超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量

传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFASs替代品[全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(HFPO-DA),6∶2氯代多氟醚基磺酸(6∶2 Cl-PFESA)]含量的方法。健康人血清样品经解冻后,加入混合内标溶液和体积比1∶1的乙腈-甲醇混合溶液,超声混匀后于-20℃冷冻1 h,于4℃高速离心,上清液经真空冷冻挥干后复溶于体积比的3∶7甲醇-水混合溶液中,冰浴中涡旋混匀、超声,于4℃高速离心后,上清液上机测定。12种PFASs在Phenomenex Kinetex F5色谱柱上以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,以胎牛血清为基质进行内标法定量。结果显示:12种PFASs质量浓度和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.01μg·L^(-1);在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为88.5%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20%~8.7%;方法用于20份健康人血清样品的分析,9种PFASs检出率为100%(包括一种新型PFASs替代品6∶2 Cl-PFESA)。

液相色谱仪计量性能期间核查

参照JJG 705—2014,对其中的部分方法进行优化,从泵流量设定值误差、流量稳定性、梯度误差、波长示值误差、波长重复性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性范围、定性重复性、定量重复性11个方面对液相色谱仪进行系统核查。核查结果显示:泵流量设定值误差为0.5%,流量稳定性为0.8%,梯度误差为±0.2%,波长示值误差为1.0nm,波长重复性为1.2 nm,基线噪声为1.6×10^(-4),30 min内基线漂移为8×10^(-4),最小检测质量浓度为2.2×10^(-8)g/mL,线性范围为1578.9,定性重复性为0.5%,定量重复性为0.8%。该方法的实验数据可为液相色谱仪管理者提供仪器评价依据,为食品药品企业验证液相色谱仪提供参照依据。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定食药同源物质中10种农药残留

目的:建立基于保留指数原理气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛、灵芝、黄芪等药食同源物质中10种农药残留的方法。方法:采用Qu ECh ERS前处理方法进行样品中农药残留的提取、净化,结合气相色谱保留时间锁定技术,采用气质联用法测定,多反应监测模式,内标法定量。结果:在0.025~1.000 mg·L^(-1),10种农药线性关系良好,相关系数均大于0.997;在50μg·L^(-1)、100μg·L^(-1)、500μg·L^(-1)添加水平下,加标回收率在87.5%~109.3%,相对标准偏差在0.62%~6.35%;方法的检出限为0.001~0.002 mg·kg^(-1),定量限为0.0025~0.0060 mg·kg^(-1)。结论:该方法快速、方便,定性定量准确,结果可靠,适用于药食同源物质中多组分农药残留的测定。

磺酸化磁性氮化碳固相萃取-超高液相色谱-串联质谱筛检淡水鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿

孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在水产品中禁止检出,但违规使用行为屡禁不止,淡水鱼为抽检不合格率最高的水产品,因此,淡水鱼中MG和LMG的灵敏筛检对水产品食用安全非常重要。该工作研制了磺酸化磁性氮化碳(S-MGCN)材料,在考察其作为优良的磁性固相萃取(MSPE)吸附剂的基础上,以空白样品的加标回收率为指标,对S-MGCN用量、吸附时间、溶液pH、离子强度、洗脱溶液种类和体积等影响因素进行了优化,建立了基于S-MGCN的MSPE方法以提取淡水鱼中的MG及LMG,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),进行目标物的灵敏筛检。研究表明,S-MGCN对MG和LMG具有良好的吸附效率(94.2%以上),且净化样品基质效果好。该方法样品前处理简便,有机试剂的使用量少(5 mL),萃取时间短(2 min)。对两种目标物的检出限和定量限分别为0.075μg/kg和0.25μg/kg,灵敏度高于国标法(0.5μg/kg);在0.25~20.0μg/kg内线性关系良好(r>0.998),方法的回收率为88.8%~105.9%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于14%,准确度和精密度与国标法相当。最后,通过实际样品的检测验证了该方法的实际应用可行性。该文建立的基于S-MGCN的MSPE方法是一种高效环保的方法,为实际样品孔雀石绿和隐色孔雀石绿的灵敏筛检提供了新的方法学参考。

感冒清热颗粒挥发油暂存期间稳定性研究

目的考察感冒清热颗粒挥发油暂存期间质量稳定性。方法将存储感冒清热颗粒挥发油的棕色磨口瓶暂存于工作温度为0~4℃的装配式冷库,以胡薄荷酮为关键质量属性,通过气相色谱法(GC)测定不同存储时间点的感冒清热颗粒挥发油,考察其稳定性。结果通过对感冒清热颗粒挥发油开展为期20 d的稳定性考察,结果表明两批次挥发油中胡薄荷酮含量10 d之内变化幅度在5%以内,从有效成分含量变化角度来说,在0~4℃条件下存储,挥发油质量稳定。结论合适的暂存条件能够保证挥发油质量稳定。

MATLAB/SIMULINK永磁同步电机矢量控制系统仿真

永磁同步电机矢量控制系统在工业控制、医疗等众多领域具有广泛的应用前景。基于MATLAB/SIMU-LINK环境,采用模块式的结构,分别对PI(Proportion Integration)调节、速度环调节、dq/αβ变换、SVPWM(Space Vector Pulse Width Module)波产生、主回路和整个系统模型进行了仿真研究。采用Scope空间对定子电流、转子转角和转子转速、以及转矩进行观察,及时调整系统模型参数,使系统性能达到最佳化,实现了永磁同步电机矢量控制和正反转调速。结果表明,该系统具有启动快、过载能力强和调速特性好等特点,为永磁同步电机矢量控制系统设计与实现提供有效方法,可明显缩短开发周期,在实现永磁同步电机高精度的控制和节能控制方面具有实际意义。

超高效液相色谱-质谱联用技术快速检测二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物

建立了二甲基甲酰胺（N,N-dimethyl formamide,DMF）职业接触者血红蛋白中N-甲基氨甲酰加合物超高效液相色谱-质谱联用（UPLC/MS/MS）快速检测方法。准确称取0.1 g血红蛋白样品置于15 mL离心管中,加入40μmol/L3-甲基-异丁基海因（3-methy-5-isobutylhydantion,MIH）内标溶液250μL,再加入HCl-醋酸（2∶1,V/V）溶液4.75 mL,振荡混匀3 min。将试管置于沸水浴中加热降解1 h,取出冷却。混匀后取200μL到96孔板,加入600μL1%甲酸乙腈溶液,混匀。控制真空泵压力,使样品在2~4 min流出。将净化后样品混匀转移到样品瓶,用UPLC/MS/MS检测N-甲基氨甲酰加合物的降解产物3-甲基-异丙基乙内酸脲（3-Methyl-5-isopropylhydantoin,MVH）。质谱采集方式为多反应监测模式,内标法定量。结果表明,MVH浓度在0.01~1.0μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999。空白人群血红蛋白MVH加标回收率为97.3%,相对标准偏差为1.7%,血红蛋白中MVH检出限为0.01μmol/g。本方法能很好地应用于二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物N-甲基氨甲酰加合物的快速、准确测定。

基于DSP永磁同步电动机矢量控制系统的设计

为了在运动控制领域提供一种将新型芯片与控制算法相结合的方法,在永磁同步电机矢量控制的基本原理的基础上,提出了一种用最新的芯片TMS320F2812实现永磁电机矢量控制系统的设计方案,在C2000平台的CCS3.1环境下设计软件程序实现系统的控制。进行了系统的测试,给出了测试结果,结果表明空间电压矢量脉宽调制(SVPWM:Space Vector Pulse Width Modulation)控制系统的软硬件设计的合理性与正确性以及永磁同步电机闭环矢量控制系统的可靠性。该闭环控制系统具有启动快、响应快和控制精度高等特点。该系统为基于DSP(Digital Signal Processor)永磁同步电机矢量控制系统的研究和开发提供可行性方案。

基于DSP和IPM的三相无刷直流电机控制系统

为了提高电动机的控制性能，用高性能微处理器DSP（Digital Signal Processor）和IPM（Intelligent Power Module）对已有的模拟控制系统进行了改进。系统由DSP最小系统、智能功率驱动模块、隔离模块等组成，用DSP汇编语言编程。与现有的模拟控制电路相比，其结构简单。实验结果表明，系统调速范围可达到10～1000r／min，有较宽的调速范围。

液氧煤油补燃发动机起动过程氧预压泵加速起旋方案研究

为降低液氧煤油补燃发动机起动所需入口压力,需解决起动过程氧预压泵起旋迟缓产生附加阻力导致主泵入口压力过低而发生断裂汽蚀的问题。开展了两种预压泵加速起旋方案研究,分别为已工程应用的液氧涡轮方案和本文提出的氦起动涡轮方案。对比介绍了两种方案对发动机气液系统和预压泵结构的影响。建立了预压泵加速起旋相关的数学模型,针对加速起旋机理、效果和影响因素等进行了仿真分析。结果表明:液氧涡轮方案,预压泵结构变化较小,为提升加速起旋效果,涡轮供应路应尽量增大通径、缩短长度,降低动态流阻和静态流阻,涡轮喷嘴流通面积则需根据其对涡轮流量和压降的综合影响来选择。氦起动涡轮方案,预压泵结构和流路变化较大,起动涡轮速比和效率是降低氦气用量的限制性因素。

倒立摆控制的设计与仿真

针对倒立摆的稳定控制问题,阐述了二阶倒立摆的数学模型,采用线性二次最优控制理论,设计了倒立摆控制系统的线性二次型调节器和线性二次型输出器,使倒立摆系统闭环稳定。在Matlab 6.5环境下,对倒立摆系统在两种控制器作用下的控制过程进行仿真。结果表明,在非线性控制问题中,线性二次型输出器与线性二次型调节器相比,对倒立摆系统的控制更有优势。

基于ANSYS的直流电磁铁温度场仿真分析

基于ANSYS有限元软件对电磁铁温度场进行了稳态及瞬态仿真,仿真中考虑了热载荷和边界条件随时间的变化,仿真得到了线圈温度随时间的变化规律以及电磁铁其他部分的温度场分布。对电磁铁线圈进行了发热试验,试验结果表明本研究建立的电磁铁温度场仿真模型能够准确的计算出线圈温度随时间的变化规律。

基于VC和Simulink的电力电子仿真实验平台设计

针对单纯用高级语言编程完成仿真平台设计,编程复杂,开发周期长,而仅仅利用Matlab环境构建仿真平台,其界面功能有很大局限性的问题,提出VC程序与Matlab环境一起构成"以电力电子器件和变换器仿真模型为对象的软件实验平台"。该实验平台通过Visual C++6.0编程,将软件界面与Simulink仿真模型整合在一起,通过Matlab引擎对Simulink仿真模型进行控制,对整流、逆变等多种典型的电力电子器件和变换器进行仿真非常方便。可任意添加新仿真模型扩充仿真内容,也可通过设置或修改参数观察参数变化对仿真结果的影响,具有动态仿真效果,为研究电力电子器件和变换器的工作特性提供了有力支持。实验平台为电力电子系统的设计与实现提供了新的思路和方法,可有效缩短系统开发周期。

食品安全风险检测中电喷雾电离源的应用及基质效应的应对方法

电喷雾电离源(electrosprayionization,ESI)既是液相色谱和质谱仪之间的连接装置,同时又是电离装置,是目前最常用的质谱仪离子源。ESI源的应用十分广泛,特别在食品安全检测领域。基质效应是ESI源使用过程中无法避免的问题,特别在基质复杂的食品样品中。本文研究了《2018年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册(中卷)》(有机污染物领域),根据仪器类型、离子源、定量方式进行分类统计分析,探讨食品安全风险检测中基质效应应对方法,并对ESI源在食品安全风险检测中的应用进行了展望,以期为食品安全风险检测的技术人员提供参考。

直流螺管式电磁阀线圈温升研究

通过对直流螺管式电磁阀线圈发热试验数据综合分析,得到了线圈散热系数经验公式,并基于此编制了线圈温升计算程序。经不同电磁阀线圈发热试验验证,线圈温升计算程序能够准确地计算直流螺管式电磁阀线圈温升,得到的线圈散热系数经验公式修正了工程中应用广泛的线圈温升计算公式。

基于AMESim和Ansoft的直动式电磁阀动态特性仿真分析

介绍了某型液体火箭发动机用直动式电磁阀的结构和工作原理,建立了基于Ansoft的电磁场仿真模型和基于AMESim的电磁阀系统仿真模型。通过把电磁场仿真结果导入AMESim系统仿真模型中,实现了电磁、机械和液压系统之间的耦合求解。经电磁阀动态特性试验结果验证表明,建立的仿真模型能够准确地计算电磁阀的动态特性。

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中的甲硝唑含量。方法取混合均匀的蜂蜜样品加入饱和氯化钠溶液混合,再经乙酸乙酯提取,经阳离子交换小柱净化。采用UPLC-MS/MS技术,以多反应监测模式检测,以外标法定量。结果甲硝唑在1~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为76%,检出限为0.1μg/kg,相对标准偏差为3.4%（n=6）。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂蜜中甲硝唑的检测。

预测误差法参数辨识及其MATLAB仿真

预测误差法是一种精确度较高的辨识方法,其辨识误差要远远小于最小二乘法.但由于其计算较复杂,以前使用传统编程语言(FORTRAN,PASCAL, C/C++)很难实现,但使用MATLAB系统辨识工具箱函数实现预测误差法辨识就很方便了,且使用MATLAB实现预测误差法精确度较高,具有很好的实用价值.文中介绍了参数辨识的预测误差法原理,阐述了Newton-Raphson最优化算法在预报误差法参数辨识中的应用.用MATLAB的系统辨识工具箱和GUI图形工具编制了基于Box-Jenkins模型的参数辨识仿真程序pebjident,最后以实例介绍了用此程序进行预测误差法参数辨识的过程,以及辨识结果分析.

抑制氦气减压阀启动超调的仿真研究

应用AMESim系统建模和仿真软件并考虑多容腔的容性效应、实际气体性质、系统热交换等主要非线性因素,以信号处理的方法二次开发了考虑缓冲阀密封比压的模型,建立了恒压挤压式姿态控制系统充填过程仿真模型。分析认为低压腔压力不同步是导致主阀启动超调的原因。通过对4种改进方案的效果的仿真预估及权衡功效比,最终采用缓冲阀入口增加限流圈为改进方案,并开展了试验验证。试验结果表明改进措施有效,改进后产品参加热试车的结果表明减压阀启动超调问题得以解决。