HPLC法同时测定舒肝利胆丸中5种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长210、237、283、330、368 nm。结果甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.41%~102.42%,RSD 1.78~2.81%。结论该方法准确、稳定、快速,可用于舒肝利胆丸的质量控制。

当归不同药用部位的化学成分及药理作用研究进展

当归作为“分根梢”理论的代表药材,其以不同药用部位分别入药起源于唐代,形成于金元,兴盛于明清;经历代医家临床实践总结,逐渐确立了归头止血、归身补血、归尾活血的作用功效。现代研究表明,当归中含有当归多糖、挥发油、有机酸、无机盐等药效部位及阿魏酸、绿原酸、欧前胡素、藁本内酯等药效成分;在当归头、当归身及当归尾等不同药用部位中,上述药效物质基础的种类分布均匀、区别不大,但含量及相关比例差异明显;多数学者认为,含量、比例差异可能是导致当归不同药用部位存在较大药理作用差异的主要原因。通过对相关文献的检索,梳理和总结近年来国内外对当归不同药用部位中药效物质基础分布情况及相关药理作用的研究,从当归不同药用部位中药效物质基础的种类分布和含量差异两个方面综合分析,并结合相关药效物质基础对应的药理作用研究,找寻当归不同药用部位间存在的“成分-效用”关系,以期为历代医家将当归按当归头、当归身、当归尾分别入药提供更强有力的佐证,同时为当归提出进一步研究的主要方向和思路。

独一味化学成分和药理作用的研究进展及其质量标志物预测分析

独一味Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo为藏族习用药材,药用部位为干燥地上部分。现代研究表明,独一味主要含有环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、黄酮类、挥发油类等化学成分,具有镇痛、止血、抗菌、抗炎、免疫调节、抗肿瘤等药理作用。在对独一味化学成分及药理作用总结的基础上,结合其质量研究现状,从药性、功效、成分可测性、药动学等方面对其质量标志物(Q-marker)进行预测,槲皮素、芹菜素、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、胡麻属苷、连翘酯苷B、木犀草苷、马钱苷等成分可作为独一味的主要Q-marker,以期为独一味产品开发研究及质量标准的合理建立提供参考。

枸杞子产地加工研究进展

目的:为枸杞子产地加工的现代化研究提供理论依据,为其新药开发和质量评价奠定基础。方法:通过数据库的检索,对近些年枸杞子产地加工过程中所涉除蜡及干燥工艺的相关文献资料进行整理与总结。结果:枸杞子除蜡主要包括Na2CO3除蜡、碱性油酸乙酯溶液除蜡等化学除蜡法和超声除蜡、研磨除蜡等物理除蜡法;枸杞子干燥主要包括自然晾干、热风干燥等热力干燥和微波干燥、冷冻干燥等非热力干燥。经实地调研和相关文献查阅发现,除蜡过程与干燥过程所涉工艺存在一定差异,且相关工艺参数缺乏统一标准。结论:目前枸杞子的产地加工研究较为全面,工艺研究多是对枸杞子干果营养成分及品质的影响,目前暂未见对药理、药效影响的报道。

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。方法采用WatersSymmetryShield—C-s色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（30：70）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长230nm，柱温为室温。结果芍药苷在0．266-5．32μg范围内线性关系良好，r=O．9999，平均回收率为98．00％，RSD=2．22％。结论该方法操作简便，快速易行，重复性好，结果准确可靠，可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量，以控制该制剂的质量。

HPLC法同时测定消肿止痛颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定消肿止痛颗粒(当归、地黄、青皮等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry ShieLd⁃C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长230、280、330 nm。结果芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、橙皮苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.63%~100.61%,RSD 1.72%~2.89%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于消肿止痛颗粒的质量控制。

补脑软胶囊质量标准的研究

目的建立补脑软胶囊（当归、川芎、黄芪、赤芍等）的质量标准。方法 TLC法鉴别胶囊中的当归、川芎和补骨脂,HPLC法对芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含有量进行测定。分析采用Waters C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸（16∶84）;体积流量1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温室温。结果当归、川芎和补骨脂可以被准确地鉴别。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在157.5~787.5μg/m L（r=0.999 6）、10.9~54.5μg/m L（r=0.999 6）、8.9~44.5μg/m L（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均回收率分别98.87%、98.56、98.91%（RSD分别为1.7%、2.4%、2.5%,n=5）。结论该方法操作简便,专属性强,重复性好,能有效控制补脑软胶囊的质量.

祛寒逐风颗粒质量标准研究

目的通过对祛寒逐风颗粒进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。方法参照《中华人民共和国药典》方法,对秦艽、威灵仙及毒性成分乌头碱进行定性鉴别;采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,波长275、322 nm,同时测定龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A含量;采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,以乙腈-0.1%磷酸(90∶10,V/V)水溶液为流动相,波长210 nm,测定齐墩果酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离度高,阴性无干扰,能有效鉴别秦艽、威灵仙,并对乌头碱进行限量检查。龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A、齐墩果酸分别在0.686~6.86μg(r=0.9994)、0.0134~0.134μg(r=0.9996)、0.016~0.16μg(r=0.9996)、0.002~0.02μg(r=0.9990)、0.011~0.088μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.90%、99.44%、99.14%、97.74%、95.32%,RSD分别为1.49%、2.69%、2.24%、1.61%、2.79%。结论本研究建立的方法简便、准确,稳定性、重复性好,可用于祛寒逐风颗粒的质量控制。

消肿止痛颗粒的制备

目的制备消肿止痛颗粒。方法湿法制粒后,以蔗糖、糊精、乳糖占比为影响因素,成型率、吸湿率、溶化率、休止角为评价指标,在单因素试验基础上采用D-最优混料设计优化制备工艺。建立物理指纹图谱,表征相对均齐度指数、松密度、振实密度、豪斯纳比、休止角、水分、吸湿率。结果最佳条件为混合辅料(蔗糖-糊精)比例72.2∶27.8,浸膏与混合辅料比例1∶1.6,干燥温度60℃,干燥时间4 h,成型率、吸湿率、溶化率、休止角分别为92.90%、8.73%、89.97%、36.12°。5批样品物理指纹图谱的相似度均高于0.99。结论该工艺稳定可行,符合消肿止痛颗粒实际生产要求。

中药材有效部位总黄酮含量测定方法研究概述

黄酮类化合物为多种中药材有效成分,具有广泛的生物活性和临床应用范围,其种类繁多、成分复杂,仅对某种或若干有效/指标性成分进行定量分析未必能反映其总黄酮量,存在一定局限性。而测定有效部位总黄酮含量是中药材及中药制剂质量控制的重要内容。目前,总黄酮含量测定方法主要有紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法及近红外光谱法等。本文对中药材总黄酮含量测定方法及特点进行综述,为中药材质量控制提供参考。

黄芪-女贞子真菌固态发酵工艺的研究

目的采用响应面分析法优选黄芪女贞子菌质固态发酵条件。方法以菌丝体生长的速度及多糖含量为评价指标,考察药材粒径、发酵温度、菌质初始含水量、发酵时间等因素对黄芪女贞子菌质固态发酵的影响,并确定发酵工艺的具体条件参数。结果以菌丝布满发酵瓶为终点。最佳发酵条件为药材粒径10目,发酵温度26℃,初始含水量为110%,发酵时间15d,接种量10%。结论该研究为黄芪-女贞子系列产品的二次开发及中药材资源的充分利用提供理论试验依据。

补脑软胶囊制剂处方研究

目的优选补脑软胶囊内容物制剂处方。方法以沉降体积比和流动性为评价指标,采用单因素设计筛选软胶囊内容物影响因素,以正交试验设计优选适宜的内容物处方。结果以大豆油为油溶性基质,药材提取物粉末过110目筛,加入2%蜂蜡为助悬剂,1.0%司盘-80作为润湿剂制备补脑软胶囊内容物。结论制备的软胶囊内容物均匀、稳定、流动性适宜,为补脑软胶囊的生产提供了试验支持。

正交试验优选补脑软胶囊水提乙醇沉降制备工艺

目的优选补脑软胶囊最佳水提乙醇沉降工艺。方法以干膏率、阿魏酸、芍药苷的量为评价指标,选取提取时间、料液比和提取次数为考察因素,采用正交试验优选补脑软胶囊的最佳水提工艺;选取浓缩液相对密度、醇沉时间、乙醇体积分数为考察因素,采用正交试验优选补脑软胶囊提取液的乙醇沉降工艺。结果优选的最佳提取工艺为加12倍量的水煎煮3次,每次1.5 h,最佳醇沉工艺为浓缩液密度1.15 g/m L,乙醇体积分数为55%,静置12 h。结论该工艺稳定可行,可作为补脑软胶囊工业化的提取工艺。

基于不同药用部位配伍前后药效成分的差异分析目前当归临床使用的合理性

目的 明确目前当归临床使用的合理性。方法 测定当归头,当归身,当归尾,当归头、身,当归头、尾,当归身、尾,当归头、身、尾中绿原酸、阿魏酸、欧前胡素及藁本内酯的百分含量,同时测定上述7种样品的浸出物得率。结果 等质量的当归尾中绿原酸等四种化学成分的百分含量和浸出物得率整体高于当归其他药用部位,同时高于不同药用部位配伍组合;当归头则普遍与之相反。结论 目前临床上当归不分当归头、身、尾混合使用的现象,存在其科学上的不合理性。

基于指纹图谱与一测多评技术分析化学转化法富集甘草药渣总黄酮的研究

目的建立指纹图谱与一测多评相结合的质量评价模式分析化学转化法富集的甘草药渣总黄酮,为生产中质量控制提供技术支撑。方法以破壁富集的总黄酮为研究对象建立指纹图谱,以甘草苷为内参物,分别建立异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸的相对校正因子,计算其含量。并对计算值与外标法测定值进行比较,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果建立了甘草药渣总黄酮HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰,确定了其中5个共有峰,10批提取物相似度>0.99;一测多评法计算结果与外标法实测值之间相对误差<4%,以多浓度法计算试验所得相对校正因子RSD<2%。结论本方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制甘草药渣提取物的质量。

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。

附炎片质量标准研究

目的：建立附炎片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶、连翘、大血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中绿原酸、靛玉红的含量。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,绿原酸、靛玉红分别在16.6~133μg/mL、0.695~5.56μg/mL范围内与峰面积响应值呈良好线性关系（r=0.9999）,绿原酸、靛玉红平均加样回收率分别99.92%、97.91%（RSD分别为2.29%、2.59%;n=5）。结论：该方法准确、简便,专属性、重现性好,可用于附炎片的质量控制。

舒肝利胆浓缩丸提取工艺优化

目的优化舒肝利胆浓缩丸提取工艺。方法在单因素试验基础上,以浸泡时间、提取时间、提取次数、加液量为影响因素,甘草苷、迷迭香酸、橙皮苷、槲皮素、柴胡皂苷a含量及干浸膏得率的综合评分为评价指标,CRITIC-AHP复合加权法计算权重系数,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为药材浸泡45 min后加10倍量水提取3次,每次90 min,综合评分为98.94分。结论该方法稳定可行,可用于提取舒肝利胆浓缩丸。

五福饮口服液的质量控制方法研究

目的:建立五福饮口服液的质量控制方法,以提高该制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对五福饮口服液中熟地黄、当归进行定性分析;采用高效液相色谱法对当归中阿魏酸、人参中人参皂苷Re进行定量分析。结果:薄层色谱中熟地黄和当归的特征斑点清晰,专属性强,分离度好。含量测定中阿魏酸、人参皂苷Re分别在浓度0.0 138-0.0 690 mg/mL、0.0 104-0.0 520 mg/mL的范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.13%,RSD为0.3%及98.30%,RSD为0.86%。结论:该定性定量分析方法可操作性强、分析结果准确,可用于五福饮口服液质量标准的检验。

多指标优选健胃清肠口服液提取工艺研究

目的优选健胃清肠口服液最佳提取工艺。方法采用多指标控制,以干膏率、大黄酸、大黄素、大黄酚的提取率为综合评价指标,选取提取时间、料液比和提取次数为考察因素,通过正交试验优选口服液的最佳提取工艺。结果健胃清肠口服液的最佳提取工艺为加10倍量的水煎煮3次,第1次2 h,第2次、第3次分别为2 h。结论该工艺稳定可行,可作为健胃清肠口服液工业化提取工艺。