μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定啤酒花中45种农药残留

文章建立一种快速分散固相萃取(Quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe,QuEChERS)技术结合气质联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/MS)测定啤酒花中45种农药残留的分析方法。样品经乙酸乙腈提取,QuEChERS和Z-Sep组合净化,通过GC-MS/MS检测,用外标法对农药残留进行定量分析。该方法中45种农药在0.010~0.500 mg/L范围内均具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))均大于0.998。在0.03、0.05、0.10 mg/kg 3个不同质量浓度水平下进行加标试验,回收率为66.7%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为0.41%~8.95%,定限量为0.01 mg/kg。该方法操作简便、高效快速,适用于啤酒花中农药多残留的快速筛查。

直接进样-液相色谱-串联质谱法测定水中甲基硫菌灵

建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水中甲基硫菌灵的分析方法。样品在经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析。结果显示,甲基硫菌灵在0.001~0.1 mg/L呈现良好线性关系(r=0.9993),该方法检出限为0.001 mg/L。实际样品在0.002,0.005和0.01 mg/L这3个加标水平下(n=3)的平均加标回收率为85.2%~101%,相对标准偏差为0.302%~3.85%。该检测方法具有样品处理简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于生活饮用水中甲基硫菌灵的检测。