高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定中药材中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的:研究中药材中13种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱-柱后衍生法,荧光检测器,激发波长为330nm,发射波长为465nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了6种不同的中药材样品基质、在3水平添加条件下,13种农药的回收率在74.1%～108.8%,相对标准偏差小于15%,检测限在0.0003～0.06mg/kg。结论:测定方法经复核表明,重现性良好,可作为中药材中氨基甲酸酯类农药多残留测定的方法。

基于荧光SSR标记的毛白杨核心种质构建

【目的】研究毛白杨核心种质的取样策略,在进行相应的遗传分析基础上,构建核心种质,分析其遗传多样性,为毛白杨种质资源库建设、引种和新品种选育提供科学依据,亦为其他树种核心种质构建提供参考。【方法】基于16对荧光SSR引物,利用毛细管电泳技术分析272份毛白杨和白杨杂种种质不同取样比例的遗传多样性参数。根据期望杂合度,计算每个样品对总体遗传多样性的贡献值,然后对所有样品根据贡献值从大到小进行排序。通过比较贡献率最高的前50%、45%、40%、35%、30%、25%、20%和15%取样比例获得的平均有效等位基因数(Ne)、平均Shannon信息指数(I)、平均期望杂合度(He)等,分析核心种质的代表性,确定其合适的取样比例。【结果】随着取样比例的降低,Ne、I和He值均在升高,均大于原始种质相应数值,而且He值均大于0.5,表明具有丰富的遗传多样性,而原始种质的He值小于0.5。按照25%取样比例,得到前68名种质,其中包含18份杂种种质以及所有省份选出的部分优异种质。所得到的Ne、I和He分别是2.761、1.094和0.539,均大于原始种质的相应值2.075、0.825和0.432。t检测结果表明,核心种质与原始种质的遗传多样性无显著差异,表明这68份种质在遗传多样性方面具有可靠的代表性,可以作为核心种质。北京的种质与河北的种质遗传一致度最高,为0.997;与山西次之,为0.990。【结论】毛白杨核心种质的最佳取样比例是25%,最佳取样范围为20%~40%,如果种质资源数目较大,可以适当降低至15%,如果基数较小,可以升高至45%。He、Ne、I等均表明这些核心种质具有丰富的遗传多样性。杂种种质遗传变异丰富,聚合了亲本的优良等位基因,首次从分子水平证明了杂种种质是毛白杨遗传改良的重要育种资源。建议相关部门或者育种者要高度重视白杨杂种种质的收集、保存和再利用。

不同工艺的茵栀黄注射液的指纹图谱研究

用色谱指纹图谱技术研究了不同生产工艺茵栀黄注射液。色谱条件为C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,波长238nm,柱温30℃,运行时间80min。对比分析了8家企业按不同工艺生产的茵栀黄注射液的指纹图谱。结果显示,生产工艺对茵栀黄注射液指纹图谱的影响较大。

乌梅人丹质量标准的研究

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量。结果:平均回收率分别为103.5、100.3,RSD分别为0.76(n=6)和1.03(n=6)。薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量。

毛白杨微核心种质构建方法的探讨

【目的】探讨构建微核心种质的方法,旨在为精准选择毛白杨杂交亲本或研究材料提供科学依据,为其他物种构建微核心种质提供参考。【方法】本研究利用荧光SSR分子标记对272份毛白杨样本进行分子基因型检测,计算每个样本对总体遗传多样性的贡献值,从大到小全部排序,计算新排序的前25%、20%、15%、10%、5%、2.5%、2%和1.5%共8个取样比例的平均有效等位基因数(Ne)、平均Shannon信息指数(I),平均期望杂合度(He)和平均多态信息指数(PIC)值等,分析微核心种质的代表性,通过与前面的取样比例以及原始种质的相应参数进行比较,确定合适的微核心种质取样比例。利用t检验进行统计学验证。根据所有引物的峰值,构建每份微核心种质的指纹图谱。基于指纹图谱的差异,分析挖掘特异等位基因。【结果】(1)当取样比例由25%逐渐降为2%时,Ne、He和PIC这3个重要的遗传多样性参数分别逐渐达到最大值,而I在取样比例为10%时达到最大值。(2)当取样比例为2%时,Ne、I、He和PIC值分别是3.513、1.254、0.643和0.597,均大于272份原始种质的相应值2.075、0.825、0.432和0.364,表明构建的微核心种质有效去除了遗传冗余,具有丰富的遗传多样性。(3)t检验结果表明:所构建的微核心种质与原始种质的遗传多样性无显著差异,具有可靠的代表性,可以作为微核心种质。(4)不论10%、5%还是2%取样比例,杂交种质所占比例均大于50%。(5)218号样品在11号位点拥有特异等位基因,261号样品在16号位点拥有特异等位基因,263号样品在7号位点拥有特异等位基因。【结论】毛白杨微核心种质最为科学、可信、简约和高效的取样比例为2%~10%,其中最精准的取样比例为2%。如果种质资源数目较大,可以根据遗传多样性适当降低取样比例;如果基数较小,可以适当升高。建议以后构建核心种质或者微核心种质时,不要先人为进行分组,而是先根据每个样品对总体遗传多样性的贡献从大到小排序。本研究从分子水平证明杂交种质在种质资源保存和林木遗传育种中占有重要地位,将为其他物种微核心种质构建提供参考。

玉屏风口服液质量标准研究

目的:建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术等)的质量控制标准;方法:对制剂中白术采用薄层色谱法、防风采用高效液相色谱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果:平均回收率为96.7,RSD为1.74(n=6)。薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。

人丹质量标准的研究

目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量。结果薄荷脑、冰片的平均回收率分别为98.4%,RSD为1.76%(n=6)和97.7%,RSD为0.77%(n= 6);儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为99.0%,RSD为0.86%(n=6)和98.2%,RSD为1.26%(n=6)。显微特征明显,薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。

伪码判距离模糊方法及其概率计算

简述了利用伪随机码判别距离模糊度的方法 ,给出伪码判模糊正确概率的理论推导过程 ,分析发现概率、虚警概率、信噪比等相关因素对正确概率的影响 ,并对该种判模糊方法的实现提出改进。

雷达工程电磁兼容接口要求的解析与应用

介绍了美军标MIL-STD-469 B中雷达分类和电磁兼容接口要求,分析了发射带宽、发射电平、天线中值增益、天线副瓣、接收带宽、接收敏感度、接收振荡器辐射等影响雷达电磁兼容性能的关键指标的内涵和限值。将美军标的详细要求提炼成直观的公式和图表。根据测试和计算步骤,形成应用标准确定雷达电磁兼容指标限值的便捷流程。并结合实际情况对标准的关键内容提出应用建议。

军用雷达“三化”回顾与展望

本文回顾国内军用雷达三化发展历程,总结前期三化工作的主要成绩和问题,分析军用雷达三化发展趋势,对下阶段三化工作提出建议。

基于SSR的刺槐无性系遗传多样性分析和指纹图谱构建

【目的】对山东省刺槐无性系进行遗传多样性分析和指纹图谱构建,为刺槐新品种选育、遗传改良和品种鉴定提供可靠的依据,为中国其他省市刺槐遗传资源保存、评价与利用提供参考。【方法】采用荧光SSR引物进行PCR扩增,产物经毛细管电泳仪进行检测;利用所得结果分析49个无性系遗传多样性并构建其指纹图谱;采用非加权组平均法(UPGMA)进行基于亲缘关系的无性系聚类分析。【结果】8对SSR引物共检测到51个等位基因,每个位点的等位基因为2~15个,平均每对引物扩增出6.375个多态性等位基因。不同位点的PIC值变化范围很大,在0.092~0.879之间,平均PIC值为0.509 8。使用组间平均数联结法进行UPGMA聚类分析,结果表明49份无性系没有严格按照不同区域聚类到一起,无性系分组与现有栽培区没有明显的规律。来自临沂的‘鲁刺8’和‘鲁刺13’、青岛的‘鲁刺40’和‘鲁刺42’以及日照的‘鲁刺10’和‘鲁刺86’亲缘关系最近。本研究所使用的9对引物中,其中2对Rply109和rops16可以区分开45份无性系,鉴定率达到91.84%。检测到22个刺槐无性系在1个或者2个位点得到3个等位基因,表明这些无性系可能是发生自然变异的多倍体。【结论】山东省刺槐具有较高的遗传多样性。无性系分组与现有栽培区没有明显的规律。引物Rply109和rops16对49份无性系的分子鉴定率为91.84%,可作为刺槐指纹图谱构建和分子鉴定的高效分子标记。利用SSR标记构建的指纹图谱可为刺槐遗传资源管理、品种鉴定和知识产权保护奠定坚实的基础,同时为刺槐的引种和遗传育种亲本选择提供科学的理论依据。

蒙古杏营养杯播种育苗技术

介绍了蒙古杏(Armeniaca sibirica(L.)Lam.)营养杯育苗的播种技术,从种子处理,营养杯的准备,播种过程中应该注意的问题,苗期水肥管理及病虫害防治等环节进行了详细的阐述。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。

气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀芬残留量

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定。在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%～105%,相对标准偏差为0.96%～10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7μg/kg,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测。

牛黄中胆汁酸的药理作用及定量分析方法研究进展

天然牛黄是中国传统名贵中药材,来源于牛的胆囊、胆管或肝管中干燥后的胆结石。为满足临床需要,近年来相继研制出了人工牛黄、体外培育牛黄等品种。牛黄中主要含有胆红素类、胆汁酸类、氨基酸类、无机元素类等成分,胆汁酸类是牛黄类药材中除胆红素外的第二大类活性成分,与牛黄的解热镇痛、抗炎、利胆保肝、降压和镇咳等药理作用有密切关系。本文就牛黄类药材及其制剂中胆汁酸类成分的药理作用和含量测定方法的研究进展进行了综述和总结,旨在为牛黄的深入研究和质量控制提供参考依据。

液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005~0.4mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005~0.1mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%~117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%~120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。

液质联用检测中成药和保健食品中非法添加的48种抗生素类成分

目的建立了液相色谱-离子阱质谱联用定性测定48种磺胺类、喹诺酮类,四环素类、氯霉素类、大环内酯类和抗真菌类的方法,并用于中成药和保健食品非法添加的检测。方法样品通过甲醇超声振荡提取,其液相色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18柱,流动相A为0.2%甲酸,流动相B为甲醇,梯度洗脱;使用Ion-trap LC/MS分析模式,电喷雾离子源、正离子模式检测。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的数据进行比对,定性确定样品中添加的抗生素种类。结果 10批中成药中有1批检出氧氟沙星,25批保健食品中有7批检出磺胺甲噁唑。结论本方法解决了5对同分异构体的分离和质谱鉴定问题,并实现同一液质系统内分析多种结构类型的化合物,特别适合中成药和保健食品中违禁抗生素类化学药品的测定。

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法。方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C18固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定。结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01mg/kg,符合农药多残留检测的要求。结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测。