固体酸催化合成二丙二醇和三丙二醇的研究

在固体酸催化作用下,对环氧丙烷(PO)与丙二醇(PG)合成二丙二醇(DPG)和三丙二醇(TPG)进行了研究。研究表明H-ZSM-5分子筛催化活性明显高于H-13X分子筛,消除了内外扩散的影响后,建立了H-ZSM-5分子筛催化作用下的反应动力学模型,利用数值分析法确定了反应动力学常数。实验结果表明,计算值与实验值吻合较好。通过反应动力学数学模型优化了反应条件,为二丙二醇和三丙二醇的工业化生产提供了基础的物性数据。采用X射线衍射、N_(2)吸附和脱附测试、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等方法分别对新制备的和使用过的催化剂进行了表征,并对失活原因进行了初步探索。

二甲苯砜加入法抑制甲苯磺化副反应

对气相三氧化硫磺化甲苯过程中的副产物二甲苯砜的生成原因及抑制作用机理进行了分析,提出用磺化副产物二甲苯砜自身抑制的新方法。考察了二甲苯砜加入量和甲苯转化率对副反应的抑制作用。反应温度10℃,三氧化硫体积分数6％,甲苯转化率35％时,外加甲苯质量3.3％的二甲苯砜就能控制二甲苯砜含量不增加,且甲苯磺酸对位异构体质量分数由83.35％上升到88.39％,间位异构体质量分数由2.10％下降到1.01％。

甲基丙烯醛的合成

通过甲醛、丙醛和二乙胺的Mannich反应及Mannich碱的分解反应两步法合成了甲基丙烯醛。确定了适宜的反应工艺条件:原料n(甲醛)∶n(丙醛)∶n(二乙胺)为1.1∶1.0∶1.0,反应时间为50min,Mannich反应温度为46℃,分解反应温度为75℃。在此条件下,丙醛转化率99.8%,甲基丙烯醛收率91.2%。并对产品进行了红外光谱表征。

改性树酯催化合成双酚A的动力学

以改性树脂作催化剂,在60～90℃下对丙酮与苯酚合成双酚A的催化反应动力学进行了研究．分别建立了吸附和脱附遵守Langmuir规则、表面反应遵从基元反应定律理想态反应和以管孝男方程为基础的非理想态反应的不同控速反应步骤的动力学模型．用实验数据对动力学方程进行模拟比较．结果表明,理想态的动力学模型不能准确描述实际的反应过程,而以丙酮在催化剂上的吸附为反应的关键步骤,基于非理想态动力学模型的计算结果和实验数据十分吻合．确立了相关的动力学参数,得到了反应的速率方程．

喷射环流反应器中甲苯气相三氧化硫磺化

对甲苯磺酸是制备对甲酚的重要中间体。目前,工业上主要采用甲苯浓硫酸磺化的方法生产,该方法硫酸利用率低,生产过程产生大量废酸,造成环境污染严重;同时,由于磺化产物中,间甲苯磺酸含量高达4%以上,以此为原料生产高纯对甲酚的收率低、成本高、工艺复杂,以SO_3为磺化剂能克服以上不足。对于大相对分子质量的烷基苯（如十二烷基苯）的SO_3磺化早已工业化,关于小相对分子质量烷基苯（如甲苯）的磺化,1983年,Sohrabi建立了气液传质模型,Davidsohn提出了多釜串联生产对甲苯磺酸的专利技术,但至今未见有工业化报道,针对SO_3磺化甲苯具有反应速度快,放热量大等特点,本文首次将用于生化反应过程的喷射环流反应器用于气相SO_3磺化甲苯的反应过程,克服了釜式磺化反应器传质比表面积小、体积大及降膜磺化反应器内易出现局部过热、结构复杂等不足。通过实验,对反应产物的物性变化情况、反应器内的气含率特性及工艺条件进行了初步研究,为工程放大提供了合理的依据。

芳烃石油树脂的生产及研究进展

对利用乙烯裂解副产物碳九馏分生产芳烃石油树脂的国内外现状、生产方法、用途等进行了简要评述。

邻苯二酚的合成及研究进展

介绍了邻苯二酚的主要合成方法及用途,指出了苯酚羟基化法的研究进展.

甲基丙烯醛一步法制甲基丙烯酸甲酯催化剂研究进展

介绍了目前生产甲基丙烯酸甲酯(MMA)的几种工业化合成路线,其中甲基丙烯醛直接氧化酯化法因其环境友好而得到更多的关注。列举了甲基丙烯醛一步法制备MMA的几类催化剂,包括其制备方法、催化性能、使用条件等,指出钯系催化剂的研制将成为今后的主要发展方向,在改进催化剂性能的同时更应加强基础理论方面的研究。

双丙酮丙烯酰胺的合成

本文探索了一条合成DIAC的新路线:采用二丙酮醇和丙烯腈在浓硫酸作催化剂的条件下合成DIAC,讨论了反应温度、反应时间和溶剂等对产率的影响,给出了DIAC的最佳合成条件。在适宜的条件下产品收率为48%,纯度为99 83%,熔点为55 5℃～56℃。通过红外光谱对其结构进行了表征。

以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为载体的疏水催化剂的研究进展

在反应物、反应介质或产物中有水的一些催化反应过程中,水对亲水性催化剂的活性及寿命影响很大。疏水催化剂可以克服由于水对活性组分覆盖而使催化剂的活性减弱及寿命降低等不足。苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(SDB)以其独特的疏水性能,近年来在疏水催化剂制备方面越来越得到广泛的关注。该文综述了近年来以SDB为载体的疏水催化剂在核化工及合成饱和酸/酯、烯酸/酯等化学品方面的研究进展。

异丙醇-水分离技术研究新进展

介绍了萃取精馏法、吸附蒸馏法和膜分离法等用于异丙醇-水分离的新进展,并对这几种方法进行了简单评述,具体分析了各种方法的优缺点,展望了异丙醇-水分离新工艺的前景,认为以乙二醇为萃取剂的萃取精馏技术具有推广价值.

2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑-N-氧化物的合成

以水合肼为还原剂,用偶合物合成了2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑-N-氧化物.考察了原料比,氢氧化钠用量及浓度等因素对产品收率的影响.得到了适宜的反应条件:偶合物、水合肼与氢氧化钠的摩尔比为1:0.53:5.3,氢氧化钠溶液的浓度为18%,反应温度80～82℃,收率达95%以上,纯度为99%.

N,N-DMA工业合成和应用

N,N-二甲基丙烯酰胺(N,N-DMA)是一种重要的精细化工产品,目前其在诸多领域得到日益广泛的应用。本文介绍了N,N-DMA的主要化学与物理性质,指出其结构性质的独特性;简要介绍了目前N,N-DMA的主要工业合成路线:氯丙烯法和丙烯酸甲酯法;着重介绍了N,N-DMA聚合物在多个领域的应用现状和前景。

非对称型受阻酚类抗氧剂的研究新进展

非对称型受阻酚类抗氧剂以其特殊的结构显著提高了聚合物的抗氧化效率,新型非对称型受阻酚的探索与开发代表了当今世界聚合物抗氧化领域的一大发展趋势。简述了非对称型受阻酚类抗氧剂的结构特性及抗氧化机理,重点介绍了几种典型的半受阻酚类抗氧剂的合成及应用,指出了非对称型受阻酚类抗氧剂的研究方向。

间苯三酚合成研究进展

间苯三酚是一种比较昂贵的重要中间体,工业合成具有一定的技术难度。阐述了国内外间苯三酚合成技术的研究进展,包括(异丙)苯法、三硝基甲苯法、氯代苯法、苯胺法等具有工业化价值的几种工艺路线的收率、工艺条件及工业化可行性。建议国内企业应该采用较为先进的(异丙)苯法或氯代苯法工艺提高产品质量。

合成酚类抗氧剂1010的新工艺：Ⅱ.四—（3—（3,5—二叔丁基—4—羟基苯…

在１５升的不锈钢反应釜中，以２，６－二叔丁基苯酚，丙烯酸甲酯为原料，在叔丁醇钾催化剂存在下，对一步法合－（３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯（抗氧剂１０１０）的酯交换反应工艺进行了研究，优化了反应条件，结果表明，在较佳的条件下，反应的选择性及收率分别达９２％，８３％，反应产物经结晶等后处理，抗氧剂１０１０产后质量及其应用效果与国外同类产品相当。

N,N-二甲基丙烯酰胺合成研究进展

综述了N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)的各种合成技术的研究进展,指出氯乙烯酰胺化法和丙烯酸甲酯法是两种较有工业化价值的工艺。介绍了其在众多领域的应用情况,指出了其在石油开采、纤维塑料改性、精细化工、生命科学等领域的应用前景。

3-二甲胺基-N,N-二甲基丙酰胺的合成及表征

以甲醇钠为催化剂，甲醇为溶剂，丙烯酸甲酯和二甲胺为原料合成了3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺（DMDMAA）．该方法的适宜工艺条件为：催化剂用量为丙烯酸甲酯质量的2．8％，反应温度为20—30℃，甲醇占初始反应液体积的50％．在此条件下，产品收率为62．8％，纯度达99．5％以上．通过红外光谱和质谱对其结构进行了表征．

合成抗氧剂 1010 的动力学

对季戊四醇同３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯合成抗氧剂四－［３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯的动力学进行研究，提出二丁基氧化锡作催化剂时的反应机理．根据实验确定了反应动力学常数，建立了反应过程数学模型．实验结果表明，模拟值和实验值吻合良好．

异丙基罗丹明B酯的合成

以二氯亚砜(SOCl2)为催化剂,通过罗丹明B和异丙醇反应合成了异丙罗丹明B酯。在实验过程中,采用簿层色谱对反应进行跟踪,研究了反应温度和反应时间等因素对罗丹明B酯化速度和转化率的影响,确定了较佳的反应条件:催化剂为SOCl2,反应温度为70℃、反应时间为7 h。采用柱层析分离,展开剂为C2H5OH/CH2Cl2=2∶1(体积比)。经过此法合成、提纯的异丙罗丹明B酯的纯度达到98.2%,总收率达到83%。