新一代广谱抗真菌药伏立康唑

综述第二代三唑类抗真菌药伏立康唑的作用机制、体内体外活性、药代动力学、药物相互作用、临床疗效。

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的 :建立儿童Ⅱ号口服液 (黄柏、龙胆草、知母等 )中龙胆苦苷 ,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法 :以DiamonsilTM C18柱 ( 2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm)为色谱柱 ,以乙腈 磷酸 三乙胺 水为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,流速为 1mL·min-1。结果 :龙胆苦苷 ,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为 72 .8～ 72 8μg·mL-1(r =0 .9998) ,7.5 5～75 .5 μg·mL-1(r =0 .9998) ,12 .4 5～ 12 4 .5 μg·mL-1(r =0 .9999) ,平均加样回收率 (n =6 )分别为 98.17% ,98.78% ,98.6 0 % ;RSD分别为 1.6 0 % ,1.35 % ,1.2 5 %。结论 :该方法准确 ,重复性好 ,专属性好 ,适合于儿童Ⅱ号的质量控制。

利福昔明片的高效液相色谱分析

目的 建立利福昔明片中利福昔明及杂质的测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱 :KromasilC18柱(15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 乙腈 0 0 75mol/L磷酸二氢钾 1 0mol/L枸椽酸 (30∶30∶2 5∶4 ) ;检测波长为 2 36nm。采用外标法测定含量。结果 本色谱条件下利福昔明、中间体、杂质间均能很好的分离 ,空白辅料不干扰主峰 ,利福昔明在 2 0 8～ 2 0 8 2 μg/ml的浓度范围内 ,峰面积与进样量呈良好的线性关系 (r =0 9998) ,最低检测限为 1 95 2 μg ,含量测定的回收率为98 6～ 10 0 5 % ,RSD <1 2 %。结论 该方法专属性强 ,操作方便 ,结果准确 ,重现性好。

高效液相色谱法测定儿童Ⅱ号中龙胆苦甙的含量

目的建立测定儿童Ⅱ号中的龙胆苦甙含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以DiamonsilTM–C18(4.6×200mm,5μm)为色谱柱,以乙腈水(1288)流动相流速1.0mL/min,检测波长270nm,外标法定量。结果此法线性关系良好,平均加样回收率为98.94%RSD为2.95%重复性RSD为1.49%。结论本方法精密度高,分离度良好,可为测定儿童Ⅱ号中龙胆苦甙的含量提供可靠的分析方法。

知母药材苷元类成分RP-HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:采用RP-HPLC-ELSD法建立知母药材的指纹图谱。方法:以Krom asil C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,采用甲醇-水进行梯度洗脱,流速1.0 m l.m in-1,柱温30℃,检测器温度100℃,气体流速2.0 m l.m in-1。结果:共标出知母药材苷元类成分8个共有峰,重复性、精密度和溶液稳定性试验中,峰面积大于10%总蜂面积的共有峰,其相对峰面积的RSD值均小于3%,符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定。结论:RP-HPLC-ELSD法稳定、可靠、重复性好,为知母药材质量控制提供参考。

高效液相色谱法测定肠内营养混悬液中维生素C含量

目的建立测定肠内营养混悬液中维生素C含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Acutfex YS-NH_(2)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为甲醇-1%枸橼酸水溶液(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果维生素C的质量浓度在1.01~20.16µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995,n=6);检测限为0.13 ng/mL,定量限为0.42 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率为98.15%,RSD为1.34%(n=9)。5批样品中维生素C的含量为120.18~233.95µg/mL。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于肠内营养混悬液中维生素C的含量测定。

UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。

柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中氨基酸的含量

目的建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)的柱前衍生化含量分析方法。方法以邻苯二甲醛联合9-芴甲基氯甲酸酯(OPA-FMOC)进行在线衍生,采用Zorbax Eclipse-AAA柱,以40 mmol/L NaH_(2)PO_(4)溶液(pH7.8)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45:45:10)为流动相B,梯度洗脱,检测波长338、262 nm,柱温40℃。结果各氨基酸之间分离度良好,线性相关系数均不小于0.9994,平均回收率99%~103%,重复性RSD均小于2%。结论该法稳定、准确、高效,可为复方氨基酸注射液的含量测定和质量评估提供参考,并首次报道了OPA-FMOC衍生分析法中赖氨酸峰面积重复性不佳的优化方法。

液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用

本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

超高效液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂的迁移量

目的建立酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂迁移量的检测方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以0.02%甲酸的水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量4μL。结果14种抗氧剂之间的分离度均在1.5以上,各抗氧剂在0.2-20μg/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),该方法专属性、精密度、重复性、准确度、稳定性、耐用性均良好。6家企业6批次样品中共计检出6种迁移的抗氧剂,分别为抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂2246、抗氧剂3114、抗氧剂445、抗氧剂BHT。结论该方法检测灵敏度高、分析时间短、方法重复性好、操作简单,可用于测定酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂的迁移量。

薄层色谱法快检降糖中药添加的格列齐特

目的:采用薄层色谱法检查降糖中药非法添加的降糖西药成分格列齐特。方法:使用两种不同的薄层板和展开剂,建立了降糖中药中添加降糖西药成分的快速检测方法。结果:该法简单,易行。结论:该法适用于基层医院、医药公司快速查处假药。

HPLC法检测脑灵素胶囊中非法掺加化学药品氯氮平

目的:建立高效液相色谱法检查脑灵素胶囊中非法掺加氯氮平。方法:采用Lichrospher C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30:15:55),流速:1.0ml·min^(-1),检测波长:243mm,柱温:30℃。结果:脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平可用HPLC法检出。结论:本法操作简便,结果可靠,可用于检查脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平。

UPLC Q-TOF MS法快速检测复方咳喘王胶囊中非法掺入5种化学物质

目的:建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC Q-TOF MS)检测复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松及甲氧苄啶。方法:复方咳喘王胶囊用甲醇提取,采用UPLC Q-TOF MS法检测,色谱条件为:Algient ZORBAX SB C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相:10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇梯度洗脱,流速:0.3 ml·min^(-1),柱温:35℃,正离子扫描检测。结果:复方咳喘王胶囊中非法掺入盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松的保留时间和对照品相同,经Targeted MS/MS法进一步得到快速确证。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于快速确证复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松。

复方氯己定含漱液评价性抽验结果及质量评价

目的评价复方氯己定含漱液的质量现状及存在问题。方法按照法定标准方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果,对复方氯己定含漱液的质量现状进行评价。探索性研究采用HPLC方法测定两组分的含量,并将测定结果与UV法测定结果进行比较。结果按法定标准方法检验显示,48批均合格,合格率100%。HPLC法测定的结果与原法定UV法相比有显著性差异。结论复方氯己定含漱液按法定标准检验,总体合格率较好。从环保的角度,通过探索性研究,建议修订2个主药成分的含量测定方法,将原法定UV法修订为HPLC法,提高方法的精密度和准确性,从而更好地控制产品质量。

抗风湿类及镇痛类中药制剂中非法添加化学物质的检测方法研究进展

对抗风湿类及解热镇痛类中药制剂中非法添加化学物质的分析方法进行综述。现在主流的分析方法是薄层色谱法、高效液相色谱法、液质联用。并参考相关文献,根据分析方法对各种抗风湿类及解热镇痛化学物质分别进行阐述。

地市级药品检验所人才队伍建设几点体会

目的探讨新时期加强药检人才队伍建设问题。方法分析当前的药品检验形势,从人才引进、人才培养、体制创新等方面,推进药检队伍实现技能型向创新科研型的转变。结果与结论坚持用科学发展观培养药检人才队伍,实现"人才兴检"战略。

近红外图谱比对法快速鉴别10种假药

目的为充分发挥药品检测车近红外检测系统的功能,提高药品检测车的运行效能。方法根据不同的物质具有不同的近红外图谱,选取知名厂家的名牌产品,以已知真品药物的NIR图谱为参比,对监督检验中发现的可疑样品,直接比对其与参比NIR光谱的区别,鉴别真假药品,并以盐酸贝那普利片为例,采用HPLC法进行验证。结果通过近红外图谱比对,10个品种被鉴别为假药。结论经验证,证明近红外图谱比对法可以作为快速筛查假药的有效方法。

复方氯己定含漱液中两组分含量测定方法的优化

目的:对复方氯己定含漱液中两组分含量测定方法进行优化。方法:采用HPLC法,以CAPCELL PAK C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠1.56 g,加三乙胺5 ml,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70:30)为流动相,流速为1 ml·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为231 nm。结果:两组分能很好分离,甲硝唑在4.10～16.42μg·ml^(-1)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.65%,RSD为0.7l%(n=9);醋酸氯己定在18.20～72.80μg·ml^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.29%,RSD为1.52%(n=9)。HPLC法测定结果与UV法相比差异有统计学意义(P<0.05)。结论:建议将原法定UV法修订为HPLC法,提高方法的精密度和准确性,从而更好地控制产品质量。

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320nm。结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。

化学对照品色谱纯度检测的影响因素

目的探索在药品对照品标化中色谱条件的影响因素。方法以2个待标化的对照品为例,采用HPLC-DAD法对其纯度进行预标化。结果在HPLC中色谱柱类型、流动相的比例、柱温、流速、检测波长对其纯度检查均有一定的影响。结论色谱条件的影响因素较多,在实际应用中可综合考虑。