气相沉积技术制备氧化锰薄膜及其组分调控的研究进展

本文介绍了利用气相沉积技术,包括物理气相沉积、化学气相沉积、原子层沉积等技术制备氧化锰薄膜以及组分调控的研究现状,重点介绍了等离子体辅助化学气相沉积/原子层沉积氧化锰薄膜的研究进展,对所使用的锰前驱体做了总结,并展望了氧化锰薄膜的发展趋势。

氧化硅阻隔膜的制备及对水蒸气的阻隔特性研究

利用强流电子束蒸发技术在厚度为 12 μm的PET基材上制备了阻隔性能优良的高阻隔SiOx薄膜。所制备的SiOx薄膜无色透明 ,与基材附着牢固 ;PET基材上的SiOx薄膜厚度不同 ,对水蒸气的阻隔性能不同。膜厚为 340～ 32 0 0nm时 ,阻隔性能可提高 1～ 32倍。

大气压射流等离子体中O及OH自由基的发射光谱在线诊断

OH自由基及氧原子在大气化学、表面处理及化学污染物分解等方面有着重要的作用。利用发射光谱技术在线测量了大气压射流等离子体中OH自由基紫外波段与O自由基777,844 nm波段的发射光谱。研究了OH自由基与氧原子光谱强度随放电功率及放电体系中所加入的氧浓度的变化。将实验测得的OH自由基光谱图与用Lifbase数据库模拟光谱图进行比较,估算了OH自由基的转动温度。结果表明:OH自由基的转动温度随放电功率的增加而增加,随工作气体流速的增加而减小。

低温等离子体射流制备二氧化钛薄膜及其光催化活性的研究

利用大气压低温等离子体射流技术,以空气为放电气体,四氯化钛为钛源,在玻璃载玻片基底上制备了二氧化钛薄膜。利用扫描电镜及椭圆偏振仪分析测量了薄膜的表面形貌与沉积速率。利用紫外光照射硬脂酸分解速率评价所制备薄膜的光催化活性,结果显示在同一放电输入功率及气体流量条件下,四氯化钛前驱体引入位置距射流枪枪口越近,所制备的二氧化钛薄膜光催化性能越高。在同一反应位置时,放电输入功率的增加有助于提高二氧化钛薄膜的光催化活性。

聚乙烯薄膜表面沉积纳米SiO_x涂层的阻隔性能

为了提高药品包装用聚乙烯(PE)薄膜的阻隔性能,利用射频等离子体增强化学气相沉积技术,以氧气(O2)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)作为氧化性气体和硅源单体,在PE薄膜表面沉积一层纳米厚度的柔性SiOx涂层。采用傅里叶变换红外吸收光谱、原子力显微镜和气体透过率测试仪对SiOx涂层的化学结构成分、表面微观形貌和气体阻隔性能进行表征。结果表明:SiOx涂层的化学结构和表面形貌对其阻隔性能有显著的影响。沉积工艺参数对SiOx涂层的阻隔性能起到了至关重要的作用。经过参数优化后制备的SiOx涂层可以有效地提高PE薄膜对氧气的阻隔性能,当射频功率为50 W,氧气和六甲基二硅氧烷的比例为2∶1,沉积气压为20Pa时制备的SiOx涂层的透氧值可从原膜的3 000mL/(m2·d)降低到30mL/(m2·d),对氧气的阻隔率可以提高100倍。

聚乳酸薄膜表面SiO_x层的制备与阻隔性研究

聚乳酸是一种可完全生物降解的新型绿色包装材料,由于其良好的物理机械性能、生物相容性、可吸收性及对人体和环境的无毒性等,广泛应用于各种包装领域。本研究利用等离子体增强化学气相沉积法在厚度为40μm的聚乳酸(PLA)基材上制备阻隔性能优良的SiO_x层。制备的SiO_x层无色透明且与基材附着牢固。实验分别采用FTIR、SEM和AFM对沉积的SiO_x层进行结构和表面性能分析,以表面轮廓仪测量SiO_x层厚度,以透氧仪和透湿仪表征SiO_x层的阻隔性。结果表明:制备的SiO_x层表面结构均匀致密,平均厚度为174nm,透氧率从原膜的167.52cm^3/(m^2·24h)降低到17.88cm^3/(m^2·24h),透湿率从原膜的132.93g/(m^2·24h)降低到15.23g/(m^2·24h),阻隔性能明显改善。

使用斯塔克展宽计算大气压射频介质阻挡放电氮气等离子体的电子密度

大气压射频等离子体是近几年发展起来的一种新型非平衡等离子体。以氮气掺杂少量氩气为放电气体,实现了大气压射频介质阻挡放电。利用发射光谱对放电进行在线诊断研究,并分析谱线线型,从中分离出谱线的Stark线型,从而计算出放电通道的电子密度。研究了单个放电通道中电子密度的空间分布并测量了通道同一位置的电子密度随放电输入功率的变化。结果显示,在放电通道中部,当放电输入功率由138W增加至248W,电子密度由4.038×1021 m-3升高至4.75×1021 m-3。

离子源辅助电子束沉积凹印版耐磨层

针对凹印版电镀存在的污染和高能耗,采用射频感应偶合(ICP)离子源辅助电子束沉积硬质铬耐磨层,通过控制离子源参数和加入过渡层来提高薄膜与基体的结合力和显微硬度。利用扫描电镜、原子力显微镜、显微硬度计、划痕仪、表面轮廓仪,摩擦磨损仪对膜层的组织结构和性能进行了研究,探讨了在薄膜沉积过程中,离子源工艺参数对薄膜界面结合机理,组织结构和性能的影响。

电子束蒸发镀铬制备凹印版材耐磨层的研究

利用电子束蒸发镀技术在铜表面沉积铬层,并对制备的工艺,涂层的性能行了初步研究。结果显示,采用低电压(6kV)和低束流(50mA、60mA))蒸镀时,沉积速度适中,所得的膜层呈银白色且光亮,内应力较小,无开裂现象,镀层厚度均匀,硬度较高,且与基体结合良好。适当控制电子枪的工艺参数和烘烤时间可以增加薄膜与基体的结合力。

用等离子体技术制备凹印版材耐磨层

用电镀法制备凹印版材存在环境污染严重、成本高等缺点,为此研究用等离子体表面镀膜层替代电镀法制备凹印版材的新工艺。利用等离子体磁控溅射、多弧离子镀和离子束辅助沉积技术在镍基表面制备了硬质铬薄膜。研究表明,本法制备的薄膜表面致密均匀,中间有过渡层的离子束辅助沉积层表面显微硬度为800～1100HV,磁控溅射的为300～400HV,多弧离子镀的为600～800HV,多弧离子镀和离子束辅助沉积层表面显微硬度接近于电镀法(700～1100HV)。划痕试验表明,制备的薄膜与基体结合力均在5N左右,凹版电子束辅助沉积铬后表面光滑,网点线条清晰,粗细均匀,可替代电镀法凹印版材。

等离子体技术制备高阻隔薄膜作用方式和应用现状(一)

近年来,在食品和药品包装、可穿戴有机电子封装、有机发光二极管(OLED)和量子点封装、真空绝缘板密封、生物医学和可再生能源防护等方面,以柔性塑料为基体的阻湿、阻氧、高透明的薄膜得到了广泛的应用,促进了阻隔膜制备技术的发展。等离子体技术在阻隔膜制备中显示出独特的优势,包括:可以大规模生产制备阻隔膜、薄膜性能优异、产品成本低廉等。这些等离子体技术包括等离子体增强物理气相沉积(PEPVD)、等离子体增强/辅助化学气相沉积(PECVD/PACVD)和等离子体增强/辅助原子层沉积(PEALD/PAALD)技术等。本文综述了基于等离子体技术制备阻隔膜的方法和理论,主要介绍等离子体源、等离子体作用方式、等离子体诊断和等离子体增强沉积阻隔膜的生长机制,以阐明等离子体参数和阻隔膜制备及性能之间的内在联系,为阻隔薄膜乃至类似柔性功能材料的制备和应用提出指导性建议。

离子辅助制备凹印耐磨层工艺研究

针对凹印版电镀存在的污染和高能耗,采用射频感应偶合(ICP)离子源辅助电子束沉积技术在凹印镍版表面沉积了硬铬薄膜,通过控制离子源参数和加入过渡层来提高薄膜的与基体的结合力和显微硬度。研究了不同工艺条件制备薄膜的组织结构和性能,并与工厂实用的电镀样品做了对比。结果表明,优化工艺条件下的膜层,其硬度较高,表面均匀,与基体结合良好,可以达到甚至超过电镀样品;离子辅助和过渡层起着重要的作用。

等离子体技术制备高阻隔薄膜作用方式和应用现状(二)

近年来,在食品和药品包装、可穿戴有机电子封装、有机发光二极管(OLED)和量子点封装、真空绝缘板密封、生物医学和可再生能源防护等方面,以柔性塑料为基体的阻湿、阻氧、高透明的薄膜得到了广泛的应用,促进了阻隔膜制备技术的发展。等离子体技术在阻隔膜制备中显示出独特的优势,包括:可以大规模生产制备阻隔膜、薄膜性能优异、产品成本低廉等。这些等离子体技术包括等离子体增强物理气相沉积(PEPVD)、等离子体增强/辅助化学气相沉积(PECVD/PACVD)和等离子体增强/辅助原子层沉积(PEALD/PAALD)技术等。综述了基于等离子体技术制备阻隔膜的方法和理论,主要介绍等离子体源、等离子体作用方式、等离子体诊断和等离子体增强沉积阻隔膜的生长机制,以阐明等离子体参数和阻隔膜制备及性能之间的内在联系,为阻隔薄膜乃至类似柔性功能材料的制备和应用提出指导性建议。

直流和高功率磁控溅射制备氮化铬薄膜及其结构性能比较

目的比较直流磁控溅射(DCMS)和高功率磁控溅射(HiPIMS)两种沉积技术制备的氮化铬(CrN)薄膜的结构和性能。方法采用DCMS和HiPIMS沉积技术,在金属镍(Ni)基底上沉积CrN薄膜,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和显微硬度计等仪器,分析CrN薄膜的晶相结构、表面以及截面形貌、基底与薄膜复合硬度、摩擦性能等。结果XRD晶体测量显示DCMS制备的CrN薄膜在(111)晶面择优生长,内应力大;而HiPIMS制备的CrN薄膜为(200)晶面择优生长,内应力小。SEM显示两种方法制备的CrN薄膜都呈柱状晶体结构生长,但HiPIMS沉积的CrN薄膜颗粒尺寸较小,柱状晶体结构和晶粒更致密。硬度测量得到HiPIMS制备的CrN薄膜显微硬度为855.9HV,而DCMS制备的CrN薄膜显微硬度为501.5HV。此外,DCMS制备的CrN薄膜平均摩擦系数为0.640,而HiPIMS制备的CrN薄膜摩擦系数为0.545,耐磨性也好。HiPIMS制备的CrN薄膜的腐蚀电流比DCMS制备的CrN薄膜低1个数量级。结论HiPIMS沉积技术制备的CrN薄膜颗粒尺寸小,结构更致密,且缺陷少、硬度高、防腐蚀性好,薄膜各项指标都优于DCMS沉积的CrN薄膜。

化学气相沉积/原子层沉积铜前驱体的研究进展

随着微电子领域的快速发展,用于集成电路中器件互连的铜薄膜要求具有无缺陷并且高纯度等特征。本文介绍了利用化学气相沉积技术与原子层沉积技术沉积铜薄膜工艺的研究;特别是,综述了铜-卤素、β-二酮、烷氧、脒基、胍基、环戊二烯基等各类铜前驱体的研究现状与发展趋势;概述了应用所述前驱体进行铜薄膜沉积的参数及所制备铜薄膜的导电性能。最后,介绍了本课题组对铜薄膜沉积的研究进展。

N掺p型氧化锌理论的研究进展

N元素由于其核外电子结构和原子半径与O十分相近,被认为是最适合用来制备p型ZnO(p-ZnO)半导体材料的掺杂元素。有关N掺p-ZnO的研究已经进行了很长时间,并且获得了许多重要成果。然而,目前对N掺杂ZnO的p型导电性的由来仍然存在极大的争议,研究者提出了多种N掺杂ZnO中可能存在的浅受主形式,包括N_o,N_o-V_(Zn),V_(Zn)-N_o-H^+等形式。在此,本文通过对不同的受主形式进行介绍与归纳,指出可能的N掺杂机理,希望能够有助于对后期实验工作的指导。

碳化镍薄膜的制备及其作为石墨烯制备中间相的研究进展

碳化镍薄膜具有良好的催化活性、低电阻率、高的硬度以及可以作为石墨烯制备过程中的理想中间体等特点引起了人们的广泛关注。物理气相沉积技术制备的碳化镍薄膜多是微晶相嵌入碳基体中的复合结构薄膜,然而,通过化学气相沉积技术制备的薄膜是均匀相薄膜,电阻率低、电催化活性较好。此外,在高质量石墨烯的制备方面,碳化镍相起到提供碳源作用。本文从物理溅射技术、化学气相沉积技术和原子层沉积技术综述了碳化镍薄膜的制备方法,并且总结了碳化镍中间相对石墨烯形成的影响。

N2流量对HiPIMS制备Al-N共掺杂ZnO薄膜的性能影响

采用高功率脉冲反应磁控溅射(HiPIMS)在玻璃基底上沉积Al-N共掺氧化锌(ZnO)薄膜,研究氮气(N2)流量对Al-N共掺杂ZnO薄膜的晶体结构、表面形貌和电学性质的影响。测量结果表明,N2流量对掺杂的ZnO薄膜电导率类型转变和光电性能有很大影响:当N2流量为8 mL/min时,掺杂ZnO薄膜在可见光波段透过率大于85%,薄膜导电类型为n型;随着N2流量的增加,薄膜经历n-p-n型的转变过程。当N2流量为20 mL/min时,掺杂的ZnO结晶性最好,晶体缺陷少、XRD衍射峰半峰宽(FWHM)最小、表面粗糙度也低,为p-ZnO。薄膜电学性能测量显示:载流子浓度、迁移率、电阻率分别为5.47×10^17 cm^-3、2.7 cm^2/Vs、4.51Ωcm。

石英微晶天平技术在原子层沉积碳化镍薄膜过程中的应用研究

采用等离子体增强原子层沉积技术分别以Ni(amd)2、Ni(dad)2为镍、碳前驱体,氢等离子体为还原剂成功沉积了碳化镍薄膜。两个沉积过程中,碳化镍薄膜厚度都随着反应循环次数的增加而线性增加。利用石英微晶天平技术对碳化镍薄膜的沉积过程进行了原位在线测量。初步提出碳化镍薄膜的沉积机理,其中由等离子体作用产生的氢原子对沉积过程有重要作用。一方面,在等离子体中原子氢与Ni(amd)2或Ni(dad)2发生化学反应,生成Ni、挥发性的N-叔丁基乙酰胺盐和碳氢化合物,这些镍在镍表面上有吸附和分解的趋势。此外,原子氢对吸附的碳氢化合物脱氢生成碳化镍和大量碳物种具有促进作用。另一方面,预计它还会刻蚀碳化镍表面的无定形碳和石墨,或者将碳化镍分解成具有催化活性的金属镍。

Preparation of palladium-based catalyst by plasma-assisted atomic layer deposition and its applications in CO_(2) hydrogenation reduction

Supported Pd catalyst is an important noble metal material in recent years due to its high catalytic performance in CO_(2)hydrogenation.A fluidized-bed plasma assisted atomic layer deposition(FP-ALD) process is reported to fabricate Pd nanoparticle catalyst over γ-Al_(2)O_(3)or Fe_(2)O_(3)/γ-Al_(2)O_(3)support,using palladium hexafluoroacetylacetonate as the Pd precursor and H_(2)plasma as counter-reactant.Scanning transmission electron microscopy exhibits that highdensity Pd nanoparticles are uniformly dispersed over Fe_(2)O_(3)/γ-Al_(2)O_(3)support with an average diameter of 4.4 nm.The deposited Pd-Fe_(2)O_(3)/γ-Al_(2)O_(3)shows excellent catalytic performance for CO_(2)hydrogenation in a dielectric barrier discharge reactor.Under a typical condition of H_(2)to CO_(2)ratio of 4 in the feed gas,the discharge power of 19.6 W,and gas hourly space velocity of10000 h^(-1),the conversion of CO_(2)is as high as 16.3% with CH_(3)OH and CH4selectivities of 26.5%and 3.9%,respectively.