聚合物辅料对无定形氯雷他定溶出行为和结晶形态的影响

目的考察聚合物辅料对无定形氯雷他定溶出和结晶的影响。方法用紫外分光光度法考察无定形氯雷他定在不同体积分数聚维酮K30(PVP-K30)、聚乙二醇4000(PEG 4000)和羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methylcellulose,HPMC)3种聚合物溶液中的溶出情况;用偏光显微镜观察无定形氯雷他定在水及3种聚合物溶液中的结晶形态及结晶生长情况。结果不同种类的聚合物对无定形氯雷他定均有一定的增溶作用,聚合物体积分数越高,增溶作用越明显,其中PEG 4000的增溶作用最强。不同种类的聚合物对氯雷他定晶体的生长均有一定的抑制作用。结论聚合物辅料的种类和体积分数对无定形氯雷他定的溶出特性及晶体形态有一定的影响,为无定形药物稳定性研究及制剂研发提供理论指导。

细胞膜色谱法与液相色谱-质谱联用筛选佛手的活性成分

目的从佛手中筛选对主动脉血管有舒张作用的有效成分。方法采用大鼠血管平滑肌细胞膜色谱模型(VSM/CMC)筛选,液相色谱-质谱(LC/MS)离线分析,并结合离体药理实验确定佛手舒张血管的有效成分。结果佛手柑内酯是佛手中作用于血管的活性成分,药理实验结果表明其具有舒张血管作用,化合物在VSM/CMC的保留特性和其药理作用有显著相关性。结论 VSM/CMC模型可以反映化合物与细胞膜及膜蛋白(包括受体)的相互作用;VSM/CMC和LC/MS技术联用,为从天然产物中快速寻找新的活性成分提供了途径。

正交试验法优选益心脑滴丸制备工艺

目的优选益心脑滴丸的最佳制备工艺。方法采用正交试验设计,以滴丸的圆整度、丸重差异、溶散时限和外观质量为评价指标,以基质种类、中间体与基质用量比、滴制温度为考察因素优选滴丸成型工艺,以滴距、冷凝剂温度和滴速为考察因素优选最佳滴制工艺。结果优选的最佳制备工艺为:PEG 4000∶PEG 6000为1∶2,药物∶基质为1∶2,滴温75℃,滴距10 cm,滴速30滴/min,冷凝剂温度10℃。结论选取制备工艺合理、简便,适用于本制剂的制备。

HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶微丸的有关物质

目的建立HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶微丸的有关物质。方法采用Xtimate C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,流动相采用2 g/L乙酸铵溶液-乙腈(95∶5)与2 g/L乙酸铵溶液-甲醇(15∶85),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm。结果该色谱条件下,主成分与各已知杂质分离度良好。雷贝拉唑钠的检测限为0.25 ng,定量限为0.75 ng,为供试品进样量的0.01%和0.03%,满足杂质检测和控制。在选定的溶剂中,主成分能被有效提取且稳定性良好。在室温下,供试品溶液不稳定,应现用现配。结论方法简便、快速、准确,可用于雷贝拉唑钠肠溶微丸的质量控制。

青霉噻唑酸表面分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的考察

针对青霉素药物及乳制品中致敏杂质青霉噻唑酸(PEOA)的特异性分离分析,采用表面印迹聚合法,以青霉噻唑酸为模板分子,制备青霉噻唑酸分子印迹聚合物(PEOA-MIPs)。通过静态吸附、吸附动力学及选择性实验考察其吸附性能,结果显示PEOA-MIPs对青霉噻唑酸有特异的识别能力和快速的传质速率,饱和吸附量为122.78mg/g,静态吸附和吸附速率分别符合Langmuir模型和准二级动力学方程,表明MIPs的吸附是以化学吸附为主的单分子层吸附。利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)对聚合物进行表征,结果显示聚合物成功接枝在硅胶表面,并具有良好的热稳定性。PEOA-MIPs对PEOA具有特异的识别能力,可用作萃取介质,为建立快速分离分析致敏杂质青霉噻唑酸的方法提供基础。

高效液相色谱法测定康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为AlltimaC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长348 nm,柱温40℃。结果盐酸小檗碱在1-10μg/ml(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为100.46%(RSD=2.34%)。结论所建立的高效液相色谱法操作简单,结果准确,可用于康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。

混合式教学在药物分析教学实践中的应用

结合山西医科大学药学专业学情,将线上线下混合式教学模式引入药物分析课程教学中。通过网络教学、案例教学、启发式教学、翻转课堂等多种形式提升学生的自主学习能力和综合素质,激发学生的学习兴趣和热情。实践表明,混合式教学可显著提高教学质量和教学效果,为药物分析课程教学改革提供一定的参考。

益心脑滴丸对心肌缺血再灌注损伤的保护作用

目的:观察益心脑滴丸对Wistar大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用。方法:将健康成年大鼠随机分为6组:假手术(sham)组、缺血再灌注损伤(I/R)组、地奥心血康(DAXXK,0.07 g.kg-1)组、益心脑滴丸高(YXNH,3 g.kg-1)、中(YXNM,1.5 g.kg-1)、低剂量(YXNL,0.75 g.kg-1)组,连续预防口服给药7 d。采用结扎左冠状动脉前降支30 min、再灌注60 min的方法建立大鼠心肌缺血再灌注损伤模型。动态观察血流动力学各检测指标,心电图(ECG)变化,同时监测室性心律失常的变化。再灌注结束后,测定血清中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性,测量心肌梗死面积。结果:与sham组比较,I/R组心率(HR)、左室收缩压(LVSP)、左室压最大上升和下降速率(±dp/dtmax)明显降低,左室舒张末期压(LVEDP)显著升高(P<0.01);SOD活性明显降低,MDA含量明显升高(P<0.01),且梗死区/缺血危险区(An/AAR)显著增大(P<0.05)。与I/R组相比,YXNH能明显升高HR,LVSP,±dp/dtmax,降低LVEDP,(P<0.01或P<0.05),降低室性心律失常的持续时间(P<0.01),增高SOD活性,降低MDA含量(P<0.01),明显减小An/AAR(P<0.01),其作用强度与DAXXK相似;YXNM和YXNL对I/R有保护作用,但没有DAXXK明显。结论:益心脑滴丸对I/R具有保护作用,其机制可能与改善心肌功能和抗氧自由基损伤有关。

热碱解改性UiO-66材料对槲皮素的装载、释放及抗氧化作用研究

UiO-66(University of Oslo 66)可以提高难溶性中药活性成分的释放率和生物利用度,是一种具有临床应用前景的金属有机骨架材料。然而原型UiO-66对槲皮素的装载不理想。将UiO-66置于碱性溶液中加热后获得了“热”碱解改性材料UiO-66-BH(UiO-66-blend-heating)。UiO-66-BH维持着UiO-66八面体结构的轮廓,但表面出现明显粗糙不平的孔隙。UiO-66-BH对槲皮素的饱和吸附量为138.92 mg·g^(-1),对槲皮素的吸附属于单分子层吸附,吸附过程受控于化学吸附作用。UiO-66-BH可控制槲皮素在模拟胃肠液中的释放,并在长时间释放后模拟肠液中药物浓度明显高于原料药(36%vs 9%)。与槲皮素相比,载有槲皮素的UiO-66-BH@槲皮素载药系统对2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(2,2′-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)ammonium salt,ABTS)自由基的清除能力有所下降,而对1,1-二苯基-2-苦味基肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基的清除能力几乎不变,显示了载药系统类似槲皮素的抗氧化作用。研究表明,本文合成的UiO-66-BH可控制槲皮素在模拟胃肠液中的释放,有望改善槲皮素的生物利用度。

益心脑滴丸对血小板聚集、血栓形成及凝血作用的影响

目的:研究益心脑滴丸对血小板聚集、血栓形成及凝血作用的影响。方法:将Wistar大鼠随机分为5组,分别为正常组、阿司匹林组、益心脑滴丸高、中、低剂量组(906,453,226 mg.kg-1,ig)。分别由ADP、凝血酶、CaCl2诱导血小板聚集,采用比浊法观察益心脑滴丸对大鼠血小板聚集率的影响;通过毛细玻璃管法研究益心脑滴丸对血瘀模型大鼠凝血时间的影响,同时评价滴丸对大鼠凝血酶原时间(PT)及凝血酶时间(TT)的作用;采用大鼠动静脉旁路血栓形成法,检测益心脑滴丸抗血栓的作用。结果:益心脑滴丸各剂量组均可明显抑制ADP、凝血酶及CaCl2诱导的大鼠血小板最大聚集率(P<0.05或P<0.01);能够不同程度延长大鼠PT,TT及凝血时间(P<0.05或P<0.01);益心脑滴丸高、中剂量能够抑制大鼠血栓形成,减轻血栓质量(P<0.05或P<0.01)。结论:益心脑滴丸可以对抗血栓形成,具有抑制血小板聚集及抗凝血的作用。

HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分

目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,进样量20μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析。结果四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50~850.00 ng/m L(r=0.999 7)、1.32~132.00 ng/m L(r=0.997 4)、9.60~960.00 ng/m L(r=0.999 8)、12.00~1200.00 ng/m L(r=0.999 3)、11.50~1 150.00 ng/m L(r=0.997 9)、21.70~2 170.00 ng/m L(r=0.999 7)、23.80~2 380.00 ng/m L(r=0.999 6)、10.70~1 070.00 ng/m L(r=0.999 5)、8.54~854.00 ng/m L(r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3%、100.3%、99.2%、100.4%、99.1%、97.7%、99.0%、98.9%、100.3%,RSD值分别为2.21%、1.78%、2.19%、2.23%、2.18%、3.03%、2.51%、2.72%、2.10%。8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6~425.6、0~131.5、2.1~258.0、0~71.2、23.2~678.8、806.4~1 310.8、718.5~1293.7、11.5~123.2、10.9~62.4μg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制。