融入思政元素的“有机化学”教学设计——以“外消旋体的拆分”为例

将课程思政巧妙地融入到“有机化学”的教学中,促进课程思政与专业知识的化合反应,可以很好地实现专业知识、能力与价值培养的目标。作者以外消旋体的拆分为例,通过设计教学目标、教学内容、教学手段以及教学方式将思政元素巧妙地加入课程的各个环节,从而提高了教学质量,取得了不错的效果。

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留

建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析。9种药物在1.0～50.0!g/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0和20.0!g/kg3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6%～103.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～6.0%;检出限为0.3～0.6!g/kg,定量限为1.0～2.0!g/kg。

响应曲面法优化匀浆提取银杏叶原花青素工艺

采用匀浆法提取银杏叶中的原花青素,在单因素试验的基础上,采用响应曲面法对提取过程中的工艺参数进行了优化。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,考察了提取溶剂、料液比、匀浆转速和匀浆提取时间等因素,以原花青素提取率为响应值进行响应面分析。响应面优化后提取工艺条件为:以无水乙醇为提取溶剂,料液比1:23.8(g/mL)、匀浆时间5.87min、转速10500r/min,在此条件下原花青素的提取率为2.21%。

一种新型的聚苯乙烯二乙醇胺树脂对铜离子的吸附性能

用氯乙酰化聚苯乙烯树脂(PS-Acyl-Cl)取代常用的原料氯甲基化聚苯乙烯(PS-CH2-Cl)树脂,固载二乙醇胺(DEA)得到一新型的聚苯乙烯二乙醇胺(PS-Acyl-DEA)树脂.用这种PS-Acyl-DEA树脂对铜离子进行吸附,并研究了其吸附动力学和吸附等温线.结果发现,树脂对铜离子的吸附量随DEA担载量的增加而增加,对铜离子的最大吸附量可达3.79mmol/g,且在pH5.6～10.5范围内树脂对铜离子均有稳定的吸附量,树脂的吸附率达到93.8%.

负压空化法提取银杏叶中原花青素及其分离纯化

采用负压空化法研究银杏叶中原花青素的提取工艺。单因素试验考察提取压力、乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数对原花青素提取率的影响。利用响应面分析法优化负压空化法提取银杏叶中原花青素的工艺条件。结果表明:提取压力-0.05MPa、料液比1:10.1(g/mL)、乙醇体积分数50%时,原花青素的提取率可达5.54%。采用大孔树脂法对原花青素粗提液进行分离纯化,通过静态吸附和动态解吸实验筛选出AB-8大孔树脂具有最佳效果,在30℃条件下吸附10h,吸附量为8.74mg/g,用无水乙醇以2mL/min的流速进行洗脱时,AB-8对原花青素的解吸率为80.5%。

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型。对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±0.28)mg/kg,k=2。

咪唑型离子液体合成的实验教学研究

介绍一种合成离子液体的有机化学教学实验。首先通过N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐,再与氟硼酸铵进行阴离子交换反应,制得1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。对制备得到的中间体及产物进行核磁分析,表征结构。该实验易操作,实验涉及的重要基本单元操作及表征手段多样,适合化学化工及相关专业的高年级本科生作为科研型教学实验使用。

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中9种卤代酚残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中9种卤代酚(2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚)含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取,HLB柱净化后,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示,9种卤代酚在1.0～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.3～0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下,9种卤代酚的平均回收率为92%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%～3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。

纳米羟基磷灰石联合聚焦超声对家兔肝脏作用焦域效应的研究

目的探讨纳米羟基磷灰石(nano-hydroxyapatite,nano-HA)静脉应用对聚焦超声治疗兔肝脏作用效应的影响。方法新西兰大白兔40只,采用随机数字表法分为4组,分别给予生理盐水,纳米HA 50、100、150 mg/kg;每组家兔肝脏均接受聚焦超声体内定点辐照。测量每点辐照结束后聚焦超声作用焦域处中心的瞬时温升,24 h后处死动物并测量所形成的凝固性坏死灶体积。结果纳米HA用药组3组在辐照5、10、15 s后焦域处的瞬时温度均较生理盐水组明显升高(P<0.01),且随着纳米HA用量增加,焦域处温升增加。不同纳米HA剂量组所形成的凝固性坏死灶体积均较相应的生理盐水组明显增大(P<0.01)。随着纳米HA的用量增加,所形成的凝固性坏死体积亦随之明显增加(P<0.01)。结论纳米羟基磷灰石可改变动物肝脏组织的声学环境,从而增强聚焦超声对兔肝的作用效应。

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。

腹腔神经节毁损对胃扩张兔脊髓c-fos表达的影响

目的:观察高强度聚焦超声(High Intensity Focused Ultrasound,HIFU)毁损腹腔神经节(Celiac ganglion,CG)对胃扩张兔脊髓c-fos表达的影响,探讨其治疗疼痛的可能机制。方法:健康成年新西兰大白兔20只,随机分为4组:非扩张非毁损组(nDnB)、扩张非毁损组(DnB)、扩张毁损组(DB)、非扩张毁损组(nDB),每组各5只。在无菌操作下暴露CG,DB、nDB组用HIFU毁损神经节,nDnB、DnB组假手术,术后7天,均在麻醉下安置胃扩张装置。安置后7天,nDB、nDnB组在麻醉下灌注固定取胸段6～8(T6～8)脊髓,DB和DnB组采用反复梯度扩张胃1h后,灌注固定取脊髓。用免疫组织化学方法检测脊髓前角和后角Fos样免疫反应阳性神经元(Fos-1ike immunoreactivity neuron,FLIN)计数的变化。结果:各组FLIN比较,毁损腹腔神经节和(或)扩张胃均不能使脊髓后角及前角FLIN明显地增加(P>0.05)。结论:HIFU毁损CG对胃扩张兔脊髓c-fos表达无明显影响,这与其它内脏神经毁损对伤害性刺激引起的脊髓c-fos表达的影响不同,可能是因为对胃伤害性信息的介导存在特殊的中枢机制。

Ⅰ级洁净手术室送风速度的探讨——《医院洁净手术部建筑技术规范》修订组研讨系列课题之五

修编的《医院洁净手术部建筑技术规范》(报批稿)对Ⅰ级洁净手术室工作区平均风速的检测断面高度和工作区平均风速均有调整。为了获得相应的工作区平均风速对应的送风速度和送风量,进行了理论研究,得出如下结论:对于层高为3.0m的Ⅰ级洁净手术室,为了在距地面1.2m高的送风面投影区域获得0.20～0.25m/s的工作区平均风速,送风速度需要达到0.30～0.37m/s,送风量需要达到6 800～8 400m3/h。

基于数字控制的三电平LLC谐振变换器设计

三电平直流变换器可降低功率开关器件承受的电压应力,在高压输入场合可选择低压器件,有利于功率器件的选择。三电平LLC谐振变换器不仅能实现初级开关器件的ZVS,还能实现输出整流二极管的ZCS,有利于提高变换器效率,降低电磁干扰。详细分析了三电平半桥LLC谐振变换器的工作原理、控制方式及主要参数设计,采用数字控制完成了800 W样机实验。实验结果验证了理论分析的正确性及该变换器的高效性。

高强度聚焦超声定位损伤离体牛肝的量效学研究

目的 探讨不同频率、不同治疗剂量的高强度聚焦超声 (HIFU)定位损伤新鲜离体牛肝的量效关系。方法 采用治疗头频率分别为 5 .4MHz和 7.4MHz的高强度聚焦超声治疗系统在不同的治疗功率 40W和 5 0W时 ,分5s、8s、10s、15s、2 0s的治疗时间定位损伤新鲜离体牛肝 ,记录并测量靶区的温度和生物学焦域体积。结果 HIFU辐照5～ 8s可迅速提高靶区温度至 64～ 75℃ ,随着治疗时间增加 ,温度最高可达 85℃ ;在治疗头频率和输出功率相同时 ,随着辐照时间的延长 ,HIFU辐照部位的生物学焦域体积增大 ,同一部位辐照时间越长 ( 15～ 2 0s) ,生物学焦域中心越易产生炭化和空洞现象 ;在治疗头频率和辐照时间相同时 ,输出功率增大 ,生物学焦域体积增大 ;在输出功率和辐照时间相同时 ,频率为 7.4MHz的治疗头较频率为 5 .4MHz的治疗头所产生的生物学焦域体积大。结论 HIFU生物学焦域的形成与治疗头的工作频率、输出功率和治疗时间密切相关 ,在一定的参数条件下 ,生物学焦域可控制 。

聚苯乙烯乙酰化苯丙氨酸型树脂对Ni^(2+)的螯合性能

用氯乙酰化聚苯乙烯(Chloroacetylized Polystyrene,PS-Acyl-Cl)树脂替代氯甲基树脂与苯丙氨酸(Phenylalanine,Phe)反应制备了PS-Acyl-Phe型螯合树脂,并研究了该树脂在pH、螯合时间、Ni2+浓度等不同条件下对Ni2+的螯合性能,得到了Ni2+型介质的最佳螯合条件:Ni2+溶液浓度为0.1mol/L,pH为3.5～9.0,螯合时间5h,此时树脂的最高螯合量为0.91mmol/g,Phe螯合效率为40.8%.

HL-1改变兔肝脏组织声学环境的实验研究(Ⅰ)

目的 探讨HL -1改变兔肝脏组织声学环境的作用及机制。方法 实验组经兔耳缘静脉输入HL -1,B超实时监测 0min ,2min ,5min ,10min ,15min和 2 0min兔肝脏的声像图。对照组以生理盐水代替HL -1,余步聚同实验组。实验后两组兔肝脏送组织病理检查。结果 实验组兔肝脏BUGs随HL -1的输入而迅速下降 ,至 15～ 2 0min时达最低值 ( -12 .90± 2 .5 3 ) ;对照组稍有增加 ( 1.43± 1.90 )。大体观实验组兔肝脏呈粉红色 ,可见类似脂肪肝似的脂质沉着 ;病理检查肝细胞增大、肿胀、肝索排列紊乱 ,肝血窦腔隙及中央静脉缩小 ,肝细胞及肝血窦内见大量脂质体沉积 ,位于血窦的脂质体有聚积现象 ,与对照组肝脏有明显差异。结论 静脉快速输入HL -1可使兔肝脏组织结构发生相应的变化 ,使肝脏声吸收衰减增加 。

银杏叶提取物的Py-GC-MS分析及其在卷烟中的应用

运用热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)法对银杏叶提取物(EGB)热裂解产物进行了分析,并对EGB加入卷烟的感官质量进行评价。结果表明:EGB主要裂解产物为烃类、酮类、醇类、醛类、酚类、呋喃类、酸类、芳香族化合物及其衍生物,不同温度下的产物成分和含量变化较大。产物中有多种香味物质,它们的含量随着温度升高而降低,有着各自独特的嗅觉特征,具有定香和助香作用。加入0.025%的EGB改善卷烟吸食品质效果较好。该研究为考查黄酮类物质及植物提取物在卷烟燃烧中转化行为提供参考,为银杏叶提取物在卷烟中的应用提供依据。

高强度超声联合阿霉素治疗兔门静脉癌栓

目的探讨高强度超声(HI U)联合抗癌药物治疗兔门静脉癌栓的有效性和安全性。方法45只实验兔分为4组,VX2肿瘤种植于门静脉腔内5d,15只接受HI U治疗(HI U组);10只接受阿霉素治疗(ADM组);10只接受HI U+ADM联合治疗(HI U+ADM组);10只接受假照治疗(对照组)。从HI U组中随机取5只兔于治疗后7d测量门静脉压,处死后对其进行病理学及电镜检查,并观察记录各组兔生存时间。结果治疗后门静脉压无明显降低(P>0.05)。靶区组织发生凝固性坏死,靶区内门静脉无破裂及出血,HI U组、HI U+ADM组较ADM组、对照组生存时间明显延长(P<0.05);ADM组、对照组两组间生存时间比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论HI U联合抗癌药物能够较为安全有效地治疗兔门静脉癌栓。

高强度聚焦超声辐照离体及在体心肌组织的比较研究

目的 探讨并比较高强度聚焦超声(HIFU)定位损伤离体心肌及活体心肌的量效关系。方法 采用不同功率(3W ,4W ,5W)的HIFU ,在不同辐照时间(5S ,8S ,10S ,15S ,2 0S ,60S ,180S)的作用下,对5只正常猪离体心脏及8只活体兔心脏进行定位损伤,观察并测定损伤区形态及体积,并对损伤区进行病理学检查。结果 不同剂量下HIFU所致的生物学焦域范围为1～3 0 0mm3 ,不同处理因素间损伤体积具有显著性差异(P <0 .0 5 ) ,相同剂量下离体心肌受损体积大于在体心肌的受损体积。损伤形态随剂量增大由椭球形向锥体形、不规则形发展。组织学观察可见凝固性坏死及损伤区与正常心肌组织的明显分界。结论 HIFU可定点使离体心肌及活体心肌发生坏死而不伤及周围组织。