气相色谱-质谱法测定婴童驱蚊虫用品中15种拟除虫菊酯

采用气相色谱-质谱联用技术测定婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量。试样经正己烷超声波提取,提取液过滤膜后,用气相色谱-质谱联用仪测定,以色谱峰面积外标法定量。目标物质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法检出限为0.006~0.12 mg/kg,定量限为0.02~0.4 mg/kg。测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=7),加标回收率为76.7%~124.8%。该方法能满足婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量的测试要求。

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬

为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(CCT),通过对照实验和同位素丰度比,对色谱图做了较为详细的分析与讨论。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法操作简便、灵敏度高,适用于检测纺织品中可萃取的六价铬。

改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡

采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。

气相色谱–质谱法快速测定塑料中磷酸三甲苯酯异构体

建立了气相色谱-质谱联用法，用于测定塑料材料中3种磷酸三甲苯酯同分异构体磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯。采用30℃/min升温速率，3种磷酸三甲苯酯同分异构体均在10 min内出峰，质量浓度在0.0～2.4 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数不小于0.9990，检出限均为0.1μg/L，加标回收率为90.6%～108.2%，测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.8%（n=4）。该方法灵敏度高，精确度满足检测要求。

碱水解-高效液相色谱法筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种碱水解-高效液相色谱法(HPLC)应用于塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂总量的筛查方法。用四氢呋喃提取塑料样品中的邻苯二甲酸酯,加入乙醇和氢氧化锂溶液,将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐;再经酸化,用HPLC检测邻苯二甲酸的含量,从而筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂总量。本方法处理方式简单,对样品的检出限为3 mg/kg,能够达到对塑料的检测要求。

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬

建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中的10种有机锡化合物的含量

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L^(-1)以内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.065~2.6μg·kg^(-1)之间。回收率在85.1%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在3.9%~10%之间,方法能满足玩具产品中有机锡化合物含量的测定。

含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。

微波消解ICP-AES法测定黄铜儿童仿真饰品中的铅

采用浓HNO_3微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定黄铜儿童仿真饰品中的铅元素的含量。样品中Pb元素的含量在0.01~10mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999。回收率在99.7%,样品测定结果的相对标准偏差小于5%(n=10),Pb元素的检出限为0.005 mg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于黄铜儿童仿真饰品中铅的测定。

学生用品中增塑剂含量质量情况分析

新版国家标准GB 21027-2020《学生用品的安全通用要求》于2022年2月1日实施,现研究调查了市场上的书包、笔袋和文具盒等学生用品的邻苯二甲酸酯类增塑剂含量,对其不合格率较高的质量情况和国内外法规标准对增塑剂的不同要求进行了分析。

气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留

应用气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留。试样以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声辅助萃取过滤后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。在质量浓度0.5~20μg/L范围内,57种目标物线性关系良好,线性相关系数大于0.990。方法检出限为0.004~0.429μg/L。样品加标回收率为73.5%~101.1%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法选择性好,灵敏度高,能满足多种纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药含量的快速筛查需要。

ICP-MS法快速筛查婴童用品中有机锡的迁移量

本文选择不同种类的婴童用品材料,经萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析萃取液中总锡的含量,对有机锡进行初筛测试。结果表明,锡的浓度在0~1000μg/L范围内与信号强度有良好的线性关系,线性方程为Y=444.16X+2.496,相关系数(r2)为0.9998。检出限为0.22μg/L,定量限为0.74μg/L,有机锡的转化率为81.1%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.52%~4.92%,加标回收率为83.9%~91.8%,并与气相色谱-质谱(GC-MS)进行比对验证,满足有机锡快速筛查的要求。

动力学光度法测定纺织品中的2,4-二硝基甲苯

在酸性介质中微量的2,4-二硝基甲苯能够灵敏地阻抑高碘酸钾对甲基红的氧化褪色反应,基于此原理建立了一种动力学光度法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯的新方法,并对测定过程中试剂的用量、反应温度、反应时间等进行了优化选择.在最优条件下,该方法对2,4-二硝基甲苯检测的线性范围为0.001 5-0.019g·L^-1,检测限为0.12mg·L^-1.在实际纺织物样品的分析中,2,4-二硝基甲苯的加标回收率达97.5%-99.6%,相对标准偏差为1.8%-5.3%.结果表明,该方法操作简便快捷,抗干扰能力强,重现性好且对环境友好.