C_(18)固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。

利用碳纳米管固相萃取气相色谱法对水中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究利用碳纳米管作为固定相，萃取水中4种有机氯农药（Heptachlor、Aldrin、Dieldrin、Endrin）和5种多氯联苯（PCB052、101、138、153、180），并用GC／ECD测定。建立了碳纳米管柱SPE／GC／ECD同时测定水中4种有机氯农药和5种多氯联苯的分析方法。通过空白加标和样品基质加标实验考察了方法性能，测得碳纳米管柱萃取的方法检出限为0．10—0．27μg·L^-1，相对标准偏差为8．61％～19．3％，9种目标化合物的回收率在62％-120％之间。

连续光源原子吸收光谱法的研究进展及应用

经过几十年的研究和发展,连续光源原子吸收光谱法(Continuum source atomic ab-sorption spectrometry,CS AAS)在光源、分光系统、检测器、背景校正、软件的研究等方面已取得突破,并且已有商品化仪器。本文主要综述了近几十年来国外对连续光源原子吸收光谱法的研究发展历史及连续光源原子吸收光谱法在非金属(硫和卤素)测定、固体进样技术等方面的应用。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫

提出一种用HNO3、HClO4和HF消解样品、高分辨连续光源原子吸收光谱法测定硫在富燃空气-乙炔火焰中形成的CS双原子分子的吸收来测定煤中硫的新方法。实验用含硫标准溶液和煤的标准物质优化了仪器条件,并用不同混合酸对煤样的消解方法进行了比较。对可能存在的光谱和化学干扰、有机溶剂对硫的化合物CS吸收的影响进行了研究。结果表明:除了Fe 258.045 nm线与CS 258.056 nm线的波长差小于0.015 nm外,其他元素干扰线与CS线的波长差均大于0.015 nm,因此可以通过仪器的高分辨率使这些干扰线与CS线分开,克服干扰;Fe 258.045谱线虽然不能与CS 258.056 nm谱线完全分离,但是该谱线在富燃乙炔空气火焰中的吸收强度很弱,不能形成真正的干扰;Pb与溶液中的SO42-反应产生Pb-SO4沉淀降低了CS的吸收,可在溶液中加入乙酸铵溶液,使SO42-从PbSO4沉淀中释放出来而消除铅的干扰;HNO3、HClO4对CS的吸收影响不明显;在研究的甲醇、乙醇、乙酸、乙腈和丙酮5种有机溶剂中,只有乙醇对CS吸收有较显著的抑制作用,丙酮和乙腈能显著提高CS的吸收。对于CS 3条吸收线(257.594,258.056,257.961 nm),硫校准曲线的线性范围均为50～1 000 mg/L,检出限分别为34 mg/L,21 mg/L,12 mg/L。本方法用于煤标准物质和煤层样品中硫的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.053%～0.082%间(n=5)。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定巴山箬竹叶中挥发性成分

为了分离并鉴定大熊猫所食巴山箬竹叶中53种挥发性化合物,本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱-质谱法相结合,应用于竹叶中挥发性组分的分析。所鉴定出的物质中,以醇类(18种)、醛类(14种)和酮类(8种)为主,其他化合物为烯烃(6种)、酯类(3种)和杂环类(4种)。在所鉴定物质的气质总离子流图中,峰面积大于4%的有乙醇(4.78%)、1-戊烯-3-醇(4.90%)、2-乙基呋喃(9.23%)、正己醛(9.07%)、4-己烯-1-醇(28.44%)、1-己醇(4.36%)、2-己烯-1-醇(5.62%)及2-己烯醛(18.28%)。

氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法测定植物油中的聚二甲基硅氧烷

建立利用氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法,以4-甲基-2-戊酮有机溶剂直接进样测定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在优化实验条件下,聚二甲基硅氧烷在4~500 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.999 3。实验在3个聚二甲基硅氧烷添加水平条件下,平均回收率在95.6%~103.7%之间,6次重复测定的相对标准偏差为2.3%~3.1%。实验获得本方法的检出限为2.05 mg/kg。该方法可满足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的测定。

乳酸菌发酵对草鱼肉理化特性和蛋白质降解变化的影响

研究了乳酸片球菌、乳杆菌-Lo3、乳杆菌-B5407和清酒乳杆菌4种不同乳酸菌在发酵草鱼肉时鱼肉理化特性及蛋白质降解变化的规律和特征。结果表明:添加乳酸菌后,鱼肉pH值迅速由最初的6.25降至2d时的5.06～5.40,对照组则为5.98;接种发酵剂的草鱼肉的TBA和TVB-N值的上升较缓慢,整个发酵过程中显著低于对照组(P<0.05);腌制草鱼肉的蛋白质在发酵期发生了轻微的降解,游离氨基酸略有增加;贮藏期间游离氨基酸量显著增加,肌浆蛋白和肌原纤维蛋白均发生了强烈的水解,接菌组的蛋白降解显著多于对照组,其中,接种乳酸片球菌和乳杆菌-B5407组降解程度最大。

气相色谱-质谱法初步鉴定不同品质的麝香

通过气相色谱-质谱法对不同麝香样品乙醇提取物进行初步定性分析,以判断不同麝香样品的品质。结果表明,天然麝香样品中除含有效成分麝香酮外,还含有多种甾类化合物;而几种市售麝香样品中有些仅麝香酮含量较为显著,几乎不含甾类化合物,其他物质为高级脂肪酸(酯)。通过乙醇提取气相色谱-质谱法可简单、快速、有效鉴定不同麝香的品质。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的磷

利用连续光源原子吸收光谱法,通过测定磷元素在乙炔-空气火焰条件下形成的PO双原子分子的吸光度,从而确定植物样品中磷含量。实验研究了乙炔-空气比例和燃烧器高度对PO分子吸光度的影响及其他共存元素的光谱干扰和化学干扰。通过对植物标准物质中磷的测定比对证明:利用连续光源原子吸收光谱法,在乙炔-空气火焰条件下以PO分子测定植物样品中的磷是一种简单、快速、有效的方法。

超声二维斑点追踪技术评价原发性高血压左室扭转的临床价值

目的探讨二维斑点追踪技术(STZ)评价原发性高血压(EH)患者左室扭转的临床价值。方法 2013年12月至2014年10月在该院心内科门诊就诊或住院的EH 100例为病例组(高血压组),根据Ganau分型法分为左心室构型正常(LVN)组68例和左心室重构(LVR)组32例。正常对照组30例,各组均应用普通二维超声测量左室舒张末期内径(LVDd)、左室收缩末期内径(LVDs)、室间隔舒张末期内径(IVSd)、左室后壁舒张末期厚度(LVPWTd)、短轴缩短率(FS)、左室射血分数(LVEF);应用2D-STI测量左室扭转参数:左心室心尖部旋转角度峰值(PAR)、基底部旋转角度峰值(PBR)及左室整体扭转角度峰值(PTW)。不同组别、分级间各测量参数进行对比分析。结果病例组患者2D-STI检查左室扭转参数PAR、PBR、PTW与正常对照组比较差异均有统计学意义(P<0.05);LVN组PAR、PBR、PTW组间比较,差异无统计学意义(P>0.05);LVR各组中离心性心肌肥厚(ECH)组PAR与向心性重构(CCR)组、向心性肥厚(CCH)组比较差异具有统计学意义(P<0.05);余组间比较无统计学意义(P>0.05)。结论高血压患者的左室扭转运动异常较构型改变提前出现,为早期评价左室收缩功能提供了指标。2D-STI通过定量评价不同分级、不同构型高血压患者左室旋转及扭转特征,可敏感反映左室收缩功能的改变。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS257.961nm的检出限为14mg.L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明,利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度。该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素。实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响。在优化的实验条件下,PO246.40nm的检出限为20mg/L。通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法。

常压微波技术萃取土壤中有机氯农药

利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。

高分辨连续光源原子吸收光谱仪检测饮用矿泉水中的金属离子

简要介绍了高分辨连续光源原子吸收光谱仪（HS—CS—AAS）的基本特点，并利用HS—CS—AAS测定了饮用矿泉水中的钙、镁、锶、钾、钠等微量元素。结果表明，测定各种离子的加标回收率为96．2％～100．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．44％～4．90％。

美联银行反洗钱处罚案对我国反洗钱监管的启示

FinCEN对美联银行的反洗钱处罚体现了重视反洗钱工作机制建设、重视违反可疑交易报告规定情况、具体的处罚金额与违规行为的严重程度和机构自身的影响力相关等监管原则。启示我国反洗钱工作要加强对金融机构反洗钱内控机制建设的关注力度,处罚力度应与机构影响力结合,正确理解和处理处罚与监管的关系以及在大额和可疑交易报告的检查方面应注重系统性风险等。

PM_(2.5)监测方法的讨论

本文主要对目前我国细颗粒物PM2.5监测的重量法、微量振荡天平法及β射线法等三种标准方法，以及非标准的光散射方法原理进行了简要的介绍。1现状分析近年来，我国部分地区“雾霾”、“灰霾”天气日益显著，3如2014年初北京地区出现了持续将近一周的严重“雾霾”天气。环境监测结果表明，当出现“雾霾”及“灰霾”天气时，

从博弈论角度看外汇管理执法效率的改进

现代行政管理理论认为行政管理部门和相对人之间由于存在着不同、甚至对立的利益驱动，并由此产生不同的行为选择．同时一方的选择结果不仅取决于自身行为，还很大程度上取决于他方如何反应或怎样行动。行政关系的双方参与者都试图使其目标最大化．但是最终结果不是由单方的行动决定，其最优行动决策也取决于他方决策．此即形成行政关系参与者从各自动机出发而相互作用的博弈状态。

经阴道三维超声诊断宫腔粘连的临床价值研究

目的研究经阴道三维超声在宫腔粘连中的诊断价值。方法2017年9月~2019年3月本院妇科接诊的宫腔粘连病患68例,并对其施以经阴道三维超声和经阴道二维超声检查。分析本组不同方法检查的结果,同时经统计分析后作出比较。结果68例病患经阴道三维超声诊断的准确率为95.59%,比经阴道二维超声检查的75.0%高,P<0.05。结论采取经阴道三维超声检查法对宫腔粘连病患进行诊断,能够显著提高其诊断准确率,建议临床推广。

两种珍稀白蝶兰属(兰科)叶绿体基因组比较分析

为理解珍稀濒危兰科植物龙头兰(Pecteilis susannae)和景洪白蝶兰(P.hawkesiana)的叶绿体基因组的基本特征,开发用于物种鉴定、保护遗传学和系统发育分析的分子标记,该研究利用二代测序技术对龙头兰和景洪白蝶兰进行浅层基因组测序,采用生物信息学分析方法进行叶绿体基因组的拼接、组装和注释,并与其他近缘物种进行比较基因组分析和系统发育分析。结果表明:(1)龙头兰和景洪白蝶兰的叶绿体基因组大小分别为154 407 bp和153 891 bp,由一对26 550 bp和26 523 bp的反向重复序列(IR)、84 204 bp和83 756 bp的大单拷贝区(LSC)、17 103 bp和17 089 bp的小单拷贝区(SSC)组成;均注释了111个唯一基因,包括77个蛋白质编码基因、30个tRNA基因和4个rRNA基因。(2)在叶绿体基因组中分别鉴定出94个和92个简单重复序列(SSRs)。(3)二者之间存在706个单核苷酸多态性(SNPs)位点和152个插入缺失(InDels)位点,其中cpInDel 067等可以区分2个物种。(4)观察到1个差异较大的基因(accD)和9个高变区(rps19-psbA、matK-trnQ-UUG、psbM-psbD、trnT-UGU-ndhJ、accD-psaI、ycf4-cemA、clpP-psbB、ndhF-trnL-UAG、rps15-ycf1)。(5)系统发育分析结果显示,龙头兰、景洪白蝶兰和鹅毛玉凤花(Habenaria dentata)的亲缘关系较近。在白蝶兰属2种叶绿体基因组研究中获得的SSR位点、InDels和高变区序列可为物种鉴定、开发利用及其资源保护提供有价值的遗传信息。

乳腺非肿块型病变的超声诊断探究

目的探究乳腺非肿块型病变的超声诊断的价值。方法本次实验的研究对象为:本院中2017年2月～2017年9月间接治的乳腺非肿块型病变患者,共59例,对所有患者的超声表现进行分析,和病理结果进行比较。结果所有患者中包含18例良性病变,占比30.51%,其余41例为恶性病变,占比69.49%。通过BI-RADS分级,共包含5例3级(8.47%),16例5级(27.12%),38例4级(64.41%)。结论乳腺非肿块型病变的患者大部分为不含或含微钙化的片状低回声和微钙化形式展现,采用超声诊断其敏感度较高,可以作为乳腺非肿块型病变临床诊断和治疗的依据,值得深入研究和实践。