V-Sn氧化物催化甲苯气相氧化制苯甲醛

采用溶液混合法和浸渍法制备了一系列 V2 O5- Sn O2 二元氧化物和 V2 O5- Sn O2 / η- Al2 O3 负载型催化剂 .V2 O5与 Sn O2 构成的二元氧化物样品与单氧化物及其 V2 O5- Sn O2 / η- Al2 O3 的性质不同 .负载型催化剂的活性明显高于二元氧化物样品的活性 ,甲苯转化率和苯甲醛选择性与催化剂的组成有较好的对应关系 .随着 Sn O2 的引入 ,催化剂活性缓慢降低 ,苯甲醛的选择性逐渐减小 ,可见 Sn O2 不适合作为甲苯氧化反应的催化剂组分 .X射线衍射实验结果表明 ,Sn O2 的作用主要是为钒的分散提供骨架 .

微波作用下La－NaY型沸石的水热交换规律及性能表征

考察了在微波作用下，由ＮａＹ直接一步交换得ＬａＹ的结果。在固定固液比的条件下，考察了不同交换时间、交换液浓度及交换器体积对交换度的影响，并用ＩＲ，ＸＲＤ等手段对所得样品进行了表征；用异丙苯裂解反应考察了所得ＬａＹ的催化活性。实验表明，一步制得ＬａＹ的最大交换度达８７％。

从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术

从顺式蒎烷裂解得二氢月桂烯 ,粗产物直接水合制二氢月桂烯醇。蒎烷的催化裂解明显优于热裂解。当顺式蒎烷转化接近完全时 ,二氢月桂烯的选择性在50 %以上 ,而热裂解则低得多。用固体酸催化二氢月桂烯直接水合反应的选择性可达 80 %以上 ,具有辅料少、生产周期短、消耗低。

丙酮液相一步法合成异佛尔酮

研究了在氢氧化钾存在下丙酮一步缩合合成异佛尔酮的中压液相反应 ,考察了不同反应时间、温度 (压力 )和催化剂用量对反应的影响 .以 0 7%KOH溶液催化在 2 50℃、3 5MPa、反应 4h的最佳反应条件下 ,异佛尔酮单程收率达 6 2 5% .

Pd/C催化硝基环己烷氢化制备环己酮肟

以Pd/C为催化剂,溶剂存在下硝基环己烷氢化制备环己酮肟。考察了溶剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对催化剂性能的影响。结果表明,溶剂的种类对硝基环己烷氢化产物的选择性有很大影响,乙二胺是该反应的合适溶剂。在催化剂与硝基环己烷摩尔比为1∶100、反应温度95℃的条件下,反应6h后的硝基环己烷转化率可达100%,环己酮肟选择性可达84.2%。对硝基环己烷在碱性溶剂中氢化的反应机理作了初步探讨。

VPO复合物催化环己烷一步合成己内酰胺

在有机介质中设计和制备了一系列过渡金属掺杂的还原型VPO复合催化剂,并应用于环己烷液相亚硝化一步合成己内酰胺的反应。结果表明,己内酰胺可以直接通过一步催化过程获得。在这些还原型的VPO复合催化剂中,发现Mn-Al-VPO复合催化剂具有较好的催化效果:己内酰胺的选择性可达48.86%,环己烷的转化率为20.19%。该方法为己内酰胺的合成路线提供了一种全新的思路。

天然丝光沸石在甲醇氨化反应中的催化作用

研究了吉林省东辽县天然丝光沸石催化甲醇氨化反应的规律，考察了酸处理、反应温度、反应物进料比和接触时间对样品催化性能的影响．通过ＸＲＤ、ＮＨ３－ＴＰＤ、Ｐｙ（ＮＨ３）－ＩＲ等手段对催化剂的晶体结构和酸性进行了表征。

蒎烷热裂解中反应规律的考察(Ⅰ)

考察了在空管（无催化剂）常压下，反应温度。

五氧化二钒催化环己烯烯丙位氧化

研究了以五氧化二钒为催化剂,以过氧化氢水溶液为氧源氧化环己烯.考察了溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应温度等因素对催化剂性能的影响.结果表明,常温下环己烯在此催化体系中主要发生烯丙位氧化反应生成环己烯酮.溶剂的种类对催化活性和烯丙位酮式氧化的选择性具有较大的影响,丙酮是该反应的合适溶剂.在丙酮与环己烯的体积比为4,五氧化二钒与环己烯的质量比为1∶40,过氧化氢与环己烯的摩尔比为3和反应温度为20℃的条件下,反应24h后的环己烯转化率可达60%以上,环己烯酮选择性可达85%.催化反应过程中丙酮可能与过氧化氢作用生成过氧化酮,从而进行氧转移,催化剂则经过V5+/V4+物种的循环使环己烯氧化成为环己烯酮等产物.

中孔载体上组装Ti催化活性中心的研究Ⅰ—钛配合物在中孔HMS载体上的组装

利用六角中孔硅载体（记为 HMS）上丰富的表面羟基与钛酸异丙酯、四氯化钛的交换反应，实现了钛配合物在载体上的组装。 FT-IR表征表明载体与钛化合物的键合作用会使样品出现一个新的 960cm－ 1带， 该带可归属于与钛化合物键合的 Si-OH振动带；交换温度会明显影响钛化合物与载体羟基的交换反应模式；酒石酸二乙酯（ DET）被键合后其 C=O带没有明显位移证明 DET是以其 OH与键合在载体上的钛化合物发生键合作用。在催化苯乙烯环氧化反应中，键合于载体上的钛配合物比其均相配合物的催化活性要高得多，钛源、配体和交换温度对催化氧化活性和环氧化选择性均有较大影响。

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱材料中层柱相互作用研究

合成了具有不同组成的类水滑石层状化合物和杂多酸，据此制备了一系列杂多阴离子柱撑水滑石。用ＩＲ光谱、ＤＴＡ等方法研究了此类层柱材料中层与柱的相互作用，发现类水滑石层状化合物中的Ｍ３＋离子的种类和具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多阴离子的组成元素，无论处于四面体中、还是位于八面体中，对层柱的相互作用皆有明显影响。此外，这种相互作用还导致杂多阴离子中四面体和八面体对称性及相关性质的改变。

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8cm,搅拌子的搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。该方法的线性范围为0.032~80mg/L,检出限为0.6μg/L^1.28mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。

中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))。优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1200r/min,萃取时间为15min。该方法的线性范围为0.4～80mg/kg,检出限为0.002～8.0μg/kg,加标回收率为94%～115%,相对标准偏差为4.38%～9.34%。

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75cm,搅拌速度为1 000r/m in,萃取时间为20m in。该方法的线性范围为0.1~4 000μg/L,检测限为25ng/L^0.8m g/L,加标回收率为87.1%~114.4%,相对标准偏差为4.9%~11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。

微波辐射下LaNaY沸石的水热交换反应

报道微波辐射应用于ＮａＹ沸石与Ｌａ（ＮＯ＿３）＿３溶液的离子交换反应，结果表明微波辐射可提高Ｌａ￣＋的交换度，缩短交换时间。

乙酰丙酮氧钒催化氧化α-蒎烯一步转化成龙脑烯醛

以乙酰丙酮氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了由α-蒎烯直接合成龙脑烯醛的反应。考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响。结果表明,乙酰丙酮氧钒与H2O2反应得到的高价态V5+是优良的氧化还原-Lewis酸双功能催化剂,易使α-蒎烯经氧化、2,3-环氧蒎烷异构得到龙脑烯醛。在n(H2O2):n(α-蒎烯):n(乙酰丙酮氧钒)=2.5:1:0.01、反应温度为20℃、丙酮为溶剂、反应2h条件下,α-蒎烯转化率为50.2%,龙脑烯醛的选择性达58.7%,反应6h后α-蒎烯转化率可达73.0%,主要产物龙脑烯醛和马鞭草烯酮的选择性分别为47.2%和13.2%。

磺酸树脂Amberlyst 70催化环己酮肟液相重排制己内酰胺

实验以大孔氢型耐高温磺酸树脂Amberlyst 70为催化剂,环己酮肟液相重排制己内酰胺。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对重排反应的影响。实验结果表明:常压下、温度为130℃、m(环己酮肟):m(催化剂)=1.13:1,反应6 h,环己酮肟转化率可达99.4%,己内酰胺的选择性可达90.2%。该催化剂催化效率高,经再生可恢复较好的活性,便于重复利用。

丙烯酰胺-丙烯酸-丙烯羟肟酸共聚物乳液脱除电镀废水中的重金属离子

采用反相乳液聚合法合成了丙烯酰胺(AM)-丙烯酸(AA)-丙烯羟肟酸(AHA)共聚物乳液。考察了该共聚物配方中丙烯羟肟酸用量、共聚物乳液的投量和pH值对电镀废水中重金属离子的脱除效果。结果表明:pH=10,丙烯羟肟酸在共聚物乳液中的用量≥15%,共聚物乳液的投量为20～30mg/L时,脱除电镀废水中重金属离子的效果最好,Cr、Cu、Ni和Zn等重金属离子的脱去率≥99.5%,处理后的水中每种重金属离子浓度≤0.2mg/L。

新型固载离子液体在碳酸丙烯酯水解反应中的应用

以L-丙氨酸为原料采用溶胶-凝胶法制备了以SiO2为载体的固载化离子液体催化剂(IL-Ala/SiO2)。用红外光谱(FTIR)、热重(TG)、13C NMR、1H NMR、XRD和TEM等测试技术进行了表征,考察了催化剂在碳酸丙烯酯(PC)水解反应中的催化性能。结果表明,该催化剂在常压下能有效催化碳酸丙烯酯水解生成1,2-丙二醇(PG)。在催化剂含量为9%(质量分数)、温度140℃、反应时间3.5 h的条件下,PC的转化率大于99%,PG的选择性大于99%。经简单分离后催化剂可重复使用5次而活性变化不大。

粉煤灰高值化应用的研究进展

粉煤灰是我国当前排放量最大的工业废渣之一,对环境的污染越来越严重。结合粉煤灰的性质,综述了粉煤灰在农业、环保、材料、化工等行业高值化利用的新途径和应用现状;指出粉煤灰是一种潜在的可再生资源,粉煤灰综合利用研究对经济和环保领域具有重要意义。