UPLC-Q-TOF-MS法测定化妆品和消毒产品中108种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行筛查和确证化妆品和消毒产品中108种非法添加化合物的方法。样品采用饱和氯化钠溶液涡旋分散后,加入含0.05%(体积分数)甲酸的乙腈溶液超声提取,冷冻离心,X-Bridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离。在电喷雾离子源、正负离子扫描模式下,通过宽谱碰撞诱导解离(bbCID)模式采集待测物的质谱信息,构建108种非法添加化合物的筛查数据库。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件,考察了凝胶剂、膏霜剂和粉剂的基质效应和回收率。结果表明,108种化合物的检出限为0.05~2.25 mg/kg,定量限为0.15~7.50 mg/kg,线性关系良好,相关系数(R^(2))均不低于0.99,3个浓度水平的加标回收率为60.0%~122.1%、相对标准偏差(RSD)为1.2%~23.3%。应用该方法对83份化妆品和50份消字号抑菌制剂进行分析,最终从两份消毒产品中确证检出林可霉素和利多卡因,其含量分别为5024.4和2.2 mg/kg。该方法操作简便,准确性好,适用于化妆品和消毒产品中多类非法添加化合物的筛查确证和定量分析,具有较强的应用价值。

三七总皂苷联合雷公藤多苷对关节炎大鼠外周血TNF-α、IL-6、MCP-1以及胸主动脉MCP-1表达的影响

目的观察中药有效成分三七总皂苷联合雷公藤多苷对胶原诱导性关节炎(CIA)大鼠模型外周血肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)以及胸主动脉MCP-1表达的影响。方法从50只大鼠中随机选取8只作为正常组,其余大鼠建立CIA模型。将成模大鼠随机分为模型组、雷公藤多苷组、联合组、甲氨蝶呤组,每组8只。雷公藤多苷组给予雷公藤多苷10 mg/(kg·d)灌胃,联合组给予三七总皂苷200 mg/(kg·d)和雷公藤多苷10 mg/(kg·d)灌胃,甲氨蝶呤组给予甲氨蝶呤1.6mg/(kg·d)灌胃,正常组和模型组给予等量生理盐水灌胃,均1次/d,共42 d。灌胃结束后次日应用液相蛋白芯片技术检测血清中TNF-α、IL-6、MCP-1水平,应用免疫组织化学法检测胸主动脉MCP-1的表达量。结果模型组血清中TNF-α、IL-6、MCP-1水平均明显高于正常组(P均<0.05),各给药组均明显低于模型组(P均<0.05),联合组均明显低于甲氨蝶呤组和雷公藤多苷组(P均<0.05),甲氨蝶呤组和雷公藤多苷组比较差异无统计学意义(P均>0.05)。模型组MCP-1表达量明显低于正常组(P<0.05),各给药组MCP-1表达量均明显高于模型组(P均<0.05),联合组明显高于甲氨蝶呤组和雷公藤多苷组(P均<0.05),甲氨蝶呤组和雷公藤多苷组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论三七总皂苷联合雷公藤多苷可明显降低血清炎症因子TNF-α、IL-6、MCP-1水平,上调MCP-1在胸主动脉的表达,且较单用雷公藤多苷或甲氨蝶呤效果更优,提示中药有效成分配伍在抗炎、保护心血管方面具有增效作用。

中药毛冬青的研究

中药毛冬青（Radix Ilicis Pubescentis）为冬青科（Aquifoliaceae）毛冬青Ilex pubescens Hook.et Arn。的干燥根,别名有密毛假黄杨、密毛冬青、细叶青冬、乌尾丁、痈树、六月霜等,《本草纲目》、《中药大辞典》、《新编中医学概要》、《广西中草药》、《广西实用中草药新选》、《浙江民间常用草药》、《福建药物志》等有收载,为中医常用的南方著名药材,也是广西、云南等少数民族地区常用药,亦曾被1977版中国药典一部收载,有活血通脉、消肿止痛、清热解毒之功效,主治风热感冒、肺热喘咳、咽痛、乳蛾、牙龈肿痛、胸痹心痛、中风偏瘫、丹毒、烧烫伤、痈疽等。

GC-MS测定两面针中8种有机氯农药残留量

目的:测定中药两面针中有机氯类农药残留,为其质量控制和标准的制定提供科学依据。方法:样品经丙酮超声提取,经无水硫酸钠-无水硫酸镁-PSA-C18-石墨化碳填料固相萃取小柱净化,应用GC-MS法、选择离子监测模式和外标法定量,对中药两面针根中8种有机氯农药残留进行检测。结果:一次进样可同时对两面针中8种有机氯农药准确定量和定性。12份样品中,除1、4、5、6、11、12共6批次样品含有少量的OP'-DDT外,其余样品均无其他有机氯农药残留;仪器精密度RSD在0.89%～2.21%之间,8种有机氯农药平均回收率在85.33%～103.70%之间,RSD均小于4%。结论:广西产两面针药材的有机氯农药残留含量均小于0.2 ppm,GC-MS法可达到同时定量和定性的目的,测定方法灵敏度高,净化效果好,可应用于两面针药材中有机氯微量农药残留的检测。

温药浴外治膝关节骨性关节炎寒湿阻络型30例

寒湿阻络型膝关节骨性关节炎在临床上是一种常见多发病，由素体阳虚、寒湿内侵引起，临床表现为关节肿胀疼痛，痛有定处，晨僵，屈伸不利，遇寒则痛剧，畏寒怕冷，舌淡苔薄白，脉紧或沉紧。笔者应用外用烫洗药浴方对30例寒湿阻络型膝关节骨性关节炎患者进行康复治疗，取得了满意效果，现报道如下。

参麦注射液治疗气阴两虚型冠心病心绞痛患者的效果观察

目的:探讨参麦注射液治疗气阴两虚型冠心病的效果。方法:选取2020年1月—2023年10月贺州市人民医院收治的气阴两虚型冠心病患者120例作为研究对象,使用随机数字法分为观察组与对照组,各60例。对照组采用常规西药治疗,观察组在对照组基础上采用参麦注射液治疗。比较两组治疗效果、6min步行距离、生活质量、不良反应发生率。结果:观察组治疗总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P=0.013)。治疗前,两组6min步行距离比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,两组6min步行距离长于治疗前,观察组长于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组生理功能、社会功能、情感职能与精神健康评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,两组生理功能、社会功能、情感职能与精神健康评分高于治疗前,观察组高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组不良反应发生率低于对照组,差异有统计学意义(P=0.048)。结论:参麦注射液联合常规治疗在气阴两虚型冠心病患者中的效果显著,可改善患者心功能,提高生活质量,减少不良反应。

毛冬青糖衣片的生产工艺改进研究

目的:优选毛冬青糖衣片的最佳生产工艺条件。方法:通过筛选合适的辅料和调整辅料的最佳比例进行优化制粒、压片等生产工艺。结果:采用淀粉、糖粉、羟丙基甲基纤维素、锁羧甲基淀粉钠作为辅料按照一定的比例制粒,颗粒能顺利地压片、包糖衣,解决了素片的粘冲、顶裂、硬度差、崩解时限不合格、外观不整洁的工艺质量问题。结论:该制备工艺可操作性强,产品质量稳定,技术参数合理,适合工业化生产。

厚朴及其伪品的简易鉴别

目的建立厚朴及其伪品(基源待定)简单且有效的鉴别方法。方法采用外观性状特征和荧光反应方法鉴别。结果厚朴及其伪品的性状和荧光反应存在较大差异。结论所用方法简单、灵敏,专属性、稳定性和重现性均好,可作为厚朴真伪的快速检验方法。

肾茶的生药学鉴别研究

目的:对肾茶药材进行生药学鉴别研究,为肾茶质量标准提供起草依据。方法:从原植物形态、显微特征等方面对肾茶进行研究。结果:肾茶具有唇形科植物基本形态特征及基本组织结构,但茎被倒向短柔毛,雄蕊形状酷似猫须,幼茎淡紫色,轮伞花序具6朵花,外形特征明显;韧皮部薄壁细胞小而略皱缩,髓部薄壁细胞具壁孔。结论:该研究为肾茶的生药学鉴定和质量标准制定及进一步开发研究提供科学依据。

胃乐胶囊的质量标准研究

目的 :完善胃乐胶囊的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对胃乐胶囊处方中的甘草提取物、木香进行鉴别 ;用配位滴定法测定处方中氢氧化铝的含量。结果 :在薄层色谱中均能检出甘草提取物、木香 ,且重现性好 ;在氢氧化铝的含量测定中 ,平均回收率为 97.0 % ,RSD为 0 .84% ,以 Al2 O3计含量限度不低于 32 .0 7m g/粒。结论 :采用薄层色谱法及配位滴定法可对胃乐胶囊进行定性、定量检测 ,方法简便、准确、快速、重复性好。

胆木及其伪品苦木的生药鉴别

目的:确定胆木茎与其伪品苦木茎的生药学鉴别特征,为两者的生药学鉴定提供依据。方法:采用性状鉴别和显微鉴别比较两种药材的组织结构。结果:通过实验两者存在着不同的组织结构,胆木茎横切面皮层有石细胞而苦木则无;胆木粉末有淀粉粒,而苦木无淀粉粒等特征。结论:通过鉴别特征,胆木与苦木在性状方面有一定的区别,在显微特征上有明显不同;苦木不能作为胆木使用。

丢了棒根的生药学研究

目的:研究丢了棒根的生药学鉴别特征。方法:采用性状与显微鉴别的方法进行研究。结果:丢了棒根的性状与显微鉴别均有明显的特征。结论:本研究结果可作为丢了棒根的生药学鉴定、药材质量标准的制定和完善及综合开发利用提供依据。

迷迭香酸对鼻咽癌细胞增殖、凋亡的影响及其作用机制

目的探讨迷迭香酸对鼻咽癌CNE-1细胞(以下称CNE-1细胞)增殖、凋亡的影响及其可能的作用机制。方法体外培养CNE-1细胞,取传3代对数生长期CNE-1细胞,随机分为空白对照组及迷迭香酸10、20、30μmol/L组,迷迭香酸各组分别加入含相应浓度迷迭香酸的培养液,空白对照组加入等量不含迷迭香酸的培养液。采用MTT法检测各组培养24、48、72 h时细胞增殖抑制率。迷迭香酸作用48 h时,其浓度变化与细胞增殖抑制率的线性关系较好,故选择迷迭香酸作用48 h进行后续实验。取各组作用48 h细胞,采用Hochest 33258染色法观察各组细胞形态变化,采用流式细胞仪检测各组细胞凋亡率,采用Western blotting法检测各组PTEN、PI3K/Akt/m TOR信号通路相关蛋白表达。结果各组作用48 h时,随着迷迭香酸浓度增加,细胞凋亡特征逐渐明显。迷迭香酸各组细胞凋亡率均高于空白对照组(P均<0.05),迷迭香酸各组间细胞凋亡率比较P均<0.05。与空白对照组比较,迷迭香酸各组PTEN蛋白表达逐渐上升,p-PI3K、p-Akt、p-m TOR蛋白表达逐渐降低,且随着迷迭香酸浓度增加,各蛋白表达变化越明显(P均<0.05)。而各组间PI3K、Akt、m TOR蛋白表达变化不明显(P均>0.05)。结论迷迭香酸能剂量依赖性地抑制CNE-1细胞增殖并诱导其凋亡,其机制可能与调控PTEN、PI3K/Akt/m TOR信号通路有关。

佐剂性关节炎大鼠外周血TNF-α、IL-1β、MIF与MLT的昼夜节律

目的观察佐剂性关节炎(AA)大鼠外周血肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-1β(IL-1β)、巨噬细胞移动抑制因子(MIF)和褪黑素(MLT)水平的昼夜变化。方法采用Wistar大鼠复制AA模型,光、暗周期L∶D=12∶12;于造模后第19天08:00、12:00、16:00、20:00、24:00、04:00共6个时间点采集尾静脉血,采用ELISA法检测TNF-α、IL-1β、MIF、MLT含量,余弦法分析其昼夜节律。造模前与造模后6个时间点采用容积测量仪检测大鼠双侧足爪容积。结果 AA大鼠足爪容积未发现明显昼夜变化(P>0.05)。昼夜不同时间点外周血细胞因子TNF-α、IL-1β、MIF、MLT水平的波动具有统计学意义(P<0.05);4种细胞因子昼夜节律特征相似,即峰值相位均位于夜间(暗期),其中MIF的峰值出现时间较早,谷值相位均位于白天(明期)。结论 AA大鼠外周血TNF-α、IL-1β、MIF与MLT的表达存在昼夜节律,提示生物钟在类风湿关节炎的病理生理及治疗研究中具有重要意义。

羟基积雪草苷的药理作用研究进展

羟基积雪草苷是积雪草提取物三萜皂苷的主要成分之一,具有神经保护、免疫调节、防治心血管疾病、抗肿瘤、改善肾功能、抗纤维化等多种药理作用。但是以上作用鲜有临床应用报道,多局限于动物实验,其药理毒理作用、临床应用以及相应作用机制尚需进一步研究。

三七总皂苷配伍雷公藤多苷对胶原诱导关节炎大鼠心血管损伤的保护作用

目的观察植物药有效成分三七总皂苷(PNS)与雷公藤多苷(TG)配伍对胶原诱导关节炎(CIA)大鼠血管和心肌损伤的保护效应。方法 Wistar大鼠50只中选6只为对照组,其余皮内注射鸡II型胶原建立CIA模型,成模后随机分为模型组、雷公藤多苷组(TG)、TG+PNS(三七总皂苷)组,每组6只。对照组、模型组生理盐水灌胃,TG组雷公藤多苷灌胃,TG+PNS组三七总皂苷配伍雷公藤多苷灌胃,共42 d。治疗结束后,腹主动脉取血,采用蛋白芯片技术检测白介素(IL)-6、纤溶酶原激活物抑制剂(PAI-l)含量;采血后立即开胸,取胸主动脉及心脏,进行病理学观察。结果模型组及TG组、TG+PNS组造模第21天、给药4、6周后体重及体重增加值明显低于对照组(P<0.01),PAI-1、IL-6表达明显高于对照组(P<0.01);给药第4、6周TG+PNS组体重增加值明显高于模型组(P<0.05,P<0.01),血清PAI-1、IL-6水平显著降低(P<0.01),且PNS+TG组优于TG组(P<0.05)。模型组胸主动脉内皮不完整,可见炎细胞浸润、脂质沉积及泡沫细胞形成,心肌可见广泛炎性病变;TG组可见部分单核细胞、淋巴细胞等聚集,部分心肌细胞肥大;PNS+TG组内皮完整,未见明显病理改变,心肌仅见零星炎性细胞。结论 CIA大鼠存在心血管损伤,TG联合PNS在治疗关节炎的同时可能具有心血管保护作用。

HPLC测定安神养血口服液中3种生物碱延胡索乙素、钩藤碱和异钩藤碱含量

目的:深入研究安神养血口服液(钩藤、金不换、制何首乌、首乌藤、松针)含量测定方法,为该药质量标准研究和完善提供科学依据。方法:HPLC测定该药中3种生物碱延胡索乙素、钩藤碱和异钩藤碱含量,色谱柱:依利特Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水(55∶45)(含0.01 mol/L三乙胺,用冰醋酸调pH值至7.5),柱温:25℃,15 min前检测波长为281 nm,15 min后为254 nm,流速1.0 mL/min。结果:延胡索乙素、钩藤碱、异钩藤碱平均回收率分别为98.47%,99.04%,98.75%,延胡索乙素在进样量0.01μg～0.10μg范围内、钩藤碱在进样量0.16μg～1.6μg范围内,异钩藤碱在进样量0.12μg～1.2μg范围内与峰面积呈良好线性关系。结论:该方法简便、快速和准确,可用于该药质量控制。

来氟米特对大鼠佐剂性关节炎的时间治疗学初步观察

目的探讨来氟米特(LEF)不同给药时间对大鼠佐剂性关节炎的治疗效果和对炎性细胞因子的影响。方法建立大鼠佐剂性关节炎模型,于9时和21时两个昼夜不同时间应用LEF 18 d,对比观察佐剂性关节炎模型炎症评分及外周血肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-1β(IL-1β)、巨噬细胞移动抑制因子(MIF)和褪黑素(MLT)水平的变化。结果 LEF两个时间用药组关节炎指数和关节肿胀均明显下降,与用药前和模型组相比具有统计学差异(P<0.05),在关节肿胀抑制率方面显示LEF21时给药优于9时给药的趋势,但无统计学差异(P>0.05)。不同时间应用LEF均可显著下调外周血TNF-α、IL-1β、MIF、MLT表达(P<0.05);LEF21时组IL-1β水平明显低于LEF9时组(P<0.05),其他细胞因子在两个时间用药组之间无明显差别(P>0.05)。结论 LEF不同时间给药对大鼠佐剂性关节炎及其炎性细胞因子的影响可能存在差异,有待进一步研究。

紫外分光光度法测定复方金蒲片中延胡索乙素含量

目的 建立复方金蒲片中延胡索乙素含量测定方法。方法 采用紫外分光光度法 ,检测波长为λ =2 81nm。结果 延胡索乙素线性范围 16 μg～ 4 0 μg ,线性方程A =0 .0 16 0C +0 .0 176 ,r=0 .9995 ,平均回收率 96 .6 4 % ,RSD =1.81%。 结论 紫外分光光度法测定延胡索乙素含量可用于复方金蒲片质量控制。