碳酸亚乙烯酯的合成工艺研究

以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,三乙胺为脱氯试剂合成碳酸亚乙烯酯(VC),确定了CEC前处理对VC合成的影响。考察了溶剂、反应温度、反应时间、脱氯试剂用量、阻聚剂等因素对反应的影响。结果表明:CEC热处理后进行反应,以碳酸二甲酯为溶剂,在反应温度70℃、反应时间2 h、三乙胺与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1.1∶1、以叔丁基对苯二酚为阻聚剂条件下,过程总收率达到76%。

氯代碳酸乙烯酯降膜纯化方法研究

以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,并以碳酸亚乙烯酯(VC)合成收率作为纯化效果评价标准,确定降膜刮板蒸发器纯化CEC最佳工艺条件为闪蒸温度70℃、5 kPa,CEC气相纯度由82%提高至85.3%,VC合成收率由65.2%提高至75.5%。

糠醛绿色合成工艺研究

采用自制L&B酸催化剂制备毛醛,通过加入碱洗剂碱洗,复配阻聚剂精制过程,提高反应的选择性,抑制糠醛精制过程中的聚合反应,解决糠醛收率低的问题。通过正交实验,考察各实验因素对实验指标的影响发现玉米芯制备毛醛的最佳实验条件为:催化剂浓度6%、自制L&B酸催化剂用量为玉米芯量的30%、反应时间为120 min、反应温度为150~160℃。该工艺避免了过度氧化、炭化结焦和二氧化硫气体排放问题,具有精制率和原子利用率高的优点。

滴定法测定刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸含量

建立了一种测定氢氟酸-氟硅酸-硝酸刻蚀体系中三种酸含量的滴定方法。利用硝酸钾与氟硅酸生成氟硅酸钾沉淀,消除氟硅酸的干扰,用氢氧化钠标准溶液和硝酸镧标准溶液分别测定溶液的总酸度和氢氟酸含量。将氟硅酸在强碱性条件下水解生成氟化物,用硝酸镧标准溶液测定溶液中的总氟,扣除氢氟酸含量得到氟硅酸的含量,以总酸度减去氢氟酸和氟硅酸含量计算硝酸的含量。考察了反应pH值和反应时间对氟硅酸含量测定的影响,测定结果与模拟样品理论值一致,相对标准偏差(RSD)<1.0%,按照该法前处理步骤制备的溶液可稳定24 h,有利于批量操作。

三聚氰胺类无卤阻燃剂研究进展

三聚氰胺(MA)及其盐属于氮系及氮-磷系阻燃剂。三聚氰胺盐集酸源、气源于一体,具有很好的膨胀阻燃效能,是构成膨胀型无卤阻燃剂(IFR)的重要组分。本文主要探讨并研究了三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的性质、合成路线及改性方法。对比分析了MP、DMPY、MPP的作用机理和应用范围,对三聚氰胺盐类膨胀型无卤阻燃剂的发展做出了展望。

电位滴定法测定氟化钠的含量

建立了一种电位滴定法测定氟化钠含量的方法。该方法采用氢氧化钠降解氟硅酸钠与硝酸镧作为滴定剂,以氟离子选择电极为测量电极,测定总氟含量;扣除氟硅酸钠含量,获得氟化钠含量。结果表明,加标回收率范围为99.02%~99.79%,RSD(n=9)为0.24%,样品测定准确度与精密度良好。该方法简化了前处理操作步骤,减少了目视判断终点带来的误差,降低试验过程的毒性,提高了氟化钠含量的检测效率,可作为《HG/T 5210—2017牙膏用氟化钠》补充分析方法。

2,4-滴甲酯的合成工艺

[目的]研究一种2,4-滴甲酯合成新工艺,解决现有工艺存在的溶剂使用量大、成本高、污染重、收率低等问题。[方法]以2,4-二氯酚和氯乙酸甲酯为主要原料,经过缩合反应合成2,4-滴甲酯,考察不同条件对2,4-滴甲酯收率的影响。[结果]表征结果表明,2,4-滴甲酯成功制备,产品收率高、质量好。[结论]通过二甲苯共沸带水,n(氯乙酸甲酯)∶n(2,4-二氯苯酚)为1.1∶1,缩合反应温度130℃,反应时间3 h,收率达97.6%(以2,4-滴甲酯计),纯度为99.2%(HPLC)。