基于挥发性成分与元素分析的进口威士忌真实性鉴别

目的利用挥发性成分和元素分析建立进口威士忌的真实性鉴别方法。方法通过可靠来源获取97批次产自苏格兰、爱尔兰、美国和日本的威士忌,利用气相色谱法(gas chromatography,GC)测定异丁醇、正丙醇、戊醇(包括异戊醇和活性戊醇)、乙醛、乙酸乙酯和β-苯乙醇等挥发性成分的含量,利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定威士忌中的K、Na、Ca、Cu等元素含量,通过距离分析计算不同威士忌的相似性,通过判别分析(discriminant analysis,DA)建立不同产地威士忌的溯源模型。结果挥发性成分及元素成分结合距离分析,可得出不同威士忌样品之间的相似性。挥发性成分与元素成分结合DA建模比单独使用挥发性成分或元素成分建模效果更佳,所建立模型的初始验证准确率和交叉验证准确率分别为86.6%和81.4%。结论拥有真实性威士忌样品或已知真实性样本挥发性成分及元素成分含量数据时,通过距离分析计算待测样本与真实性样本的相似性,可有效实现威士忌的真实性鉴别。挥发性成分与元素分析结合DA可实现苏格兰、爱尔兰、美国和日本威士忌的原产地溯源。

利用罗非鱼酶解液进行美拉德反应制备肉类风味物的研究

以罗非鱼下脚料的酶解液为原料,添加其他一些反应基质如:半胱氨酸盐,硫胺素盐酸盐(VB1),还原糖等通过美拉德反应合成肉类风味物.实验表明,反应的最佳条件是:温度121℃,时间60min,pH值5.0～6.0,各种基质的添加量分别为:L-半胱氨酸盐1mmol,硫胺素盐酸盐(VB1)0.3mmol,木糖1.5mmol,葡萄糖4.5mmol.

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88-92℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05-3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r^2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%-102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%-6.2%;测定结果与GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。

动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取，然后定容至50 mL；面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱，以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL／min，柱温为25℃，使用二极管阵列检测器（ DAD）检测，检测波长为250 nm，外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.9999；方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg；添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％，相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物

建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差（RSD）为4.54%~19.7%（n=6）。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。

葡萄酒中元素分布与其原产地关系的分类模型

为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、意大利和西班牙5个国家的100份葡萄酒中的41种元素,通过变量两两相乘进行扩维,偏最小二乘法变量筛选方法对扩维后的大量变量进行处理,删除冗余变量和影响不显著的变量,建立了聚类分析模型,模型可以很好地将各国葡萄酒样品区分,分辨准确率在96%以上。将来自5个国家的99份和南非的11份葡萄酒样品检测数据代入模型,判别结果令人满意。

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。

珠江八大河口表层沉积物中典型环境内分泌干扰物的分布特征

目的研究珠江8个河口表层沉积物中7种典型环境内分泌干扰物(EDCs)的分布特征。方法 采集8个河口门的表层沉积物,采用加速溶剂萃取-衍生化-气相色谱质谱技术分析7种典型EDCs含量。结果 化工类化合物壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、四羟基苯甲酸丙酯(PP)和辛基酚(OP),甾醇类自然雌激素雌二醇(E2)、雌酮(E1)和合成雌激素乙炔雌二醇(EE2)均有检出。除EE2的检出率为88.2%,其余EDCs的检出率为100%,其浓度范围(ng/g dw)从大到小依次为:NP(565.28~812.6)>BPA(42.55~248.25)>PP(93.44~109.96)>OP(3.62~11.52)、E1(14.13~23.13)、E2(6.86~15.42)、EE2(ND^23.45)。结论 4种化工类EDCs和EE2在8个河口中的分布特征类似,东四河口的浓度累积量明显高于西四河口,且其中的虎门河口浓度较高。在各河口中EDCs浓度表现出从河道至河口外方向随水流逐渐降低。E1和E2在除鸡啼门外的其他7个河口中的不同采样点处的浓度变化不大,鸡啼门中有可能的点污染源。

有机成分与元素分析相结合鉴别6种中国名茶

利用有机成分与元素分析相结合,建立6种中国名茶的鉴别方法。通过原产地购买67份不同产地的茶叶,包括绿茶(杭州龙井、苏州碧螺春、黄山毛峰、庐山云雾)和乌龙茶(武夷岩茶、安溪铁观音),利用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定茶叶中K、Ca、Mg、Al、Mn、Fe、Zn、Rb、Ti 9种元素,利用电感耦合等离子体-质谱法测定Pb、As、Cd、Cr、V、Ni、Co、Cu、Sr、Cs、Ba、Se 12种元素,利用超高效液相色谱测定茶叶中10种有机成分。通过偏最小二乘变量筛选法分别建立6种中国名茶的元素判别模型和有机成分判别模型,并设定已知茶叶样本的确证及未知茶叶样本的溯源流程。实际样品检测结果表明,6种中国名茶分类效果较好,通过2种模型交叉验证可有效减少结果误判。

高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等9种禁限用合成色素

建立了同时检测糖果中喹啉黄、孟加拉红、坚牢绿、酸性红52、荧光素钠、曙红、酸性绿S、亮黑、荧光桃红等9种禁限用色素的高效液相色谱分析方法.糖果样品经水振荡溶解,离心过滤后用高效液相色谱法测定,外标法定量.9种禁限用色素在0.2～50 mg/L范围内线性良好,加标收率在88.2％～97.3％之间,相对标准偏差（RSD）小于5％.结果表明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于糖果中9种禁限用色素的测定.

葡萄酒香气分析技术在溯源研究中的应用

综述了目前国内外葡萄酒香气分析的前处理技术和分析方法的研究进展,并讨论了这些技术与化学计量学方法相结合分析香气在葡萄酒溯源上的应用。

基于结构信息的酶解制备ACEIP

在结构信息分析的基础上,选择具有特定作用位点的酶,进行酶解制备血管紧张素转化酶抑制肽(ACEIP)的研究,对以结构信息为基础的定向控制酶解制备模式进行了初步探讨.文中首先通过全略微分重叠计算,对所选择的11种抑制剂的结构信息进行分析,认为当肽链的N端为Asp、Glu,C端为Pro、Trp、Met、Phe、Lys时,对血管紧张素转化酶(ACE)的抑制效果较好;在此基础上,选择具有特定作用位点的酶,以罗非鱼肉为对象进行酶解制备ACEIP的研究,并对酶解产物进行分离和分析,发现其中含有Thr-Cys、Asp-Trp和Glu-Met,所得结果与理论分析结果相符,初步说明了以结构信息为基础的定向控制酶解制备模式的可行性.

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类药物残留

目的应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法样品经水稀释后,采用60μL氯仿和940μL乙腈进行分散液液微萃取,3000 r/min离心5 min,浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验,本方法的平均回收率为66.7%-126.1%,相对标准偏差为1.3%-27.2%,方法的检出限为0.025-0.690 μg/L,定量限为0.082-2.300 μg/L。结论本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确,适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。

罗非鱼肉双酶分步酶解制备Maillard反应基液的研究

以罗非鱼下脚料为原料,对其进行双酶分步酶解来制备Maillard反应基液。以氨基酸态氮含量(Cn)、TCA可溶性蛋白(短肽)含量(Cp)的变化为指标对酶解过程进行分析,结合酶解液的感官评定,认为Flavourzyme和Protame、Flavourzyme和Alcalase2.4L两个组合的复合酶解效果较好。对其进行工艺改进以后,两者酶解液的Cn值分别达到0.4%和0.35%。

超高效液相色谱法同时测定茶叶中儿茶素、酚酸及生物碱

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定茶叶中没食子酸(GA)、茶碱(THEO)、咖啡因(CAFF)、没食子儿茶素(GC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的分析方法。方法以甲醇-水-磷酸为流动相,BEH C18分离,梯度洗脱,230 nm波长检测,结果 10种组分的线性范围为:0.1 mg/L～20 mg/L,回收率在94.9%～102.3%,RSD为0.7%～4.09%。结论方法简便、重现性好,灵敏度高。

ICP-MS/MS检测食品中磷、硒、砷的含量

研究建立了ICP-MS/MS检测食品中磷、砷和硒含量的检测方法。分析了P、As和Se在检测过程中常见的质谱干扰和电离效率,比较了标准模式(No Gas)、He模式、H_2模式、O_2模式以及双四极杆等各种检测模式,发现采用O_2模式双质谱对P、Se的检测结果最为准确,As采用He模式即可实现精准检测。根据优化后的检测条件,经过Q1时同位素M进入碰撞反应池,与O_2反应生成的氧化物MO进入Q2被采集,通过二级质谱质量转移几乎可以彻底消除一切干扰。结果显示,P在2.0~500μg/L范围内、As和Se在0.5~200μg/L浓度范围内均具有良好的线性,相关系数均大于0.9995,加标回收显示回收率在94.0~101.5%之间,RSD%不大于2.1%。最终采用该方法对国家标准物质乳粉样品(GBW 10017)、螺旋藻(GBW 10025)进行测定,结果均在标准值范围内。本方法可以满足食品中P、As和Se等元素的精准检测。

流动注射分析法测定甜型葡萄酒中总二氧化硫

建立直接测定甜型葡萄酒中高浓度总二氧化硫的微流-连续流动注射分析方法。样品用10%的硫酸酸化,在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛和碱性品红反应生成红色络合物,吸取样品并配制好相应试剂后,采用微流-连续流动分析仪在560 nm波长处自动完成分析。对影响测定的酸化液浓度、碱性品红和甲醛浓度等进行了优化,确定了最佳试验参数。结果显示,二氧化硫标准溶液在25~250 mg/L范围内可呈现良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为4.6 mg/L,起泡葡萄酒样品加标回收率在92.4%~108.8%范围内,相对标准偏差≤5.3%(n=6)。该方法为甜型葡萄酒中高浓度二氧化硫的直接测定提供了一个自动化、高效、准确的快速检测方法。

深圳市市售美白祛斑化妆品中美白祛斑剂含量调查

目的了解深圳市市售美白祛斑化妆品中美白祛斑剂及铅、砷、汞的含量,美白祛斑成分与样品标签符合情况,有助于建立美白祛斑产品的卫生安全及功效成分评价体系,以规范市场。方法对深圳市市售的110份化妆品进行8种美白祛斑剂和铅、砷、汞含量检测。结果 110份样品均未检出禁用美白祛斑剂氢醌、苯酚和曲酸,2份样品检出高浓度的汞,其余样品铅、砷、汞含量均符合《化妆品卫生规范》(2007年版)要求。美白祛斑剂检出率为45.5%,标签符合率为62.2%。结论深圳市售的化妆品美白祛斑剂含量总体是符合我国《化妆品卫生规范》(2007年版)要求的。美白祛斑功效成分含量偏低,样品存在标签不符情况,提示管理部门应加强产品监督,打击虚假宣传及三无产品。