液相色谱-稳定同位素比值质谱法测定针叶樱桃粉中抗坏血酸的碳稳定同位素比值

该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。

食品真实性科学共识

食品真实性是食品的真实状态与食品声称、消费者预期相符合的性质,是当前食品的三大属性之一。食品真实性概念的引入有利于提振消费信心,提升监管效能,促进产业高质量发展。通过法规标准、技术和管理体系的支撑,可以有效保障食品真实性。为了指导我国食品真实性的科学研究,促进食品产业高质量发展和支撑政府治理,中国食品科学技术学会食品真实性与溯源分会组织食品科技界与产业界专家和代表,通过现场咨询、文献检索和专题研讨等形式和方法,经广泛讨论形成对食品真实性的科学共识,以构建食品真实性社会共建共治的良好生态,保障我国的食品安全。

基于核磁共振和化学计量学鉴别啤酒类别

目的对精酿啤酒和工业啤酒进行判别并筛选两者的差异代谢物。方法利用Bruker AvanceⅢHD400 MHz核磁共振波谱仪得到23个精酿啤酒和21个工业啤酒样品的核磁共振氢谱。对氢谱数据的分段积分建立主成分分析、正交偏最小二乘法判别模型进行数据处理和评估。利用代谢组学方法筛选差异代谢物并进行验证。结果构建的无监督的主成分分析和有监督的正交偏最小二乘法判别分析可视化结果清晰地展现了组内相似性和组间差异。比较脂肪族区域、碳水化合物区域和芳香族区域的单独预测效果,脂肪族区域对分类起关键作用(R^(2)Y=0.931P<0.001,Q^(2)=0.858P<0.001)。同时利用代谢组学方法筛选并验证了没食子酸、L-色氨酸、2’-脱氧鸟苷和L-酪氨酸为主要差异代谢物。结论精酿啤酒和工业啤酒间存在差异,能够通过核磁共振和化学计量学进行鉴别,且脂肪族区是区分两者的重要区域。主要差异代谢物为没食子酸、L-色氨酸、2’-脱氧鸟苷和L-酪氨酸。

基于稳定氢同位素特征的天然番茄红素鉴别研究

为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄红素氢稳定同位素比值的测定;该方法δ2H值重复性标准偏差为1.99‰,再现性标准偏差小于3‰。对13种番茄红素原料及番茄红素标准品的稳定氢同位素比值进行测定,人工合成的番茄红素δ2H值为-29.21‰~-56.22‰,天然来源的番茄红素δ2H值为-225.76‰~-256.98‰,发酵来源的番茄红素δ2H值为-81.35‰~-141.24‰。三者稳定氢同位素比值具有明显差异,该方法可以用于不同来源的番茄红素的鉴别。

GasBenchⅡ-IRMS测定葡萄酒水中δ^(18)O方法研究

葡萄酒水中氧同位素比值(δ18O)对于葡萄酒真实性的鉴别具有重要意义。本研究考察了反应瓶气密性、样品体积、平衡时间和乙醇含量等因素对葡萄酒水中δ18O测定的影响,建立并优化了GasBenchⅡ-IRMS测定葡萄酒水中δ18O比值的在线分析方法。结果表明,当葡萄酒样品体积为200~1 000μL,反应时间为24~48h时,测定同一葡萄酒水中δ18O重复性和再现性的标准偏差(1σ)均小于0.1‰。该方法操作简便,符合测定要求,可连续测定大批量样品。模拟实验表明,葡萄酒水中δ18O与自来水加入量呈线性负相关,这个特点可用于葡萄酒掺水的鉴别。

发酵乙醇中^(13)C/^(12)C分布的影响因素研究

乙醇的碳稳定同位素组成(13C/13C,δ13C)对饮料酒的真实性鉴别具有重要意义。实验研究发现,乙醇δ13C比发酵原料偏负,且偏负程度随δ13C的变小而增大,但二者呈现显著正相关(R2=0.997);正交试验结果显示,对于乙醇δ13C变化影响较大的发酵条件依次为发酵温度(20~30℃),糖浓度(60~200 g/L)和酵母种类,而初始p H值(4.0~5.0)的影响最小,但F检验表明,4种因素对乙醇δ13C的影响均不显著。本研究为今后应用δ13C识别乙醇的原料来源奠定了应用基础。

离线平衡法与GC-IRMS联用测定水中δ^(18)O

水中氧稳定同位素比值(δ18 O)测定在研究地球水圈循环和鉴别食品真实性领域具有重要作用,准确、方便的分析技术是进行上述研究的基础保障。本工作建立了气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)联用,离线同位素交换平衡测定水中δ18 O的方法,并考察了进样针记忆效应及稳定性、反应瓶密封性、充气装置稳定性和交换平衡条件对水中δ18 O的影响。该方法所分析的水中δ18 O的标准偏差为0.1‰,相同水样的分析结果与GasBench II-IRMS法具有良好的相关性,目前该技术已获得欧洲同位素分析实验室的认可。

依兰航电枢纽社会稳定风险分析

文章以依兰航电枢纽工程为例,介绍了社会稳定风险分析的基本方法,包括风险调查、风险识别、风险估计及初始等级判别、风险防范和化解措施、风险预期等级评估、风险分析结论。

基于稳定氢氧同位素技术的花生油掺假检测技术研究

建立了高温裂解/元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术(TC/EA-IRMS)测定油脂稳定氢氧同位素比值(δ^(2) H和δ^(18) O)的方法,并根据氢氧同位素特征开展花生油掺假检测技术研究。对28个花生样品、5个大豆样品和6个油菜籽样品榨油后测定δ^(2) H值和δ^(18) O值,结果发现三种油的δ^(2) H值分布范围分别为-231.50‰~-213.69‰、-183.11‰~-169.53‰和-192.17‰~-175.82‰;δ^(18) O值分布范围为14.06‰~16.77‰、19.77‰~20.98‰和24.31‰~27.45‰;其中花生油的δ^(2) H值与大豆油和菜籽油存在显著性差异(P<0.01),模拟实验表明根据氢氧同位素特征可检测花生油中掺入大豆油或菜籽油。通过对氢氧同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别花生油的掺杂掺假情况,为花生油的掺假鉴别提供了研究基础和技术支持。

大藤峡水利枢纽建设征地补偿方案研究

文章介绍了大藤峡水利枢纽建设征地长期补偿方案的条件、原则、补偿范围的界定、补偿方式、补偿方案,补偿方案的利弊分析,以及长期补偿方案的实施管理。

花生油生产过程中稳定同位素变化规律及影响因素研究

花生油的稳定同位素特征研究是该技术应用于花生油掺假检测的基础,为探究花生油生产过程中碳、氢、氧的稳定同位素比值变化规律及其受产地、年份的影响,本试验收集了3个年份6个省份的花生样品,利用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)测定油脂中3种元素的稳定同位素比值(δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O)。结果表明,不同产地花生样品中,油脂的δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O值均不相同。以δ^(13)C为例,平均值由大到小依次为湖北>辽宁>广东>山东>河南>江苏,部分省份之间差异显著(P<0.05);因年份不同油脂稳定同位素特征也存在差异。另外,研究结果表明不同生产阶段的油脂中稳定同位素特征几乎一致,加工工艺的差异未改变油脂的稳定同位素分馏。可见,油脂中保留了花生的稳定同位素特征。本研究结果为花生油掺假检测技术研究提供了理论基础与应用可行性。

有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C

食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。

固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术

固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题。本实验以碳稳定同位素为指标,建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13 C。测定了43个传统固态法白酒样品,其乙醇δ13 C分布范围为(-17.65±1.31)‰,测定了24个流通领域白酒样品,其乙醇δ13 C分布范围为(-15.30±1.41)‰,经t检验分析,二者存在显著性差异(P<0.01);t检验结果还表明,传统固态法白酒样品和流通领域白酒样品中异戊醇和乳酸乙酯中δ13 C也存在显著差异。模拟实验发现,白酒中乙醇δ13 C与添加玉米酒精含量呈正相关关系;添加的玉米酒精和挥发性香气物质会改变白酒中的乙醇及微量组分的稳定碳同位素比值,因此稳定同位素技术将有望成为固态法白酒和固液法白酒的有效鉴别手段。

TLR4与TLR9在非小细胞肺癌组织中的表达及临床意义

目的:检测TLR4和TLR9在非小细胞肺癌组织和正常肺组织中的表达,探讨其临床意义。方法:应用免疫组化方法检测TLR4和TLR9在51例非小细胞肺癌组织和20例癌旁正常肺组织中的表达,分析TLR4和TLR9与非小细胞肺癌病理分级、临床分期、淋巴结转移等的相关性。结果:非小细胞肺癌组织中TLR4和TLR9阳性率分别为56.9%和94.1%,均显著高于正常肺组织中的10%和15%(P<0.05)。TLR4的表达与肿瘤的分级密切相关(P<0.05)。TLR4和TLR9的表达呈正相关(P<0.05)。结论:TLR4和TLR9在非小细胞肺癌组织中高表达,且TLR4表达与肿瘤分级有关,提示二者可能参与非小细胞肺癌的发生、发展过程;提示运用TLR4和TLR9的相关配体如OK-432、CpG-ODN作为免疫佐剂用于非小细胞肺癌的治疗成为可能。

高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸

建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L^50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。

瘦素及其功能性受体OB-Rb在非小细胞肺癌表达的临床病理研究

目的:研究瘦素和瘦素功能性受体OB-Rb在非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)中的表达,并探讨瘦素和OB-Rb在NSCLC发生、发展过程中的意义。方法:采用RT-PCR和免疫组织化学方法,检测38例NSCLC肿瘤组织及其癌旁组织中瘦素和瘦素受体OB-Rb的mRNA和蛋白表达情况,同时将其蛋白表达水平与NSCLC的临床病理参数进行相关性分析。结果:瘦素与OB-Rb的mRNA在肺癌组织表达水平显著高于癌旁组织(P=0.000)。瘦素蛋白在肺癌组织和癌旁组织的阳性表达率分别为71.1%和26.3%(P<0.005),OB-Rb蛋白在肺癌组织和癌旁组织的阳性表达率分别为63.2%和31.6%(P<0.010);瘦素和OB-Rb蛋白与NSCLC细胞类型、分化程度、TNM分期及淋巴结转移无明显相关性(P>0.05),瘦素与OB-Rb蛋白在NSCLC中的表达也无显著关联(P>0.05)。结论:瘦素和OB-Rb在肺癌组织表达上调,瘦素可能是NSCLC发生、发展过程中的一种促肿瘤生长因子。瘦素和OB-Rb在NSCLC的促癌作用没有直接的协同效应,可能是通过各自不同的机制参与NSCLC的病程。

橙汁中总糖和果肉的δ^(13)C测定及应用

稳定碳同位素分析是食品质量鉴别和产地溯源的有效手段。本工作结合分离技术,建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)测定橙汁中总糖和果肉δ13C的方法,并研究了天然橙汁与模拟造假橙汁中总糖和果肉的碳同位素特征差异。实验结果表明,本方法不会导致同位素分馏,且标准偏差仅为0.1‰;初步研究证明,橙汁总糖与果肉的δ13C相近,而与甘蔗糖的δ13 C差异明显,因此,以橙汁果肉作为内标物质鉴别橙汁中的C4植物糖是可行的。

气相色谱-同位素质谱(GC-C-IRMS)测定饮料酒中乙醇^(13)C/^(12)C比值方法研究

建立了以有机溶剂稀释法为前处理方法测定饮料酒中乙醇碳稳定同位素比率的气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法(GC-C-IRMS)。通过条件优化,在将乙醇稀释至8 g/L并采用Wax色谱柱进行有效分离后,可实现对乙醇中碳同位素比值的有效测定。结果表明,该法操作简便,稳定性好,准确度高,可为通过乙醇同位素比值差异实现饮料酒的真实性鉴别提供技术方法。

酱油中内源性苯甲酸本底含量调查与溯源分析

对酱油中内源性苯甲酸的本底值进行调查及溯源分析。所有生产跟踪样品均采自生产企业,其中酱油原油以及零添加酱油中苯甲酸检出率为100%,含量范围为7.52~17.09 mg/kg,均值为12.72 mg/kg;零添加酱油预售品和零添加酱油中苯甲酸含量均值分别为13.15 mg/kg和13.31 mg/kg。对酱油生产过程中苯甲酸含量以及苯甲酸δ13C值跟踪分析表明,酱油中苯甲酸主要来源于原料带入,由于苯丙氨酸降解所致,货架期期间苯甲酸含量呈增加趋势,平均年增加率为14.26%、年增加量为1.80 mg/kg。市售不同厂家的常规酱油和零添加酱油中苯甲酸含量差异较大,零添加酱油中苯甲酸含量均值为13.38 mg/kg,与生产跟踪结果一致。本研究阐明了酱油中内源性苯甲酸本底值与生成途径,将为零添加酱油的市场监管提供基础数据。

HPLC法测定大豆磷脂及其保健品中PC、PI、PE

建立了高效液相色谱紫外检测器测定大豆保健品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定方法。采用NH2色谱柱（3.0 mm×150 mm×5μm）,流动相为乙醇∶乙腈∶水=50∶40∶10（体积比）,流速0.4 m L/min下,紫外检测器波长为206 nm处进行测定。样品经正己烷∶异丙醇=1∶1（体积比）混合液溶解并使用流动相稀释后直接进样分析。在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率为91.12%~105.61%,RSD为4.85%,日内和日间精密度均小于4%,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇定量限分别为1.5 mg/L、1.2 mg/L和0.9 mg/L。本方操作简单、准确、成本低,适合于分析大豆磷脂及其保健品中三种主要磷脂的含量。