固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种硝基咪唑类药物残留

目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作为分析柱,采用0.1%甲酸水-甲醇作为流动相体系,采用正离子喷雾模式电离、多反应离子监测方式进行分析。结果:在0.5~50.0 ng/mL的线性范围内,5种硝基咪唑类药物的线性方程均呈良好线性关系,相关系数r^(2)>0.9984。5种硝基咪唑类药物的检出限低至0.25μg/kg,在低、中、高三组质量浓度水平下,平均加标回收率在70.8%~111.3%范围内,相对标准偏差在1.4%~6.2%范围内。结论:该方法有机试剂消耗少、低毒环保、前处理简单易操作、分析速度快、灵敏度和准确度较高,重现性好,适用于禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测分析。

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈及其代谢物残留

建立了采用QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡蛋中的金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈及其代谢物残留量的方法。鸡蛋样品经水^(-1)%甲酸乙腈涡旋提取、盐析、QuEChERS净化后,以A Venusil MP C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用正负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量分析。在0.1~20.0ng·mL^(-1)的线性范围内,6种化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数r>0.9995。金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的检出限,分别为0.5、0.5、0.1、0.1、0.1、0.1μg·kg^(-1),在低、中、高3组浓度水平下,平均加标回收率在81.1%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.2%~9.2%之间。该方法的前处理简单易操作,检测速度快,检测灵敏度和准确度高,重现性好,可以满足同时快速检测鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈及其代谢产物残留的需求。

米糠多糖提取与纯化工艺研究

采用微波辅助技术从米糠中提取米糠多糖,通过单因素和正交实验考察了料液比、微波功率、水提时间、水提温度对米糠多糖得率的影响,得出了米糠多糖最佳提取条件;并通过微滤膜技术进一步纯化米糠多糖。结果表明:米糠多糖的最佳提取条件为料液比1∶12、微波功率500 W、水提时间90min、水提温度60℃。经过微滤膜纯化后,米糠多糖纯度为83.3%。

玉米醇溶蛋白成膜在柑橘保鲜中的应用

以玉米黄粉为原料制备玉米醇溶蛋白,再将玉米醇溶蛋白成膜,通过单因素和正交试验对成膜工艺进行优化,最后将玉米醇溶蛋白膜涂被于柑橘表面保鲜水果。结果表明,玉米醇溶蛋白成膜过程中最适条件为:固液比1∶8,冰醋酸浓度90%,以0.5%甘油作增塑剂,成膜介质为光滑塑料板。在此工艺条件下,玉米醇溶蛋白膜的拉伸强度为20.35g/mm2。柑橘表面涂膜保鲜实验结果表明,玉米醇溶蛋白膜的保鲜效果明显。

乳制品中化学污染物及检测方法研究进展

乳制品食品安全问题仍然是群众关心的热点问题,其中化学污染物是影响乳制品食品质量安全的重要危害因子之一。为了保障乳制品的质量,乳制品中化学污染物的检测方法也成为了各国研究热点。建立乳制品中化学污染物分析与检测新方法、新技术,加大监管力度,提高乳制品生产企业质量意识,是保证乳制品食品安全、保障群众身体健康的关键。本文针对乳制品中化学污染物的分类和危害、各乳制品易发生的化学污染物类型与防控手段以及检测方法进行简要综述。

QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量

建立了Qu EChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量的分析方法。该方法用乙腈-水作为混合提取溶剂,加入丙烯酰胺同位素内标物后,经QuEChERS法净化,以0.2%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI正离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定。结果表明,丙烯酰胺在1~3 000 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 4,检出限低至5 mg·kg^-1,平均加标回收率86.2%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.2%。该方法简便灵敏、准确快速、重现性好、杂质干扰少,适用于焙烤蛋糕食品中丙烯酰胺的测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的分析方法。该方法用酸化乙腈作为提取溶剂,经QuEChERS法净化,以含0.1%甲酸水的3 mM甲酸铵溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定。结果表明,4-氯苯氧乙酸在1~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9998,检出限低至0.25μg/kg,总体平均加标回收率在76.4%~86.3%,相对标准偏差(RSD)在3.5%~5.4%。该方法简单灵敏、定量准确,重现性好、杂质干扰少,适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定。

DNA条形码识别——DNA条形码与DNA芯片识别蚊媒准确性的比较

〔目的〕比较DNA条形码和DNA芯片这2种技术平台在口岸医学媒介蚊类识别中的准确性。〔方法〕以20种媒介蚊类的线粒体COI基因序列信息为分析对象,采用NJ邻接法计算公认的DNA条形码区域在物种识别中的准确性,采用DNA芯片技术分析2种长度探针在物种水平识别中的差异。〔结果〕DNA条形码的准确性为98.5%,数据集中95%物种的唯一序列最短长度为50bp左右;DNA芯片的准确性为90%～98.4%,25bp探针比55bp探针更具优势。〔结论〕DNA条形码和DNA芯片都能够准确地识别20种媒介蚊类,DNA条形码芯片技术有望在口岸出入境检验检疫领域得到应用。

冰乙酸提取玉米醇溶蛋白的工艺研究

以玉米蛋白粉为原料,先用90%丙酮对其进行脱色处理。然后通过系列单因素和正交实验,探索用冰乙酸浸提玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件。结果表明,冰乙酸浸提玉米醇溶蛋白过程中,最适条件为:料液比1:12,冰乙酸浓度85%,浸提时间3 h,浸提温度55℃。各因素影响大小顺序为:料液比>冰乙酸浓度>温度>时间。在此工艺条件下,玉米醇溶蛋白提取率为89.496%。

建立检验检疫机构应对重大突发自然灾害机制的思考与建议

5月12日汶川大地震发生之后,全国质检系统在国家质检总局党组的坚强领导下,全力以赴投入抗震救灾工作。紧临灾区的四川检验检疫局全体员工更是冲在了抗震救灾的最前线。他们在蓬勃开展的救灾工作中,结合检验检疫工作的专业特点,对检验检疫系统应如何应对突发自然灾害的问题进行了认真思考,并从灾后卫生防疫工作的阶段性特点,检验检疫机构参与救灾的工作任务及内容,检验检疫机构建立自然灾害应急机制等方面进行了探讨。

微波辅助提取罗非鱼鱼鳞卵磷脂的工艺研究

探索微波辅助提取罗非鱼鱼鳞卵磷脂的工艺条件。通过单因素试验和正交试验考察了微波功率、提取时间、料液比、乙醇体积分数对卵磷脂得率的影响,研究表明,卵磷脂最佳提取条件:微波功率300 W、提取时间6 min、料液比1:20、乙醇体积分数95%,在此条件下,罗非鱼鱼鳞卵磷脂得率为2.67%。

2007-2011年成都双流国境口岸入境人员HBsAg监测结果分析

目的了解成都双流国境口岸入境人员乙型肝炎病毒感染情况及变化趋势，为加强国境口岸乙型肝炎防控工作提供信息。方法对2007—2011年四川国际旅行卫生保健中心监测的成都双流国境口岸入境人群HBsAg感染资料进行统计学分析。结果2007—2011年监测成都双流口岸入境人员12004人，其中HBsAg阳性者379人，阳性检出率3．16％。中间年龄组（30-50岁）HBsAg阳性检出率最高，劳务人员感染者最多，男性HBsAg阳性检出率高于女性（P〈0．05）。结论劳务人员HBsAg阳性检出率稳定，检出人数多，是成都双流国境口岸的输人性乙型肝炎主要防控监测对象。

UPLC-MS/MS测定稻谷、大豆、芥菜、金桔中氟唑菌酰胺残留量

试验旨在建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定稻谷、大豆、芥菜和金桔中氟唑菌酰胺残留量的分析方法。以乙腈作为提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化,以0.1%甲酸的3 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,氟唑菌酰胺在0.01~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.998 9;在0.001 0, 0.002 0和0.010 0 mg/kg 3个添加水平下,稻谷、大豆、芥菜和金桔中的氟唑菌酰胺的平均回收率为75.4%~98.7%,相对标准偏差为1.5%~6.0%,最低检出限分别为0.001 0, 0.002 0, 0.000 50和0.001 0 mg/kg。该方法具有简单快速,干扰少,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析要求等特点,可用于同时检测粮谷、油脂类作物、蔬菜和水果中的氟唑菌酰胺残留量。