远高于其他元素;重金属元素As,Pb,Hg和Cd在辣木中的含量比较低。辣木不同部位均含有17种氨基酸,氨基酸总量大小顺序为辣木籽(32.53%)>辣木叶(23.29%)>辣木籽壳(8.02%)>辣木茎(5.97%)。采用氨基酸评分(AAS)、氨基酸比值系数(RC)和比值系数法(SRC)对辣木的营养价值进行评价,结果表明,其营养价值高低顺序为辣木籽>辣木叶>辣木籽壳>辣木茎。

高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量

建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液（50∶50,V/V）作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10-100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.05-0.10 mg/kg,定量限为0.16-0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%-113.8%,相对标准偏差在3.63%-9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。

果蔬中烯酰吗啉基质效应的研究

目的研究烯酰吗啉在橙子和芹菜中的基质效应,以准确测定橙子和芹菜中的烯酰吗啉。方法利用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。橙子和芹菜样品利用乙腈提取后直接进样分析,并采用正离子多反应监测模式,外标法定量,比较了甲醇-水、甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液、甲醇-1 mmol/L乙酸铵水溶液3种流动相组成对烯酰吗啉基质效应的影响情况。同时也比较了纯甲醇溶剂和样品空白基质配制的标准对烯酰吗啉基质效应的影响。结果利用样品空白基质配制的标准能够有效地抑制烯酰吗啉的基质效应,而测定橙子和芹菜基质中烯酰吗啉时,使用甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相,可在一定程度上抑制烯酰吗啉的基质效应。结论本方法快速简便,为烯酰吗啉在其他果蔬中的基质效应研究提供参考。

甜椒中噻苯隆的测定及其残留动态

为了解噻苯隆在甜椒中的消解动态和最终残留情况,采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定。噻苯隆在0.1-10.0μg/L的浓度范围内具有较好的线性,检出限为0.05μg/kg,定量限0.20μg/kg,在3个添加水平下,噻苯隆的平均回收率为90.5%-94.1%,相对标准偏差为6.2%-7.3%。田间试验结果表明噻苯隆在甜椒中的消解半衰期为2.7 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,噻苯隆在采收期的甜椒中未检测出。该测定方法简单快速,适于甜椒中噻苯隆的快速测定,噻苯隆在甜椒上的使用较为安全。

咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量比较分析

建立了高效液相色谱,同时测定生咖啡豆、烘炒咖啡豆和咖啡粉等样品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量的方法,同时采用SPSS主成分分析和聚类分析法对咖啡及咖啡制品中的葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因等品质指标进行比较分析。样品经甲醇-0.10%磷酸（50∶50）溶液超声提取后,过PTFE滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）,以甲醇-0.10%磷酸（12∶88）溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长分别为254,320 nm。结果表明,葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因在0.05～50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 5～0.999 8,检出限（LOD）为0.28～0.41 mg/L,定量限（LOQ）为0.81～1.16 mg/L;葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因的回收率分别为81.75%～117.2%,85.36%～112.4%和83.74%～110.9%,相对标准偏差（RSD）分别为4.06%～9.94%,3.68%～11.2%和2.87%～8.59%。主成分分析结果表明,葫芦巴碱、咖啡因和绿原酸是咖啡及咖啡制品的特征品质指标,绿原酸和咖啡因为第1主成分,贡献率达到64.932%;葫芦巴碱为第2主成分,贡献率为34.944%,2个主成分累计贡献率为99.876%。以葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量为指标,采用聚类分析对咖啡及咖啡制品样品进行分类,可将咖啡及咖啡制品分为两大类,聚类分析结果表明,云南不同咖啡产品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量具有一定的差异,可为云南咖啡产业的发展提供科学数据和参考。

动物源饲料氨基酸含量的测定与评价

对近几年收集的动物源性饲料资源进行了氨基酸含量的测定及评价。氨基酸测定采用氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱为4.6mm×60.0mm,反应柱温度为57.0℃,反应器温度为136.0℃。结果表明:①测试方法质量控制指标包括保留时间RSD:丙氨酸0.086%、精氨酸0.046%;峰面积RSD:甘氨酸0.80%,组氨酸0.74%。②样品均含天冬氨酸、苏氨酸等17种氨基酸和亮氨酸、赖氨酸等7种必需氨基酸。③不同产地和种类的材料氨基酸含量存在显著差异,肉粉的氨基酸含量最高,平均值为56.4%,变异范围39.9%～68.3%;骨粉和酶力肽等含量次之,平均含量52.5%,变异范围21.6%～78.9%;鱼粉含量最低为49.1%,变异范围46.2%～51.9%。研究认为这类动物源性饲料氨基酸和必需氨基酸含量丰富,在饲料加工过程中,可作为鱼粉替代物。

基质固相分散萃取-HPLC分析番茄中6种农药残留

建立番茄中6种农药的基质固相分散萃取-高效液相色谱(HPLC)检测方法。待测农药包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、克百威和嘧霉胺。样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,并进一步由无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱分离,以甲醇、水和乙腈作为色谱分离的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定外标法定量。结果表明:6种农药添加浓度0.05,0.10,0.20 mg/kg的回收率分别为71.5%～85.4%,78.9%～93.7%和87.8%～107.3%;相对标准偏差分别为7.47%～13.4%,5.32%～10.5%和4.32%～8.65%。说明该方法重现性好、灵敏度高,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,适合番茄中6种农药残留的同时检测及定量分析。