氯铝酸离子液体中Glyoxylate-Ene反应合成α-羟基酯

The chloroaluminate ionic liquid,composed of AlCl3 and 1-butyl-3-methylimidazolium chloride（Cl）,is used as the solvent and catalyst to synthesize α-hydroxy esters from alkene and glyoxylate via the glyoxylateene reaction.Under the reaction conditions of 15 ℃,4 h,and AlCl3/Cl molar ratio of 2,the ethyl α-hydroxy-4-phenyl-4-pentenoate with high yield（95.2%） is obtained in the reaction of α-methyl styrene and ethyl glyoxylate.Other α-hydroxy esters can also be obtained in high yields through the glyoxylate-ene reaction.Moreover,the chloroaluminate ionic liquid can be reused several times.

本科生毕业环节—就业双向促进模式的研究与实践

本科生毕业环节是理工科高校人才培养中重要的实践教学环节。本文针对近年来由于毕业环节与就业之间的矛盾造成毕业环节教学质量下降的现状,提出了一个以毕业环节促进就业、就业再促进毕业环节的毕业环节—就业双向促进模式,并在我校应用化学专业进行了实践。实践结果表明,该模式对其他理工科专业具有一定的参考价值。

常压下DDQ/TBN催化的苄醇有氧氧化

研究了一种简单、绿色且高效的2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(DDQ)/亚硝酸叔丁酯(TBN)体系催化的苄醇有氧氧化方法。以苯甲醇为模型底物,系统地考察了溶剂、温度和DDQ/TBN的用量对反应收率的影响。研究结果表明:以摩尔分数均为5%的DDQ和TBN为催化剂,氧气为终端氧化剂,乙二醇二乙醚为溶剂,100℃油浴温度下反应,一系列苄醇类、杂芳香苄醇类和取代α-苯乙醇类底物均能顺利地被氧化成相应的醛或酮,其中15个底物的转化率达到100%,产物选择性在95%以上。

草酸在PPy-HEImTfa电极上的电催化性能及其机理

以离子液体1-乙基咪唑三氟乙酸盐为介质,采用恒电流方法在铂电极表面合成了导电聚合物聚吡咯(PPy-HEImTfa)。与相同条件下在硫酸溶液中合成的聚吡咯(PPy-H2SO4)和铂电极相比,PPy-HEImTfa对草酸的电催化活性有了很大的改善。电化学原位红外光谱分析表明:在聚吡咯表面,草酸可经电氧化生成CO2,其氧化中间体主要是吸附态COOH;在高电位下,聚吡咯非常稳定,不易发生过氧化。

ABNO催化的伯胺自氧化偶联合成亚胺

研究了一种以9-氮杂双环[3.3.1]壬氮氧自由基(ABNO)为催化剂,在空气气氛下催化伯胺自氧化偶联合成亚胺类化合物的方法.反应以苄胺为模型底物,系统地考察了不同溶剂、温度和ABNO用量对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:苄胺投料量为2mmol,催化剂ABNO用量为0.10mmol,甲苯为溶剂,100℃下空气气氛中反应24h.在优化的条件下,一系列的苄胺和杂芳香苄胺均能顺利反应并得到相应的亚胺产物,且获得较好的收率.所有的分离产物均用核磁和质谱对其结构进行了表征.

均相催化合成碳酸甲乙酯(英文)

利用碳酸二甲酯和碳酸二乙酯进行酯交换反应制备了碳酸甲乙酯 ,并考察了Ti(OBu) 4 ,Ti(OPh) 4 ,Bu2 SnO和BuSnCl3在这一反应中的催化性能 .结果表明 ,这些催化剂对该反应都有较好的催化性能 .其中 ,Bu2 SnO的催化性能最好 ,在 10 3℃下反应 3h时 ,碳酸甲乙酯的收率可达 4 5 6 % .提出了Bu2

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPTC—ELSD）测定植物甾醇含量的方法。结果表明以甲醇-乙腈（75：25，V：V）为流动相，流速1．0mL／min，可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇，它们的标准偏差分别为0．0057、0．0056、0．0066；平均回收率分别为98．2％、101．3％、101．8％；线性范围（线性相关系数）分别为0．016～0．46mg／mL（r=0．9968）、0．05～0．45mg／mL（r=0．999）、0．022～0．45mg／mL（r=0．9949）。用该方法成功检测了豆油脱奥馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇．

天然产物(E)-白黎芦醇的全合成

从价廉易得的 3,5 二羟基苯甲酸为原料 ,通过甲基化、肼化、氧化反应得到中间体 3,5 二甲氧基苯甲醛 ,与对甲氧基苄磷酸酯经Witting Horner缩合反应得到单一反式的 3,4′ ,5 三甲氧基芪 ,最后用BBr3 /CH2 Cl2 脱去甲基保护基 ,合成目标产物 (E) 白黎芦醇 ,总收率为 35 7%。

Oxa-Michael加成反应的研究新进展

Oxa-Michael加成反应是一类重要的反应,经常被用于天然产物的合成,但该反应直到近几年才被深入研究.简要综述了oxa-Michael加成反应的研究进展.

1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐中合成的苯胺和环氧丙烷共聚物的表征及其电催化性能(英文)

在纯离子液体1丁基3甲基咪唑磷酸二氢盐(BMIH2PO4)中,采用循环伏安法合成了苯胺和环氧丙烷共聚物(PAN PPO).采用FTIR和SEM对PAN PPO进行表征,同时研究了其对草酸的电催化氧化性能.结果表明,在BMIH2PO4中合成的PAN PPO,具有规则的纳米结构;对草酸具有较强且稳定的电催化氧化性能.

白杨黄酮的单扫描示波极谱法测定及应用

在0.1 mol·L-1的NH4Cl-氨水(pH 9.4)溶液中白杨黄酮于-1.22 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流i'p与白杨黄酮浓度在3.7×10-7～2.6×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2,n=9),检出限为1.0×10-7mol·L-1(S/N=3),9次测定5.0×10-6mol·L-1白杨黄酮的相对标准偏差为1.2%;研究了一些常见离子及有机物对测定的影响.通过循环伏安法等方法证明白杨黄酮在汞电极上为受吸附控制的不可逆过程,并通过试验推导出其电极反应.该方法应用于木蝴蝶种子提取物中白杨黄酮的测定,其回收率在96.7%～103.0%之间.

呋喃与甲胺催化脱水合成N-甲基吡咯

探索出以γ -Al2 O3-Ⅱ为催化剂 ,呋喃与甲胺催化脱水合成N -甲基吡咯 ,并优化了工艺参数 :反应温度40 0℃ ;n(甲胺 ) /n(呋喃 ) =1 5 ;催化剂负荷 (以呋喃计 )为 3 0～ 3 5mmol/( g·h) ,N -甲基吡咯产率可达 5 7 6%。用吡啶为吸附剂的程序升温脱附 (TPD)测定了催化剂表面B酸和L酸两类酸中心 ,还分别用反应物呋喃与甲胺吸附的TPD谱图 ,揭示了B酸中心对呋喃具有选择性吸附 ,而L酸中心则选择吸附甲胺 ,据此提出了呋喃与甲胺催化脱水合成N

MCM-41负载Lewis酸催化合成2-甲基吲哚

以苯肼和丙酮为原料,在负载有各种Lewis酸的MCM-41分子筛催化下采用Fischer吲哚合成法合成2-甲基吲哚,在比较了AlCl3/MCM-41、ZnCl2/MCM-41和FeCl3/MCM-41对反应的选择性和收率后发现,负载量为4mmol/g的ZnCl2/MCM-41具有对反应较好的选择性,目标产物收率达到了76.2%。

离子液体[bmim]HSO_4中合成的苯胺与环氧丙烷共聚物的电催化性能

采用恒电流电解法,在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([bmi m] HSO4)离子液体中合成了苯胺与环氧丙烷共聚物(PAN-PPO) .扫描电镜观察表明,PAN-PPO由直径小于80 nm的纳米纤维组成.PAN-PPO对草酸氧化具有较好的电催化活性.采用电化学原位红外光谱技术对草酸的电催化氧化进行了简单的分析.

Hβ分子筛催化合成2,3-无取代苯并呋喃的研究

以商品化的Hβ沸石分子筛为固体酸催化剂,通过（2,2-二乙氧基）乙基芳基醚的分子内环化制备了一系列2,3-无取代苯并呋喃类化合物,收率为61％～80％.此外,商品化的Hβ催化剂经过简单洗涤可直接重复使用.研究路线所使用的起始原材料廉价易得且来源丰富,反应操作简便,环境友好.

不同载体负载ZnCl_2催化2-甲基吲哚合成的研究

以苯肼和丙酮为原料,采用Fischer吲哚合成法,制备了2-甲基吲哚.考察了ZnCl2,ZnCl2/HZSM-5,ZnCl2/MCM-41,ZnCl2/3A,ZnCl2/-γAl2O3和ZnCl2/硅胶等催化剂对反应的选择性和收率的影响.结果表明:ZnCl2/MCM-41的催化性能最好,当ZnCl2在MCM-41上的负载量为4mmol/g时,产物的选择性和收率达到最高,分别为77.0%和76.2%,同时,该催化剂经过4次回收后使用,产物的收率仍高达70.4%,重复使用效果较好,实验显示,ZnCl2/MCM-41可以完全替代ZnCl2用于2-甲基吲哚的制备,是一种清洁、绿色环保的环境友好催化剂.

对碘苯甲酸的合成

以工业品对氨基苯甲酸为原料,经重氮化、碘代合成对碘苯甲酸,纯度99.9%,总收率97.9%,m.p.:265～266℃。产物结构经IR和1HNMR确证。

(R)-2-芳基-4-羟甲基-1,3噁-唑啉类化合物的合成

以L-丝氨酸甲酯盐酸盐和芳基甲腈类化合物为原料,经亚胺化、环合、还原3步反应合成了标题化合物。产物结构经IR、MS和1HNMR确证。实验结果表明,在乙醇溶剂中,NaBH4能把(S)-2-芳基-4-甲酯基-1,3-噁唑啉类化合物中的酯基有效地还原为羟甲基。

4-氯喹唑啉类化合物的合成

以邻氨基苯甲酸类化合物和醋酸脒为原料,经环合反应得到喹唑啉-4(3H)-酮类化合物,再经POCl3氯化后得到4-氯喹唑啉类化合物。所得化合物的结构均经核磁和质谱确证。

6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的合成

己二酸二乙酯经缩合、氨化、闭环、水解后脱羧、氯化及脱氯等6步反应制得头孢匹罗的中间体6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶,总收率31%。