液相色谱-质谱联用分析动物内脏和肌肉组织中的全氟化合物

建立液相色谱-质谱联用检测动物内脏(猪心、猪肝、猪肾、鸡心和鸡肝)和肌肉(猪里脊肉和鸡胸肉)组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法。11种PFCs包括9种常见PFCs和2种调聚酸。首先考察对比了WAX和MAX两种固相萃取小柱对11种PFCs的回收情况,最终选用WAX柱对样品的萃取液进行净化。通过样品前处理方法的比较和优化,对动物内脏和肌肉组织分别采用离子对液液萃取和碱消解法。最后分析检测了农贸市场上的猪肝等多种实际样品,除了PFTA和2种调聚酸回收率较低外,其他8种PFCs的实际样品的加标回收都在80%～120%之间,方法检出限为0.002～0.032ng/g。

ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量

建立了在线内标有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定焦化馏分油中硅含量的分析方法。采用该方法考察了12种不同形态的有机硅化合物在ICP-OES上的响应灵敏度,其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的响应值较高,检测值与理论值(约2μg/g)的比值分别为5.0,3.4,4.2,4.1,但是在实际焦化馏分油中这些组分的含量非常低,因此基本不会影响硅的定量分析结果。实际焦化馏分油中的有机硅主要为环硅氧烷,而这类物质在ICP-OES上的响应灵敏度基本相同,因此认为ICPOES可以用于焦化馏分油中硅含量的定量分析。该方法对焦化汽油和焦化柴油的加标回收率分别为101%和98.4%,检出限为0.03μg/g。

高效液相色谱-串联质谱法对奶粉、酸奶中全氟化合物的分析

建立了液相色谱-质谱检测奶粉和酸奶中11种全氟化合物（PFCs）的分析方法。分别考察了溶液离子强度和酸碱度对固相萃取效率的影响，结果表明，0．5～12．5mmol／LNaCl溶液的影响很小，且中性和微酸性条件下回收率较好。通过优化和比较，选用等体积的甲醇和0．01mol／L盐酸的甲醇溶液依次对奶粉中的PFCs进行萃取，对于酸奶则使用甲醇直接萃取，并用WAX柱对萃取液净化。以甲醇（A）和50mmol／L醋酸铵（B）为流动相进行梯度洗脱，洗脱时间为10min（或15min），流速1mL／min。内标法定量，奶粉和酸奶中11种PFCs的加标回收率分别为81％～111％和80％～118％，方法检出限为2—29ng／L。用该方法对市售国产和进口奶粉及酸奶样品中的PFCs进行了分析。

牛奶、母乳中全氟化合物分析方法的研究

建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术测定奶制品中12种全氟化合物（PFCs）的方法。12种全氟化合物包括9种常见PFCs和2种调聚酸及一种全氟磺酰胺。对比了MTBE液-液萃取、甲酸、乙腈和甲醇萃取这4种萃取方法对12种全氟化合物的萃取和回收效果。最终选用甲醇作为萃取溶剂,并选取WAX作为固相萃取柱对萃取的溶液进行净化,方法对12种PFCs的加标回收在83.5%-113.3%之间,检出限0.005-0.092μg/L。最后完成了对纯牛奶,早餐奶和母乳样品中12种PFCs的分析。

ICP-OES测定生物油脂中的磷含量

建立了含改进剂的干灰化法和在线内标有机进样法两种样品预处理方法,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定生物油脂中的磷含量。采用仪器自带软件建立了磷元素的多元光谱拟合模型,消除了样品中铜对磷的光谱干扰。对干灰化法中改进剂的种类和加入量进行了考察,最终将改进剂选定为有机镁标样,对1,2-二油酰基卵磷脂中磷的回收率为104%±1%。干灰化法和在线内标有机进样法对磷的检测限分别为0.013μg/g和0.264μg/g。

原油中盐含量批量化分析方法研究

建立了原油盐含量的批量化分析方法,通过选用温控摇床等设备实现了样品的批量化萃取,之后使用库仑滴定法测定.对萃取时间和萃取试剂进行了系统性的优化实验,最终选定10 mL乙醇/水（体积比1/3）溶剂萃取3h.此方法的加标回收率为98％～101％,10次平行测定结果的相对平均偏差小于3％,定量下限为0.1μg/g.将此方法对实际样品的测定结果与SY/T 0536方法进行对比,相对偏差小于6％.

甘肃省干旱气候成因分析

根据甘肃省近几十年的水文、气象资料,分析了甘肃省干旱多发的成因。结果表明,甘肃省干旱的发生不仅与其处于青藏高原东北部受季风影响有关,而且与该省的地形地貌、气象、降水、地表、地下和冰川水资源分布及水质,还有省内河川径流有关,尤其与人类社会经济活动有直接关系。

果园药害的发生与防治

果园施用农药,既可防除病、虫、草害,又能促进果树的生长发育,提高果品产量和品质。但由于农药直接或间接地作用于果树的各个部位,对果树本身也会有一定的影响,有时会产生药害,使果品产量降低,品质变劣。药害的存在与发生在一定程度上威胁着果品生产的发展,应引起我们的重视。现对果园药害从类型、症状、产生原因、防治和预防几个方面作以论述,以供果园用药参考。

果园药害的发生与防治

根据国内现有的资料及生产实际经验 ,对果园药害从类型、症状、产生原因、防治办法 ,预防措施等几个方面作以综述 ,以指导生产 。

地屈孕酮联合宫腔镜电切治疗早期子宫内膜癌的临床分析

临床中认为,子宫内膜癌属于现代临床中常发的恶性肿瘤,主要发病位置在于患者的生殖系统。研究地屈孕酮联合宫腔镜电切术治疗早期子宫内膜癌患者的临床效果。方法 选择在2021年1月至2023年1月我院收治的早期子宫内膜癌患者40例,随机分组,比较两组患者的治疗效果。结果 观察组患者的各项治疗效果均优于对照组(P<0.05)。结论 早期子宫内膜癌患者通过地屈孕酮联合宫腔镜电切术治疗,疗效确切,值得推广。

高压氧综合治疗突发性耳聋疗效观察

目的研究高压氧在突发性耳聋治疗中的应用。方法我院1998年7月至2005年12月收治突发性耳聋患者112例(127耳),随机分为为单纯药物治疗组和高压氧综合治疗组,以观察高压氧在突发性耳聋治疗中的应用。结果高压氧综合治疗组治愈率与总有效率分别为13.8%和90.8%,显著高于对照组的6.45%和51.6%(<0.05或<0.01)。结论在突发性耳聋的治疗中高压氧综合治疗取得良好的疗效。

中西太平洋金枪鱼围网技术及存在的问题

金枪鱼围网产量约占全球金枪鱼捕获量的 70 % ,发展金枪鱼围网渔业具有广阔的前景。本文根据中鲁远洋渔业股份有限公司金枪鱼围网渔船的作业情况 ,分析了围网作业中的一些捕捞技术 。

低温煤焦油中金属元素的形态分析

建立了一种简单实用的对煤焦油中的金属进行萃取的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱法对萃取后各相中的金属进行定量分析,选取苯甲酸钾、2-苯基苯酚钠盐四水合物、环烷酸钙、环烷酸铁、5,10,15,20-四(4-甲基苯基)-21H,23H-卟吩氯化铁(Ⅲ)5种有机金属模型化合物对比分析了煤焦油中金属元素的存在形态。实验结果表明,该方法消除了油水混合物受热喷溅的安全隐患,还可测定煤焦油中的无机金属和有机金属。低温煤焦油中的钾和钠几乎全部为水溶性的钾盐和钠盐,钙在加氢过程后转变成了更容易溶于水的钙盐,使用该方法可更加准确地评定加氢催化剂和加氢工艺的脱金属效果。

老化油中金属元素的赋存状态分析

采用纯水和盐酸2种试剂对油罐内不同深度的老化油进行了萃取,对萃取后各相中的金属采用电感耦合等离子体发射光谱法进行了定量分析。同时,选取苯甲酸钠、环烷酸钙、四苯基卟啉镍、八乙基卟吩镍、四苯基卟吩氧化钒、八乙基卟吩氧钒6种有机金属化合物作为模型化合物来判断老化油中金属的形态。结果表明:萃取分离后各相中铁、钠、钙等金属元素的含量高且加合性好;由于老化油成分复杂,铁的形态通过酸萃取后的颜色判断应为+2价;在老化油回收工艺中,有望通过水洗和离心分离的方法脱除其中的金属,如果需要进一步脱除,考虑采用酸性试剂处理。

气功“外气”对大鼠小脑细胞自发放电的影响

在人体科学领域专栏中,本期发表《气功“外气”对大鼠小脑细胞自发放电的影响》有兴趣的读者不妨细细研读。

用光纤光栅网络传感器进行立体相似材料模型的测量

立体相似材料模型在矿山采掘过程的研究中有着重要的意义。采用光纤光栅传感网络对立体模型内部的应力和变形进行测量,解决了多年来对立体模型内部参数测量困难的问题,使得立体模型更为实用。文章在介绍光纤光栅传感网络基本原理的基础上,介绍了其在立体相似材料模型上的应用。

碱洗预处理法测定中低温煤焦油溴值

以碱洗作为预处理方法去除中低温煤焦油中酚类对溴值的干扰,建立中低温煤焦油的溴值测定方法。使用模型化合物考察并确定了酚类对溴值测定的影响,并以酚类和烯烃模型化合物分别考察碱洗方法的脱酚效果和加标回收率。该方法脱酚率可达100%,实际样品脱酚率大于97.0%。该方法的加标回收率大于96.8%,相对标准偏差小于2.0%,预处理后油相与水相交叉小。