气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定

建立了气相色谱-质谱（GC—Ms）测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后，用0．1mol／L硼砂溶液溶解，再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取，用GC—MS测定，内标法定量。在0．025—1．0mg／L范围内，方法的线性关系良好，相关系数为0．9993—0．9999，添加回收率为83％-112％，相对标准偏差为0．26％-8．82％。该方法简便、快速、灵敏度高，完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求。

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量

采用高效液相色谱法测定了蔬菜和水果中吡虫啉残留量的分析方法，优化了样品前处理方法及HPLC分离测定条件。样品采用饱和氯化钠浸泡，乙腈／二氯甲烷（16／2）（V／V）萃取，正己烷去杂质。结果表明：在优化条件下，本法测定吡虫啉的线性范围为0．05～5．0μg／mL，检出限为0．05μg／mL，平均加标回收率为86．0％，其线性方程为y=93．478x-0．3104，r=0．9999。该方法具有操作简便，干扰小，灵敏度高等特点，可满足蔬菜和水果中吡虫啉残留检测的要求。

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒，应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂，在温度为50℃，压力为10．34MPa的条件下进行提取，选用HP-5毛细管色谱柱，采用GC—FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0．05μg／g，线性方程为Y=19．891X-0．5998，线性相关系数r^2=0．9998，线性范围为0．1～15．0μg／mL，平均回收率为100．8％。结果表明该方法具有操作简便，快速方便，灵敏度高等特点，可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法.结果表明:在0.1—10.0μg·ml-1范围内,47种有机磷杀虫剂的峰面积Y与其含量X的线性关系良好;除敌敌畏和亚胺硫磷外,其余45种有机磷定量检出限均为0.025mg·kg-1.大部分有机磷杀虫剂的回收率大于75%.

气相色谱法测定水果蔬菜中克菌丹残留

目的:研究水果中克菌丹残留量的分析方法,讨论色谱分离和测定的条件及样品前处理条件。方法:样品以乙酸乙酯振荡提取,采用硅胶/活性炭固相萃取净化,正己烷与丙酮的混合液为洗脱液,选用HP-5毛细管色谱柱,以具电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定水果中克菌丹残留量。结果:本法的检出限为0.5μg/m l,最低检出浓度为0.07 mg/kg,线性方程Y=1.4083X-1.0092(r=0.9986),平均加标回收率为104.3%。结论:该方法具有操作简便,净化效果好,灵敏度高等特点,完全可满足水果中克菌丹残留检测的要求。

冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02～0.1mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20μg/kg(S/N=3)。

冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005-0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994-0.9997。在0.005-0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%-89.2%,相对标准偏差为4.2%-9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。

凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法.辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测.色谱柱为资生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器（VWD）,检测波长为485 nm.对位红标准溶液在0.02～1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方（R2）为0.9978.辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为： 71.0%±2.5%～90.4%±4.0%和72.1%±3.1%～91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05 μg/g.

复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱/质谱检测方法

建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）、丁基羟基茴香醚、2，6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱（GC／MS）联用检测方法。样品通过乙腈提取，盐析后分层，上清液用乙酸乙酯稀释，以无水硫酸钠脱水，最后通过Gc／MS的选择离子监视模式检测。对于5.0g样品的7种添加剂的检出限范围为0.01-0.5mg／kg，3个水平添加的回收率范围为94.4％-105.1％；同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3.9％-9.9％。方法同时结合了筛选和确证两个过程，灵敏度理想，可靠性强，符合分析要求。

猪尿中26种性激素与13种β_2-激动剂的同时测定

采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测。尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生。性激素和激动剂的检出限均为0.25-1.0μg/kg。性激素的3个添加水平的平均回收率为86%-108%,相对标准偏差为8.8%-20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86%-108%,相对标准偏差为9.6%-16.1%。方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效。

黄鳝肌肉中的20种性激素同时测定的气质联用检测方法

建立了用安捷论GC-MS5975对黄鳝肌肉中20种性激素能同时进行筛选、定量和确证的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,异辛烷脱脂,经脱脂棉过滤后进入C18小柱,再经NH2小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1、2.5和5μg/kg,追宝龙按相应水平的5倍添加,以S/N≥3,甲睾酮、去氢睾酮和甲孕酮,检出限为0.25μg/kg,除了追宝龙的检测限为5μg/kg外,其他的检出限均为0.5～1μg/kg。对待测物三个水平的添加回收实验表明,平均回收率范围为79.8%～106.3%,平均变异系数的范围为11.6%～17.9%。当添加水平为1μg/kg(追宝龙为结果5μg/kg),本方法不同批次回收率的相对偏差范围为9.3%～22.1%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验有参考价值。

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法同时测定大豆中167种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇（2∶98）洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱（100 mm ±2.1 mm,3μm）分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式（MRM）下进行测定,质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0.

气相色谱法测定毛豆中一些残留杀虫剂

提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂（氟虫腈、溴虫腈及茚虫威）的灵敏方法。用正己烷-丙酮（1＋1）的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离。分取所得萃取液2mL两份，分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理。一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用，另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用。在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色谱柱（30m×320mm，0．25μm），微池电子捕获检测器和外标法定量。对方法的回收率及精密度作了试验，测得回收率在64．3％～92．8％之间，相对标准偏差（n=5）在5．3%～10．8％之间。此方法对3种杀虫剂的测定下限（10S／N）依次为0．5，0．5及2．5μg·kg^-1。

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0μg?kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0μg·kg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强。

气质联用法同时测定猪尿中的20种同化激素

采用安捷仑5975GC／MS对猪尿中20种同化激素进行同时检测。对于10．0g尿液样品，采用β-葡糖苷酸酶（来自Helix pomatia）对提取物水解后，加入过饱和NaCl，经乙腈提取，用过C18小柱和NH2小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生，最后利用GC／MS进行检测。采用外标法定量，以S／N≥3确定的，检出限均能达到0．25μg／kg。通过对3个添加水平的回收实验表明，平均回收率为77．0％-111．0％。

化学实训教学的探讨

高等职业教育是我国高等教育的重要组成部分 ,化学实训是药学高职人才培养的重要实践性教学环节 。