光释光测年中铀钍钾含量ICP-MS和XRF测量方法

光释光(OSL)测年包括等效剂量和环境剂量率的测量,准确测定铀钍钾含量是保证环境剂量率计算准确的重要环节,常用测量方法为电感耦合等离子体质谱与发射光谱法(ICP-MS/OES)联用,但铀钍钾不能同时测定,测量时间长。本文采用ICP-MS和X射线荧光光谱法(XRF)测定光释光沉积物样品中铀钍钾含量并用于环境剂量率的计算。在ICP-MS分析中,对高含量的钾采用电子稀释,减少进入检测器的钾离子,使铀钍钾离子在同一个数量级上,实现了高含量钾和低含量铀钍同时分析,方法检出限铀为6.38ng/L,钍为8.52ng/L,钾为926ng/L。研究了封闭酸溶法和敞口酸溶法对铀钍钾测定的影响,两种溶样方法处理10个沉积物和土壤标准物质,铀钍钾测定结果准确可靠,相对误差无显著差异,均在0~9.33%;但敞口酸溶法操作更简便,样品处理时间(约9h)短于封闭酸溶法(约60h),故ICP-MS分析时选取敞口酸溶法溶解样品。采用压片XRF法测定标准物质中铀钍钾的相对误差分别为4.78%~16.2%、1.20%~13.3%和0.00%~5.67%。ICP-MS和XRF测定20个渤海湾沉积物样品,计算获得环境剂量率的相对偏差在6%以内。XRF更适合测量钾含量高的释光样品;而ICP-MS测定铀钍的检出限更低,精密度和准确度更高,对于超痕量样品,该法测量结果更为准确。

提高正热表面电离质谱(PTIMS)测试灵敏度的措施

灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、仪器的真空条件等是影响热表面电离质谱测试灵敏度的主要因素。在前人的研究基础上,结合自身的实践经验,针对上述各因素提出了提高测试灵敏度的方法和建议。影响测试灵敏度的各种因素是彼此紧密联系、相互影响的,实际操作中应灵活掌握提高灵敏度的方法。

LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年存在的基体效应研究进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展锆石微区原位U-Pb同位素定年研究的重要技术方法。LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年存在的基体效应是影响其分析结果准确度和精密度的主要因素。依据前人有关基体效应的研究成果,总结了基体效应的类型主要有元素基体效应、高铀或高D_(dpa)基体效应以及α通量基体效应,详细阐述了各种基体效应的性质和产生机理,探讨了已建立的基体效应应对策略存在的问题和不足(引用文献46篇)。

USB与VLBI联合确定“探测一号”卫星轨道

我国绕月探测工程“嫦娥一号”卫星将以统一S波段（USB）为主，辅以甚长基线干涉仪（VLBI）测轨分系统来完成测控任务。由于“探测一号”卫星轨道与“嫦娥一号”调相轨道段相似，有关单位于2005年3月17日-20日进行了USB和VLBI联合跟踪“探测一号”试验。通过对联合测轨数据的处理，研究了USB—VLBI联合定轨方法，分析了联合定轨和预报精度，得出了一些结论。

颈椎骨折患者经口腔气管插管后原位更换为经鼻腔插管一例

患者，男26岁，因“高处坠落致第三颈椎骨折伴高位截瘫”，拟在全麻下行前路颈椎骨折内固定术。术前患者神志清醒，能以眼睛与人交流，戴有颈托，且行颅骨牵引，四肢瘫痪，无自主呼吸，已行经口腔气管插管呼吸机通气，

铜同位素样品化学前处理方法的研究进展

综述了不同类型铜同位素样品的化学溶样方法和纯化的方法,并介绍了多接收电感耦合等离子体质谱法在各类铜同位素样品分析中的应用(引用文献35篇)。

多功能气流感应器在头颈部创伤患者气管插管中的应用效果

目的探讨多功能气流感应器在头颈部创伤患者气管插管中的应用效果。方法选择头颈部创伤需急救气管插管患者68例,随机分为A、B组。A组为多功能气流感应器组,在喉镜辅助下依靠观察感应气囊及其活瓣的活动幅度来引导气管插管;B组为对照组,常规经口盲探气管插管。观察并记录2组患者自主呼吸情况、口腔积血;气管插管所用时间、首次插管成功率、医务人员是否被患者呛咳物沾染等情况。结果 A组气管插管所用时间为(21.2±4.6)s,明显少于B组的(89.5±9.8)s(P<0.01);A组首次插管成功率为94.1%,明显高于B组的67.3%;B组医务人员被患者呛咳物沾染率为79.4%,而A组则无沾染。结论多功能气流感应器对气管插管有良好的安全防护功能,可安全应用于头颈部创伤患者。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

喉罩气囊自由充放气在双管喉罩置入时的应用

目的观察喉罩气囊自由充放气方法在一次性双管喉罩置入时的应用,探讨其实用性和安全性。方法选择全麻患者80例,随机分为两组,每组40例:A组为气囊自由充放气组,B组为对照组。A组在喉罩置入过程中不取下气囊充气阀的排气卡片,B组气囊内注入10 m L的气体。喉罩置入后取下A组气囊充气阀的排气卡片,给两组喉罩气囊充气,然后通过食管引流通道插入吸痰管。观察两组喉罩置入时间、首次喉罩置入成功率等。术毕拔除喉罩,观察罩体上有无染血,记录术后患者咽部并发症的发生情况。结果 A组首次置入成功率(98%)明显高于B组(83%)。A组喉罩置入时间明显短于B组。两组在喉罩染血、术后咽痛方面差异无统计学意义(P>0.05)。结论喉罩气囊自由充放气方法具有良好的实用性和安全性。

多功能气流感应器的研制与临床应用

目的:研制一种多功能气流感应器并观察其临床应用效果。方法:根据人体呼吸时是气体在呼吸道内流动,且在声门及气管内气流最强烈的原理,研制了该多功能气流感应器。其感应气囊及活瓣对气流具有高度的灵敏性及可膨胀性,可随呼吸气流而移动和摆动,可据此定位声门及观察呼吸;同时可以气囊上的侧开口改变患者呼出气流或呛咳物喷出方向。结果:将该多功能气流感应器临床应用于经鼻及经口气管插管108例,均能准确引导并验证气管导管的位置。结论:此装置具有操作简便快捷、对气流有高度敏感性、有良好的安全防护功能、可全程观察等优点,具有临床使用价值及推广价值。

多功能防呛咳物外喷装置的研制与临床应用

目的:研制一种多功能防呛咳物外喷装置并观察其临床应用效果。方法:设计一有弧度的气体通道来引导患者呼出气流及痰液,以呛咳物阻挡装置来阻挡呛咳物的外喷,以内置的痰液收集槽收集患者痰液,以气流观察装置来监测患者的呼吸情况,并设有吸痰孔、吸氧孔等功能开口。结果:该装置临床应用于气管切开、气管插管患者共147例,均能准确引导并验证气管导管的位置,能较好地解决他们的安全防护、给氧、呼吸观察等问题。结论:该装置具有操作简便快捷、良好的安全防护功能、对气流有高度敏感性、可全程观察等优点,具有较大的临床实用价值及推广价值。

热电离质谱法测定次纳克级钕同位素比值

采用热电离质谱法测定次纳克级钕同位素的比值。应用金属铼带对0.1~0.5ng Nd同位素标准样品进行测定,在不添加任何发射剂或者电离增强剂的条件下,采用特定的聚焦程序,获得了0.4~1V的142 Nd+稳定离子流,持续时间可达30min以上。电流范围在1 700~2 000mA之间时,质量分馏效应缓慢变低稳定。应用此方法对42个0.1~0.5ng La Jolla国际标准样品和18个0.1~0.5ng LRIG-Nd室内参考标准样品进行测定,143 Nd/144 Nd比值分别为0.511 852±0.000 002(2SE)和0.512 201±0.000 003(2SE),与其他报道参考值相符。

一次性吸痰管在双管喉罩置入中的应用

目的观察一次性吸痰管在双管喉罩置入时的应用,探讨其实用性和安全性。方法取择期腹腔镜胆囊切除手术患者80例,随机分为两组:A组吸痰管组和B组对照组,每组40例。抽净两组喉罩气囊内气体,A组把吸痰管插入双管喉罩的食道引流管内并与前端平齐,将喉罩插入到位后迅速把吸痰管置入食管。B组在判断喉罩位置正确后再插入吸痰管。观察两组喉罩的置入时间、首次置入成功率、吸痰管插入食管的阻力及置入时间等。术毕拔除喉罩,观察喉罩上有无染血,记录术后有无咽痛等并发症。结果 A组吸痰管置入时间明显短于B组(P<0.01),A组喉罩首次置入成功率(95%)高于B组(80%)(P<0.05)。两组在喉罩染血、术后咽痛方面差异无统计学意义(P>0.05)。结论一次性吸痰管能增加双管喉罩首次置入成功率,能缩短喉罩及吸痰管的置入时间,具有良好的实用性和安全性。

偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。

内蒙古白乃庙铜钼矿区侵入岩LA-MC-ICP-MS锆石U-Pb定年及地质意义

白乃庙铜钼矿是华北地块北缘最重要的大型铜钼矿,矿区中部花岗闪长斑岩与成矿关系密切。为探讨成岩成矿关系,笔者选取花岗闪长斑岩进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb定年和岩石地球化学特征研究。花岗闪长斑岩测年分别为432.4±2.2 Ma、440.7±2.1Ma和443±1Ma,岩体侵位时代为早志留世,与铜矿石中辉钼矿Re-Os等时线年龄440.5±4.4Ma(待刊)基本一致。岩体属高钾钙碱性岩石组合系列,稀土曲线右倾,δEu 14.83^-19.54,弱亏损,富集Rb、Ba、Th、U、K,亏损Nb、Ta、Ti,具有岛弧花岗岩的地球化学性质。结合区域地质背景,认为白乃庙铜钼矿成矿与早志留世花岗闪长斑岩岩浆期后热液活动密切相关,成矿构造背景为早古生代古亚洲板块向华北板块俯冲形成的白乃庙古火山岛弧带。

HY-2卫星DORIS厘米级精密定轨

"海洋二号"(HY-2)卫星搭载了新一代DORIS接收机,可提供双频相位和伪距测量数据。针对HY-2卫星的RINEX 3.0格式的相位测量数据,研究了一种区别于传统相位观测数据处理的历元间差分处理方法,将相位观测数据转换为距离变化率观测数据,并进行相关误差修正,建立了HY-2卫星的宏表面力和经验力等摄动模型,基于动力学定轨原理实现了基于DORIS相位观测数据的精密定轨。利用HY-2卫星的DORIS实测数据进行定轨,初步计算结果表明,径向轨道误差优于2cm、三维位置误差约10cm,满足HY-2卫星应用的厘米级轨道精度需求。

周庵铜镍-铂族矿床锆石U-Pb年代学、地球化学及Sr-Nd同位素特征:对周庵基性-超基性岩体及矿床成因的探讨

周庵铜镍铂族矿床位于南秦岭构造带北缘,商丹断裂带南侧。岩体隐伏于新生代沉积物和中元古代大雀山组地层之下,主要由二辉橄榄岩组成,见有少量纯橄榄岩、角闪岩、辉长岩,岩体大部分经受了蛇纹石化、次闪石化、绿泥石化等蚀变作用,矿体主要赋存于周庵岩体与大雀山组地层的内接触带。对辉长岩的LA-ICP-MS锆石U-Pb测年表明周庵岩体形成于621±1.5Ma,形成时代为新元古代晚期。Sr-Nd同位素测试得到的Sm-Nd等时线年龄为622±59Ma,与锆石U-Pb年龄一致。(^(87)Sr/^(86)Sr)_t=0.705726~0.706655,(^(147)Nd/^(144)Nd)_t=0.511730~0.511863,ε_(Nd)(t)=-2.05~0.55,显示弱富集的特征。超基性岩主量元素含量显示岩体m/f值为4.47~4.99,为铁质超基性岩,Cu、Ni含量与烧失量之间没有相关关系。矿石和不含矿岩体具相同的稀土元素配分模式,显示轻稀土富集,具弱的正Eu异常。微量元素特征显示Rb、Pb强烈富集,Nb、Ta相对亏损,说明岩浆受到了地壳物质的混染。综合分析认为周庵岩体形成与新元古代晚期,岩浆来源于软流圈地幔,代表Rodinia超大陆裂解事件在南秦岭的地质记录。岩浆侵位时受到了地壳物质的强烈混染,利用Nd同位素估算得混染程度为18.57%,这可能是促发岩浆体系达到硫饱和而发生金属硫化物熔离的主要因素。

天地基联合多星定轨及精度分析

数据中继卫星和双星定位系统通常由2或3颗地球同步卫星和数颗近地卫星组成,这些系统所提供的“星-星”测量数据提出了多星同时定轨的需求。文章介绍了已知天基星星历定轨和未知天基星星历定轨的主要差别,建立了距离和观测量的测量模型,描述了多星同时定轨的技术难点,分析了整个系统的定轨精度。

敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的铝锰钾钠钙镁硫

以铜、铅、锌为主,富含多种有色金属的矿床,其所含矿物种类较多,通过矿石主量成分的分析,可对矿床评价与利用起到重要作用。多金属矿石的主量元素检测多采用传统化学方法进行各项指标的测定,需使用多种方法,实验过程复杂,且人为误差影响较大。本文建立了一种敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的铝锰钾钠钙镁硫的方法。以氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行同时测定,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.9990%,方法检出限为0.0003%~0.0041%,测定结果相对标准偏差(RSD)为0.82%~7.93%,方法准确、可靠,满足地质样品的分析需求,且测试过程简单,相较传统分析方法更加省时高效。