竹皮活性炭对工业废水中高浓度Cr(Ⅵ)的吸附

以竹皮废料为原料,采用水蒸气活化法制备活性炭,用于吸附水中的高浓度Cr(Ⅵ)离子并探究其吸附性能及吸附机理。通过BET、SEM、FTIR、pH及等电点测定对其微观物理形貌和表面化学性质进行了表征。结果表明,制得的活性炭比表面积高达1 068 cm^(2)·g^(-1),总孔容达0.55 cm^(3)·g^(-1)、微孔比例达72.7%、平均孔径为1.01 nm,主要含有羟基、羰基等含氧官能团。单因素吸附实验发现,对于质量浓度为150 mg·L^(-1)的Cr(Ⅵ)在活性炭用量1.2 g·L^(-1)、pH为2时吸附效果最佳,吸附去除率达99.7%,残留质量浓度符合国家标准。推测吸附机理为活性炭表面官能团质子化、活性炭与铬离子之间静电吸引、Cr(Ⅵ)表面还原、Cr(Ⅲ)的吸附或释放。

硝酸钾生产工艺概述及复分解法存在的问题与对策

概述了国内外生产硝酸钾的4种主要工艺方法:硝酸钠与氯化钾转化法、硝酸铵与氯化钾离子交换法、硝酸与氯化钾溶剂萃取法和硝酸铵与氯化钾复分解循环法,并比较了这4种不同生产工艺方法的特点。其中硝酸铵与氯化钾复分解循环法是中国生产硝酸钾主要采用的工艺方法,重点介绍了该工艺存在的一些主要问题,如硝酸钾分离效果差,硝酸钾冷却结晶率低,结晶器换热面结垢严重,除杂效果不理想等,并提出了相应的建议与改进措施。

用于二乙醇胺催化氧化脱氢的Cu-ZrO_2催化剂的制备与表征

采用共沉淀法制备了二乙醇胺催化氧化脱氢生产亚氨基二乙酸二钠盐用的Cu -ZrO2 催化剂。考察了不同制备条件对催化剂催化氧化反应性能和催化剂结构的影响。实验结果表明 ,催化剂中和终止 pH值、Cu与Zr原子的量比以及焙烧温度是影响催化剂性能的主要因素。经TG、XRD和外观分析 ,优质催化剂其中间体铜锆氢氧化物外观呈现亮而脆的绿色、密度大于1 72g/cm3 、热失重温度范围为 15 0～ 5 30℃ 。

铜基/氧化锆催化剂的应用及改性研究进展

ZrO2具有弱酸碱性、氧化还原性、良好的热稳定性和机械强度,在催化领域得到广泛应用。以Zr O2为载体的铜基催化剂因其活性高,选择性好,性能稳定,受到越来越多的关注。本文介绍了Cu/Zr O2催化剂在醇类的水蒸气重整制氢、CO/CO2加氢合成低碳醇、二乙醇胺脱氢、乙醇直接合成乙酸乙酯和低温水煤气变换方面的应用。综述了添加不同助剂对Cu/Zr O2催化剂物化及催化性能的影响。

一乙醇胺碱水催化氧化合成甘氨酸工艺研究

用共沉淀法制备了一乙醇胺碱水氧化合成甘氨酸用Cu ZnO催化剂 ,考察了催化剂的制备因素对催化剂反应性能的影响 ,得到了合成甘氨酸的适宜反应条件。催化剂的制备过程为 :Cu(NO3) 2 和Zn(Ac) 2 共沉淀顺加法得铜锌氢氧化物 [m(Cu)∶m(Zn) =0 0 8∶1.0 0 ,中和pH值 7.0～7 5 ],再经焙烧和还原得催化剂 (焙烧温度 40 0～ 42 0℃ ,H2 还原温度 2 10～ 2 30℃ )。实验结果表明 :在温度 140～ 170℃ ,H2 压力 0 8～ 1 2MPa,一乙醇胺与碱水催化反应 ,其转化率可达 98%以上 ,甘氨酸的选择性高于 95 %。

甲苯法生产己内酰胺废液的处理和综合利用研究

对甲苯法生产己内酰胺的废液进行处理及综合利用,探讨了废液的分离工艺条件、盐的提纯与精制及油的分析与利用。结果表明,通过共沸蒸馏和溶剂萃取洗涤,己内酰胺废液分离成水、粗盐和油,最佳共沸蒸馏条件为:m(甲苯)∶m(苯)∶m(废液)=1∶1∶2,共沸温度82℃,洗涤剂为甲醇,得其m(水)∶m(油)∶m(粗盐)=30∶44∶26。水可并入公司现有处理排放系统;粗盐经液相色谱分析,其主要成分为环己烷羧酸磺酸,采用双氧水氧化-活性炭吸附进行提纯精制,较佳的精制条件为:m(活性炭)∶m(双氧水)∶m(粗盐)=0.50∶0.75∶15,65℃氧化10 min,活性炭吸附30 min,w(环己烷羧酸磺酸)=98.5%,收率达90.2%,可外销或进行深加工利用;对油建立了反相离子对色谱法,鉴定了其成分并测定了各成分的质量分数:w(己内酰胺)=6.36%,w(环己烷羧酸)=4.53%,w(环己羧酸磺酸)=0.25%,可进行回收利用;同时测定了油的主要技术指标:燃烧热为20 384 J/g,28℃时运动黏度为225 mm2/s,w(硫)=1.07%,闪点为108.5℃,w(水)=0.8%,w(灰分)=0.08%和w(机械杂质)=0.09%,达到了炉用燃料油(重油)的技术指标。己内酰胺废液的分离工艺已在石家庄化纤有限责任公司进行了小试。

正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物

建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。

甲胺磷原油中硫酸二甲酯的正相高效液相色谱分析

采用 Ｃ１８ 柱，示差折光检测器，以７０３０（ 体积比） 正己烷 异丙醇为流动相的正相高效液相色谱对甲胺磷原油中的硫酸二甲酯进行了分析，方法准确，快速，其平均回收率为９８ ．４ ％ ，相对标准偏差小于０ ．５ ％ ．

亚硝酰硫酸的离子色谱分析方法研究

建立了离子色谱法（IC）测定亚硝酰硫酸含量的分析方法。考察了亚硝酰硫酸选择性水解生成硝酸和硫酸的条件。亚硝酰硫酸的最佳色谱分析条件为：电导检测器,pH3.5的磷酸二氢钾缓冲溶液作流动相,流速1 mL.min^-1,柱温45℃。在优化实验条件下,NO2^-、NO3^-和SO42^-的线性范围分别为2.375-9.515、0.375-1.548、2.051-8.263 mmol.L^-1,相关系数均大于0.999 9。样品中NO2^-、NO3^-和SO^2-4的加标回收率为99%-101%,其相对标准偏差（RSD）均小于1.0%。通过对各离子含量的测定,用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量,相对标准偏差均在0.1%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点,已用于工厂中该产品的质量控制。

活性白土柱层析法分离提纯姜黄素

分别用乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取姜黄粉中的姜黄素,通过正交实验确定最佳提取溶剂为丙酮.采取逆向思维,将活性白土用于姜黄色素脱油脂进行提纯,并建立了高效液相色谱外标法用于分析姜黄素的含量.实验表明:用丙酮提取的,提取率最高,可达94.57%.丙酮提取液流经活性白土层析柱后,测得活性白土对姜黄素的吸附容量为7.34%,分别采用碱性水、碱性乙醇、碱性丙酮洗脱被吸附的姜黄素.通过单因素实验确定最佳吸附和洗脱条件.最终可得到高纯度、不吸潮的精制姜黄素产品.实验结果显示,色素的产率为2.36%,产品纯度为94.29%,色素总收率达80.71%.

离子色谱法对丁二酸中微量甲酸和乙酸的检测

建立了测定丁二酸中微量甲酸和乙酸的离子色谱法(IC).最佳色谱分析条件为:IC-A1亲水性阴离子交换分离柱(5μm×4.6 mm×10 cm),淋洗液为0.8 mmol/L邻苯二甲酸,电导检测器,电导率0.1μS/cm,流速0.5 mL/min,柱温45℃.在上述色谱条件下,甲酸和乙酸的线性范围分别为0.02～500、0.05～500μg/L,线性相关系数均大于0.999 9.样品中甲酸、乙酸的加标回收率为98.96%～100.90%,其相对标准偏差(RSD)均小于1.5%.该方法具有操作简便、稳定、准确、可重复的特点,可用于由顺丁烯二酸酐催化加氢生产的丁二酸中微量甲酸和乙酸的定性定量分析.

水滑石材料用于催化脱氢的研究进展

催化脱氢反应广泛应用于化工生产和制氢工艺领域,因此,开发高效且适应苛刻反应条件的脱氢催化剂十分关键。水滑石材料(LDHs)由于具有特殊二维层状结构、金属阳离子的灵活可调性以及插层阴离子的易交换性等特点,可为催化脱氢的应用开展许多智能化设计策略。首先,介绍了LDHs的催化用途及其作用机制,主要介绍了LDHs及其插层材料作为催化剂、催化剂载体、前驱体的研究进展;然后,总结了LDHs的制备方法;接着,综述了LDHs在催化脱氢中的应用。最后,针对LDHs在催化脱氢领域存在的问题提出了未来的发展方向。

胶束流动相对葡萄糖电解产物的分离

1 引言 目前为了便于人体对所需微量元素钙锌锗等的吸收,各制药厂都制成其葡萄糖酸盐。过去对葡萄糖及其电解产物葡萄糖酸和山犁醇的分析大都采用化学法进行,方法繁杂费时,随着高效液相色谱的发展,则采用专用糖分析柱(Sugar-pak 1柱,H_2O作流动相)或离子交换柱(SCR-101柱,HAc溶液作流动相和HPX-87柱,水作流动相)来完成。本文采用C_18有机键合硅胶柱,选用0.125mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS),3％体积四氢呋喃(THF)pH为4.2～4.5的磷酸胶束溶液作流动相,对葡萄糖及其电解产物进行了液相色谱分离,并就胶束液相色谱出现的某些问题进行了讨论,还用离子交换液相色谱进行了比较。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 日本Shimadzu LC-6A色谱仪,RID检测器C_18和SCR-102色谱柱,各试剂均为分析纯,水为二次去离子蒸馏水。 2.2 流动相配制 (1)将称重的SDS溶于二次水中,加3％(V/V)THF用H_3PO_4调pH到4.2～4.5,摇匀静置半小时,用G5砂蕊漏斗过滤;(2)用HAc调二次水到pH为3～3.2。 2.3 试样分析 称取一定量的样品,溶于胶束流动相和醋酸流动相,定容、摇匀、静置、双层慢性定量滤纸干过滤,进样10μl,实验结果采用两点检量线法,峰面积定量。

反向离子对色谱分析活性黄ME-4GL

本文采用反相离子对色谱方法对活性黄ME-4GL(C.I Reactive Yellow 160)进行了分析,找到了较好的色谱分离条件:色谱柱为UP-ODS,5μm,250mm×4.6mm中φ;流动相为A/B=60/40(V/V)。其中A代表CH30H,B代表2.5％[N-(c4H9)4]Br(w)溶液,分析波长λ=260nm,该分析方法对指导生产和与国外同种染料的质量比较有参考作用。

邻二氯苯合成邻氯对硝基苯胺研究

本文由邻二氯苯经硝化、氨解合成了邻氯对硝基苯胺，并对选择性硝化和氨解的控制因素进行了讨论。硝化产物３，４－二氯硝基苯选择性大于９６％，干品纯度达９９％，氨解压力小于１５ａｔｍ，最终产物邻氯对硝基苯胺纯度大于９８％，两步总收率超过８５％。

亚硝酰硫酸选择性水解工艺优化

考察了pH值、温度、氧化剂种类和浓度对亚硝酰硫酸水解反应的影响。结果表明,亚硝酰硫酸水解并吸收生成硝酸较合适的工艺条件为以过氧化氢为氧化剂,其质量分数为5%,常压,5～20℃,水解介质的pH值9～11,水解时间4～6 min。在该工艺条件下,氮氧化合物全部转化为NO_3^-。该研究为氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸中各组分含量的快速分析提供了依据。

缓冲体系对某些中间体合成的选择性反应研究

本文采用不同缓冲体系对某些中间体合成的选择性反应进行了研究。如邻甲氧基间苯二胺和间苯二胺的单酰化，对硝基苯胺的单卤代等。特别是对于对硝基苯胺的单卤代合成邻氯对硝基苯胺的合成机理和工艺条件选择进行了重点讨论，并采用阿克玛数据处理方法对溶液缓冲体系ｐＨ值，催化剂种类和温度对反应结果的影响进行了计算机描述。在非低温条件下，用Ｈ３ＰＯ４—Ｎ４Ｈ２ＰＯ４的乙醇水溶液作缓冲剂，在Ｊ２催化下合成了纯度９７％、收率大于９０％的邻氯对硝基苯胺。

合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制

介绍了三氯生 [2 ,4,4′ -三氯 -2′ -羟基二苯醚 (HD -2 44 ) ]的 3种合成工艺 ,并就HD -2 44的产品质量标准、影响质量的因素及如何进行质量控制进行了论述和研究。研究表明 ,适应于工业化生产的是以 2 ,4-二氯苯酚和 3 ,5 -二氯硝基苯为原料的合成工艺 ,该工艺影响其产品质量的因素包括原料、中间产物纯度和生产工艺条件。对原料和中间产物进行分析是控制质量必不可少的步骤。在原料和中间产物质量满足生产要求并采用合适的工艺反应条件后 ,对生成产物进行精制也相当重要 。

分散深蓝染料中间体羟乙基化中控HPLC分析

0前言染料及其中间体由于其结构的特殊性,高效液相色谱几乎能进行所有的分析。在分散深蓝S—GL染料合成过程中。

高效液相色谱-间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量

采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定的高效液相色谱条件：色谱柱为Agilent HC-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为含1.17mmol/L1,5-萘二磺酸（本底试剂）的甲醇-水（85∶15,v/v）溶液,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为0.5-20mg/kg,相关系数为0.999 93,相对标准偏差为2.53%,检出限为0.03mg/kg,加标回收率为98.45%-102.3%。方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷。