赣南脐橙生长过程中的主要滋味物质的变化

采用靶向代谢组学技术,对赣南脐橙生长过程中的主要糖、有机酸和氨基酸进行准确定量分析。结果表明,赣南脐橙不同生长阶段之间生长生理变化及相关代谢物特征差异明显,单果重量逐渐增加,果形指数略有下降。随着果实成熟糖类物质大量积累,其中蔗糖含量最高,果糖和葡萄糖含量相当。大部分有机酸在果实成熟过程中逐渐降解,总有机酸含量下降,其中柠檬酸占主导地位,占6种主要有机酸总和的90%以上。天冬氨酸是主要的氨基酸,蛋氨酸、精氨酸和脯氨酸呈现上调趋势,其余氨基酸整体呈下调趋势。糖酸比先升高后降低,最后达到最佳比例范围,表明果实在生长过程中不断改善其滋味品质。相关性分析揭示赣南脐橙生长过程中的风味特征物质包括果糖、葡萄糖、奎宁酸、亮氨酸、丙氨酸、谷氨酸和甘氨酸。构建代谢网络并结合热图分析,发现赣南脐橙果肉的滋味相关代谢物的表达在不同的生长阶段差异明显,客观反映了生长期对脐橙生长代谢和滋味品质的影响。除了研究主要滋味物质不同生长阶段代谢变化,还进行了风味评价和相关代谢物代谢网络的构建,加深对赣南脐橙营养成分和滋味有效成分特性的认识,有利于功能性脐橙产品的开发,并对优化脐橙育种以提高果实品质提供重要参考。

基于OPT训练模型的警察体能训练科学化探索

基于OPT训练模型的科学理论和实践经验,对警察体能训练现状、作用和意义进行研究。了解目前警察体能训练的背景和发展需要,分析其对警察体能训练科学化提升的价值与意义,并总结出实施路径和具体建议,旨在达到提升公安院校体能训练科学化水平和为实战单位体能训练提供参考的目的。

联合UPLC-QTOF-MS与HS-SPME-GC-MS测定赣南脐橙果肉化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,在37 min内鉴定脐橙果肉中的148种非挥发性有机物,分别为黄酮类、有机酸类、氨基酸类和其他植物化学成分。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究赣南地区4个主产区瑞金、信丰、安远和南康脐橙果肉中挥发性有机物,总共鉴定挥发性有机化合物97种,包括酯类、醇类、醛类和萜烯类化合物。研究结果为进一步分析赣南地区的脐橙果肉物质提供详细数据,对进一步研究赣南脐橙物质基础具有一定指导意义。

半固态酶解法制备豆粕肽工艺的优化

为优化豆粕酶解工艺,得到分子质量适中,易于消化吸收的豆粕肽。以豆粕为原料,比较胰蛋白酶、碱性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、角蛋白酶在半固态酶解过程中,对豆粕的水解度、豆粕肽得率、豆粕肽的分子质量和苦味值的影响差异。采用酶解效果较好的胰蛋白酶进行单因素实验,选取影响因子较强的3个条件(液固比、豆粕量、温度)进行响应面试验,优化制备工艺。结果表明:用胰蛋白酶酶解,加酶量40 mg/g,酶解时间36 h,液固比1 mL/g,豆粕量30 g,温度50℃,在此条件下制得的豆粕肽的得率较高(18.87%)。

卵叶娃儿藤生物碱对宫颈癌细胞株HeLa的体外作用

为了观察卵叶娃儿藤总生物碱[Tylophora ovata(Lindl.)Hook.ex Steud,alkaloids TOHa]体外抑制人宫颈癌细胞株HeLa增殖、诱导细胞凋亡的作用,将不同浓度的TOHa与HeLa细胞在体外培养,用MTT法观察TOHa对HeLa细胞的生长抑制作用,测定其在490nm的OD值;用细胞形态学、AnnexinV/PI双标记检测细胞凋亡。结果表明,TOHa能抑制HeLa细胞的增殖和活力,呈现作用时间和剂量的依赖关系。HeLa细胞经TOHa作用后,Annexin V+/PI-表达升高,Giemsa染色后出现凋亡细胞的特征性改变。

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。

脑室－腹腔分流术治疗脑积水38例临床分析

脑室－腹腔分流术治疗脑积水３８例临床分析王远兴，张义泉，李汉杰，冯春国，张光强，李长元脑积水的手术治疗一直在探索过程中。我科１９８３年元月～１９９３年元月，对３８例各种原因引起的脑积水，采用脑室－腹腔分流术治疗，获得满意效果。１临床资料１．１一般资料...

胡椒乙酸的简易合成

以胡椒醛为原料,经3步反应合成了胡椒乙酸。先由甲基甲硫基亚砜和胡椒醛反应得到2-(3′,4′-亚甲二氧基苯基)-1-(甲硫基)-1-(甲硫酰)乙烯,再在Cu2+催化下得到胡椒乙酸乙酯,然后对其进行柱纯化,NaOH皂化、盐酸酸化,得到目标化合物。用NMR表征了中间体和目标产物的结构,按胡椒醛计算总收率为57.0%,产品纯度98.6%(HPLC)。

高效液相色谱法分析银杏叶提取物中的黄酮化合物

采用反相高效液相色谱法分离测定了银杏提取物水解后的三个甙元──槲皮素、山萘酚、异鼠李素的含量。用NovapakC18柱，V（甲醇）：V（水）为50：50，pH2．5的磷酸体系为流动相，UV360nm检测，三个黄酮甙元获得良好的分离，利用各成元的转换因子计算了黄铜化合物的总含量。这种方法定量结果准确，重视性好。

手术治疗18例脊髓空洞症

脊髓空洞症过去一直采用内科保守治疗，效果不够理想，本组经ＭＲＩ确诊的１８例脊髓空洞症均经手术治疗，术后症状明显好转及部分缓解；其中合并Ｃｈｉａｒｉ畸形９例，髓内室管膜瘤合并空洞症１例，８例为单纯脊髓空洞症。本文重点讨论本病的早期诊断及手术方式的选择。

气相色谱-质谱法测定卵叶娃儿藤超临界CO_2流体萃取物中挥发性成分

采用超临界CO2(SFE)从卵叶娃儿藤中萃取有效成分,萃取条件为:萃取釜压力35MPa,温度50℃,萃取时间3h,夹带剂95%乙醇用量20ml。采用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm),柱温60℃,恒温1min,以4℃/min升至280℃,保持10min;分流进样,分流比20:1。进样口温度250℃。在采用超临界CO2萃取法提取的卵叶娃儿藤提取物中共检出37种成分。

33例非高血压性自发性脑内血肿的诊治

３３例非高血压性自发性脑内血肿的诊治王远兴，张晓东，张义泉１临床资料１．１一般资料本组３３例，男性２３例，女性１０例。年龄～６４岁；平均３６．６岁。１．２出血部位额叶７例（占２１．２％），颞叶９例（占２７．９％），顶叶４例（１２．１％），枕叶１例，小...

茶叶中多糖含量的测定

茶样经80%乙醇回流除去单糖、双糖、低聚糖、茶多酚、氨基酸等杂质后用水提取,蒽酮-硫酸法比色测定。用精制茶多糖测得茶多糖对葡萄糖的换算因子。对江西婺源不同茶场茶叶中多糖的含量进行了测定,并与其它产地、品种的茶叶多糖含量进行了比较。研究结果表明,此测定方法简便,供试液在4h内显色稳定,重现性较好,平均回收率为99.2%±1.80%,RSD=1.82%(n=3)。江西婺源绿茶中多糖含量在4.17%～6.35%之间,CTC红碎茶多糖含量为3.10%～3.53%,其含量与茶叶品种、等级、生长海拔高度、产地有关。

超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱（UPLC）方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容。采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05~2.0mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。

青钱柳叶中黄酮化合物结构及含量研究

研究青钱柳 (Cyclocaryapaliurus (Batal.)Iljinsk .)叶中的黄酮化合物结构及含量分布。采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化 ,根据理化性质和光谱分析方法鉴定其结构 ,确定从青钱柳中分离得到山柰酚、槲皮素和异槲皮苷 3个黄酮单体化合物 ,并用反相高效液相色谱法对其含量进行了测定 ,测得各自在甲醇和水提取物中的含量 :山柰酚 0 .0 387% ,0 .0 337% ;槲皮素 0 .0 6 1 5 % ,0 .0 6 0 3% ;异槲皮苷 0 .5 4 3% ,0 .4 6 4 %。

高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。

顶空-气相色谱-四极杆质谱结合保留指数法测定普洱茶香气成分

采用静态顶空．气相色谱-四极杆质谱技术对普洱茶的香气成分进行分析，在利用NIST质谱检索库检索的基础上，结合保留指数对化合物进行定性，共鉴定出30种香气成分，同时运用峰面积归一化法测得各香气组分的相对含量。结果表明：所测普洱茶香气成分主要包括醇类、醛类、酮类、酯类和烃类5类物质，其中醇类化合物和酯类化合物的含量最高，分别占总香气物质成分的47．73％和40．97％。样品中含量较高的6个化合物相对标准偏差在4．11％-6．59％之间，本法可为普洱茶香气成分的分析提供参考。

茶叶粗多糖的提取及纯化研究

利用Sevag法脱游离蛋白、乙醇沉淀、二次透析等手段得到了初步纯化的茶叶粗多糖,该粗多糖经SephadexG100凝胶柱层析纯化,0.1mol/LNaCl洗脱,获得一较大组分,命名为TGP,通过凝胶渗透法测定其平均分子量为6×104道尔顿。