高效液相色谱-质谱联用鉴定黄芩总苷元提取物中黄酮类成分

目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B进行梯度洗脱,对黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分进行分离,利用电喷雾离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各成分母离子及其子离子的准确质量,结合电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱信息和色谱保留时间进行结构鉴定。结果及结论:除了黄芩素和汉黄芩素两个已知成分外,从黄芩总苷元提取物中共鉴定出31种黄酮类成分,包括12种苷类与19种苷元,其中有3个化合物为本研究首次鉴定,并分析归纳了黄酮类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱碎片裂解规律。

地佐辛注射液有关物质的色谱-质谱结构鉴定

目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定地佐辛注射液中的有关物质。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液(甲酸调节pH至2.7)为流动相梯度洗脱,对地佐辛注射液有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联高分辨质谱(ESI-Q-TOF/MS)测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果:在所建立的分析条件下,地佐辛及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地佐辛注射液及其强制降解试验样品中20个含量大于0.1%的有关物质,其中2个为已知杂质,其他杂质均未见报道。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定地佐辛注射液中的有关物质,为其质量控制提供参考依据。

渐开线进浆方式的分体式水煤分离旋流器的结构改进

水煤分离旋流器是极具潜力的一种高效水煤分离设备,也是选煤厂提高生产效率和经济效益的重要环节。目前市场上出现的水煤分离旋流器存在分级效率低、使用寿命短、更换周期快等问题,还有产生振动、轴承润滑不良等主要结构问题,因此提出了水煤分离旋流器的改进方案。通过对分体式旋流器结构特点的分析,设计出一种以渐开线进浆方式的分体式水煤分离旋流器,此设计提高了旋流器的工作效率和使用寿命。