气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好,7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01~0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%~117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.8%~8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071~5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056~0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中7种己二酸酯类物质残留的同时测定。

QuEChERS-气相色谱-质谱法对植物油中农药残留的快速检测

建立植物油中8种常见农药的快速检验方法.样品采用液液萃取提取目标物和初步净化后经改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液经GC-MS进行检测.结果表明,8种农药在大豆油中的检出限为0.004~0.015 mg/kg;在0.02、0.04、0.1、0.2 mg/kg添加水平的平均回收率分别为99%~113%、80.8%~101.5%、71.9%~91.7%、86.3%~103.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.1%~13.4%、4.3%~8.5%、3.5%~7.4%、3.4%~6.7%.本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于植物油中8种农药残留的快速检测.

三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留

针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用V（甲醇）：V（盐酸）=9：1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器（GC-FPD）检测,外标法定量。结果显示：在0.01～2 mg/L范围内,乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,相关系数大于0.999 6;此方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3个水平下,回收率为93%～102%,相对标准偏差为4.2%～7.3%。该方法准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。

食用农产品批发市场自建快检室运行中存在的问题及建议

我国批发市场是食用农产品流通的主流渠道,70%以上的食用农产品经过批发市场进入百姓的菜篮子。食用农产品具有交易流通速度快、鲜活农产品易腐坏等特点,批发市场建立食品安全快速检测实验室是保障其质量安全的必要手段。快检室通过每天对食用农产品进行抽样检测,及时发现并消除食品安全隐患,以保障人们的饮食安全。本文从快检技术及产品、批发市场条件、监管部门3个角度分析目前食用农产品批发市场自建快检室运行中存在的问题,提出加强实验室的能力建设是开展快检工作的首要任务,进而就实验室能力建设方面提出合理化建议,为监管部门和企业提供参考。

气相色谱法同时测定植物油脂中的脂肪酸和角鲨烯含量

目的建立能准确快速并同时测定植物油脂中脂肪酸和角鲨烯含量的气相色谱方法。方法植物油脂样品皂化酯化后,经正庚烷提取,气相色谱仪分析测定,脂肪酸采用面积归一化法定量,角鲨烯则用外标法定量。结果37种脂肪酸和角鲨烯得到了良好分离,定性定量准确;角鲨烯在2~500 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数为0.9997;在三个添加水平下,样品中角鲨烯回收率在94.1%~104.6%之间,样品相对标准偏差为1.03%、1.24%,角鲨烯的定量限为4 mg/kg,脂肪酸定量限为0.0013 g/100 g;选用花生油脂肪酸有证标物进行了脂肪酸验证试验,结果满足证书要求,且与国标前处理方法结果一致,相对误差小于2%。结论本方法准确可靠、检测通量高、前处理操作简便、能耗低,可大大提高检测效率,降低检测成本。

食品中N-二甲基亚硝胺检测方法研究进展

N-二甲基亚硝胺是亚硝胺类化合物中毒性最强的一种,在食品加工或储存过程中均可产生,但其检测方法多样且操作繁琐、准确率低。QuEChERS法前处理结合气相/液相色谱-质谱分析技术以操作简单、提取净化效果好、灵敏度高、回收率稳定以及能有效地提高检测速率和通量等优势,在食品中N-二甲基亚硝胺的测定中得到了广泛的应用。本文通过对食品中N-二甲基亚硝胺的前处理方法、检测设备、检测参数进行比较,分析不同检测方法的优缺点。

关于食品抽样队伍建设的探讨

相比检验,抽样工作直接面对食品生产经营者,更可能受到规范性、代表性、公正性、随机性、时效性等方面的考验甚至异议。随着食品安全抽样检验工作的纵深发展,对抽样队伍的要求也在逐渐提升。本文从人员、管理、原则、奖惩等方面探讨我国专业化、职业化的食品安全抽样队伍建设,以期对相关工作提供更多思路。通过文献搜集和综合分析,对我国食品安全抽样队伍现状和可能存在的问题进行梳理,提出针对性措施。参考食品检查队伍建设要求,明确资格条件,建立抽样人员信息库,加强考核评价,统一监督管理,可有效提升抽样队伍的专业技能、责任意识和职业荣誉感,提升抽样工作质量和成效。

校外供餐单位食品安全体系检查机制构建与探索

学校用餐安全,牵动着千家万户。校外供餐单位的食品安全状况直接关系师生的身体健康和生命安全。食品安全检查是食品安全监管的关键,构建校外供餐单位体系检查机制是保障校外供餐单位食品安全的重要手段。从校外供餐单位食品安全体系检查背景、构建思路、基本框架等方面开展研究与探索,以期为校外供餐单位检查体系的建立、监管新模式的探索提供参考。

婴幼儿配方乳粉中OPO的快速检测

应用气相色谱分析技术建立测定乳制品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的定量分析方法。样品经乙醚-石油醚提取后采用气相色谱-氢火焰离子检测器(FID)检测和外标法定量。结果表明,该方法提取效果好且容易操作,在0.01~0.50 mg/mL的添加水平内线性关系良好。方法的检出限(S/N=3)为0.06 g/100 g,定量限(S/N=10)为0.2 g/100 g。加标质量分数0.2,2.0和10.0 g/100 g时,加标回收率范围为96.4%~101.5%,相对标准偏差为0.704%。该方法前处理简单快速、线性范围广、灵敏度高、实用性较强。