纤维素酶法提取鱼腥草总黄酮工艺

鱼腥草为药食两用植物,含有大量的黄酮类化合物,本文研究了用纤维素酶法提取鱼腥草总黄酮的工艺条件,鱼腥草原料经纤维素酶预处理后浸提,总黄酮得率可达到8.182%。其酶解的最佳条件为:料液中酶的质量浓度为0.2mg/mL,酶解温度45℃,酶解pH=5.0,酶解时间90min。实验结果表明:该方法明显提高鱼腥草总黄酮得率。

豫产连翘挥发油化学成分研究

[目的]更好地利用卢氏连翘。[方法]以豫产连翘为材料,采用超临界CO2萃取法提取挥发油,再用气相色谱-质谱法研究豫产连翘挥发油的化学成分。[结果]经GC-MS分析,所得质谱与标准图谱对照,确认了35个成分,占总量的72.965%,主要化学成分为β-蒎烯、香叶醇、1-松油醇-4、肉豆蔻酸、顺-亚油酸、环氧异香橙烯、角鲨烯、二十八烷、乙酸羽扇烯酸酯,其中乙酸羽扇烯酸酯尚未见文献报道。连翘挥发油烯类化合物的含量占所鉴定成分含量的40.050%,烷类占15.100%,醇类占7.135%,酸类占10.785%,酯类占24.327%。[结论]豫产连翘挥发油化学成分中含量最大的成分为乙酸羽扇烯酸酯(17.068%),而非β-蒎烯,提示了豫产连翘挥发油的药用效果可能与其他产地不同。

伏牛山区野生鱼腥草挥发油化学成分研究

[目的]研究伏牛山区野生鱼腥草挥发油化学成分。[方法]采用GC-MS法,对伏牛山区野生鱼腥草挥发油化学成分进行研究。[结果]从鱼腥草挥发油中分离并鉴定出43种化学成分。[结论]伏牛山区野生鱼腥草挥发油与其他产地鱼腥草挥发油化学成分有明显区别,但各产地的鱼腥草的挥发油主要有效成分基本一致。

小叶丁香挥发油化学成分的研究

[目的]研究小叶丁香挥发油的化学成分。[方法]以采自河南嵩县车村镇的小叶丁香花为试材,采用超临界CO2萃取法萃取小叶丁香挥发油,采用色谱-质谱联用法对其化学成分进行研究。[结果]小叶丁香挥发油经GC-MS分析,共鉴定出29种化合物,占总量的85.332%。小叶丁香挥发油的主要成分有4-羟基-苯乙醇、油酸、棕榈酸、己内酰胺、苯乙醇、顺-氧化芳樟醇等,其中醇类化合物占所鉴定化合物含量的54.533%,酸类占21.413%,酚类占3.560%,酮类占6.346%。[结论]小叶丁香挥发油中含有大量的醇、酸类化合物,而没有其他挥发油中常见的萜类及萜的含氧化合物,表明其有特殊的药用价值。

分析化学实验课开展第二课堂和开放实验室教学改革的探索

阐述了开展第二课堂教学和建立分析化学开放性实验室对培养学生实践能力的意义、方法和效果,建立开放性实验可激励学生的学习主动性,有利于学生个性的发展,对于学生创新能力的培养、专业知识的拓展和实际工作能力的提高都能收到明显的效果。

寡糖的分离及结构研究

由于寡糖具有调节肌体免疫能力和抗肿瘤、抗病毒、抗感染等功效,已广泛应用于保健食品、医药、饮料、化妆品等行 业,对其提取、分离的研究也越来越多.寡糖的生理活性、在医药上的应用及发展前景,阐述它的分离、制备及结构研究方法.

伏牛山区野生鱼腥草总黄酮含量测定

以芦丁为对照品,选择测定波长为502nm,用分光光度法测定伏牛山区野生鱼腥草总黄酮的含量。测定的平均回收率为99.8%,精密度实验RSD=0.35%,重现性实验RSD=0.4%。

分光光度法测定伏牛山区楤木总皂苷含量

以齐墩果酸为对照品,利用分光光度法测定了楤木皮、木质部和髓中楤木皂苷的含量。结果表明:皮的皂苷含量最高,髓的皂苷含量最低。

黄连木树皮挥发油化学成分的GC-MS分析

采用超临界CO2流体萃取法从黄连木树皮中提取挥发油,利用GC-MS联用仪对挥发油的化学成分进行分析,共分离到9个化合物,占挥发油总量的96.236%。黄连木树皮挥发油主要成分是三环烯(0.475%)、α-蒎烯(15.589%)、莰烯(0.890%)、β-蒎烯(8.498%)、柠檬烯(0.321%)、马鞭烯醇(2.439%)、马鞭烯酮(2.085%)、棕榈酸(4.217%)、亚油酸(61.722%)。

流苏花黄酮类化学成分的分离鉴定

花黄酮类化学成分进行分离鉴定，研究由流苏花制成的＂糯米花茶＂抗氧化作用的物质基础。方法：采用硅胶、凝胶（Sephadex LH-20）柱色谱以及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化，综合运用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果：从流苏花中共分离出10个黄酮类化合物，分别鉴定为槲皮素-3-甲氧基-7-O-α-L-阿拉伯（1→6）-β-D-葡萄糖苷（化合物1）、北美圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（化合物2）、金合欢素-7-O-α-L-鼠李糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（化合物3）、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷（化合物4）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（化合物5）、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（化合物6）、木犀草素（化合物7）、杨梅素（化合物8）、芹菜素（化合物9）、槲皮素（化合物10）。结论：化合物1～6为首次从Chionanthus retusa Lindl et Paxt的花中分离得到，分离到的这些黄酮类物质可能是流苏花制成的＂糯米花茶＂具有较强抗氧化作用的物质基础。

流苏花的化学成分研究

采用硅胶、凝胶柱色谱以及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,研究了流苏花的化学成分。综合运用波谱学方法鉴定分离得到的化合物的结构。从流苏花中共分离的9个化合物,分别鉴定为表松脂酚(1)、连翘苷(2)、木犀草素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚(4)、乌苏酸(5)、齐墩果酸(6)、异香兰酸(7)、3,4-二羟基苯甲酸(8)、3,4-二羟基苯乙醇(9)。上述9个化合物均为首次从流苏花中分离得到,化合物1～3和化合物5～9为首次从流苏属中分离得到。

小叶丁香中橄榄苦苷的纯化工艺研究

目的:研究新药材小叶丁香抗肝纤维化有效成分橄榄苦苷的富集纯化工艺。方法:以HPLC方法检测,以对照品橄榄苦苷含量为跟踪指标,比较6种不同厂家、不同型号的大孔吸附树脂对小叶丁香中橄榄苦苷的吸附与解析条件,优化最佳纯化工艺。结果:D-101树脂大孔吸附树脂对小叶丁香中的橄榄苦苷具有较好的吸附分离效果,经富集后橄榄苦苷的含量可以达到30%以上。结论:D-101型大孔树脂对小叶丁香中的裂橄榄苦苷具有较好的吸附能力,用40%乙醇溶液解吸附快速有效。树脂的重复利用度好,方法简单方便,适于工业化生产。

凝胶夹层防火玻璃专用有机硅消泡剂的制备及性能研究

以有机硅为主要成分,二氧化硅为助剂,采用复合型非离子乳化剂及多种稳定剂,制备凝胶夹层防火玻璃用特种有机硅消泡剂,并测试了应用性能。考察了有机硅含量、SiO2用量、乳化剂用量等因素对消泡剂性能的影响。得到了复配该消泡剂的最佳配方及工艺条件。将所得消泡剂用于防火玻璃凝胶体系中,测试其消泡效果及透明性。结果表明:所制消泡剂能较好地满足透明夹层防火玻璃的应用要求。

小叶丁香不同部位橄榄苦苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立新药材小叶丁香橄榄苦苷的含量测定方法,研究小叶丁香药材花、茎、叶中橄榄苦苷的含量。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,柱温25℃;流动相为乙腈-水（25∶75）,流速1.0ml.min-1;检测波长285nm。结果橄榄苦苷的线性范围是0.005~0.075mg/ml,r=0.9998;平均回收率为100.41%,RSD为1.46%,稳定性实验RSD为0.56%（n=6）。花、茎、叶不同部位药材中橄榄苦苷的含量分别为：1.37%,0.87%,1.03%。结论该方法快速简便,准确性重复性好,不同部位橄榄苦苷含量差异较大,为橄榄苦苷的提取和利用提供可靠的数据。

化学工程与工艺专业天然产物化工课程教学改革与实践

天然产物化工是我校精细化工研究方向的一门重要的课程课程,课程以我校相关的科研为依托,主要从事天然产物分离、结构鉴定及工艺研究,具有鲜明的特色。针对一般工科院校的培养目标,从培养化工应用型工程技术人才的角度出发,我们从优化教学内容、改进教学方法、调整实验内容的设置等几方面探讨了天然产物化工课程的教学改革。

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件:以35mmol/L硼砂-40mmol/LSDS-5mmol/Lβ-环糊精(CD)-5mmol/L尿素(含10%体积分数乙醇,pH2.8)为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管(φ50μm×58cm,有效长度为41.2cm)为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。

基于创新能力培养的《精细化工专业实验》教学改革与实践

精细化工实验是我校化学工程与工艺专业精细化工方向一门重要的专业实验课程,对于培养本专业方向本科生的动手能力和创新能力具有重要的作用。针对本专业实验存在的问题,以培养学生创新能力为出发点,通过调整实验内容、优化实验设计、增加综合性实验和革新实验教学及考核方法等对精细化工实验进行改革与实践。通过改革实践,收到了较好的效果,达到了预期的目的。

将丹皮酚提取及鉴定实验打造为综合设计性实验

将化工本科实验转型为综合性设计实验,对于提高学生的实验能力、培养学生发现问题和解决问题的能力起着非常重要的作用。讨论了将实验"丹皮酚的提取和分离"调整为综合设计性实验的内容和过程,包括采用水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚粗品,经过重结晶制得丹皮酚纯品,并进行含量测定和结构鉴定;然后再以提取丹皮酚后的残渣为原料,加入乙醇提取其中的单萜苷类化合物,再采用大孔吸附树脂富集单萜苷类化合物制备得到总单萜苷样品,最后用HPLC分析主要单萜苷类化合物的含量。通过实验,学生能够掌握综合实验技能,激发对科学研究的兴趣。

2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

在无水氯化锌的催化下,水杨酸和间苯二酚在一定温度下发生酰化反应,所得产品用浓硫酸磺化,合成了2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮.最佳反应条件:n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2,w(酰化产品)∶(浓硫酸)=1∶10,磺化温度70℃,磺化时间为3小时,产品收率93%.产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV进行了表征.