紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷的含量及其在淫羊藿实验田施肥过程中的应用

提出了紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷含量的方法。取经过风干研磨并且过1 mm筛的土壤样品2.5 g,置于100 mL具塞离心管中,加入50.0 mL碳酸氢钠提取剂,于(25±1)℃超声10 min,于(25±1)℃以转速8000 r·min^(−1)离心5 min。取10 mL上清液用水定容至50 mL,加入5.0 mL钼锑抗显色剂,置于恒温振荡器中振荡1 min,再加入10 mL水,振荡1 min,于25℃静置30 min后,用1 cm光径比色皿在波长880 nm处,以磷标准溶液系列的零点为参比进行比色测定。结果表明:磷的质量浓度在1.0 mg·L^(−1)以内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(2.528s)为0.107 mg·kg^(−1);方法用于分析4个浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于淫羊藿实验田施肥前后土壤样品的分析,测定结果与NY/T 1121.7-2014的基本一致。

基于电子鼻技术对小麦粉及腐竹中吊白块的快速检测研究

通过电子鼻技术对市售小麦粉及腐竹样品掺入不同质量浓度“吊白块”进行分析鉴别,经线性判别函数分析(LDA)和主成分分析(PCA)分析可知,PCA及LDA分析法均可以对掺入吊白块的小麦粉及腐竹等样品进行有效检测,检测限达0.001 g/kg;此外,PCA在定量的准确性上要优于LDA分析方法。结果表明,电子鼻由于对样品不需要进行任何预处理,与色谱法相比较,可以作为一种快速简便的检测技术。

基于化学检测领域硝基咪唑类化合物及其代谢物残留的研究现状分析

硝基咪唑是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,该类药物由于具有抑菌、抗原虫、促生长的功效,曾广泛应用于促进动物的生长和畜禽滴虫病、厌氧菌感染等疾病的治疗。20世纪中期,通过研究发现该药物除带有遗传毒性外,能够致癌、致畸、致突变。因此,众多国家已制定了限制使用硝基咪唑类药物的规定,防止该类药物的滥用;同时,各国监管部门也加大了对动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的检测力度,杜绝含有残留的食品进入市场。通过对近10年国内外关于硝基咪唑类药物的研究文献进行梳理分析完成了以下工作:①梳理了国内外关于硝基咪唑类药物的研究方向;②梳理了国内外动物源性食品中硝基咪唑类化合物的检测标准的制定情况;③梳理了国内外动物源性食品中硝基咪唑类化合物的检测方法。旨在使研究人员对硝基咪唑类药物进行研究时充分了解国内外的研究现状以更快地选择适用的研究方法。

植物油中总多酚含量测定方法的建立及应用

针对植物油中的多酚类化合物受原材料影响差异明显、加工过程生物效价影响大、活性保持及精准递送技术匮乏等问题,采用没食子酸-紫外分光光度法分别对8个品种、3种生产工艺的56个植物油样品中总多酚含量进行了检测分析。本研究通过采用C_(18)粉末对食用植物油样品进行二次去除油脂实验,将现有的检验时间压缩了70%,建立了一种植物油中总多酚含量测定的快速检测方法。通过对检测数据进行分析,发现了植物油加工过程中总多酚含量与加工工艺之间的量-效关系,提出了在植物油的加工过程中保持多酚类活性物质精准递送的方案,在植物油的品质提升方面可以发挥积极作用。

复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱测定畜禽肉中41种兽药残留

在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进样的方式优化筛选出最佳定性离子对和定量离子对,再按照欧盟2002/657准则要求对溶剂混合标准溶液和基质混合标准溶液中各兽药化合物的丰度比进行计算,确保DART-MS/MS对41种兽药化合物的准确定性,最后将QuEChERS技术的净化原料丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)与多壁碳纳米管相结合,形成复合式净化前处理体系,实现了对畜禽肉样品中物理化学性质差异较大的41种兽药化合物的一步净化。实验以41种兽药化合物的定量离子峰面积为判定指标,考察了DART离子源中关键性参数对其检测的影响。针对41种兽药化合物解离常数(pK_(a))的差异及各样品基质的特点,以回收率为判定指标分别对提取溶剂、基质分散溶剂、净化方式等进行了优化。确认了以1.0%甲酸乙腈溶液为提取溶剂,含50 mg PSA、50 mg C18的多壁碳纳米管为净化小柱的样品预处理方式。喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类38种兽药在2~200μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9979~0.9999,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;3种氯霉素类兽药在0.5~20μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9997,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉等不同基质样品中的41种兽药在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为80.0%~109.6%,日内精密度为0.3%~6.8%,日间精密度为0.4%~7.0%。通过采用国家标准方法和该研究所建立的方法同时对100批次畜禽肉样品(猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉各25批次)以及部分已知阳性样品进行测定,结果表明,3批次猪肉样品中检出磺胺嘧啶(89.2、78.1、105.3μg/kg),2批次鸡肉样品中检出沙拉沙星(56.3、102.0μg/kg),其余样品未检出;两种方法对已知阳性样品的检测结果一致。该方法具有操作快速、简单、灵敏、绿色等优点,适用于畜禽肉中多种兽药残留的同时筛查检测。

Sin-QuEChERS快速滤技术结合超高效液相串联质谱仪对猪肉中甲硝唑和恩诺沙星的测定

快速滤技术结合超高效液相串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对猪肉中甲硝唑和恩诺沙星的测定。比较了采用不同提取溶剂对甲硝唑和恩诺沙星的提取效率;比较了3种净化方式对猪肉中甲硝唑和恩诺沙星的净化效果。结果表明,甲硝唑和恩诺沙星在0.50~500.00μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量限为0.099~1.113μg/kg;在0.5,1.0,10.0μg/kg 3个水平下,回收率为96%~107%,RSD为2.3%~6.1%。该方法快速、灵敏、准确、分离效果好,适用于蜂蜜品中硝基咪唑类药物残留的同时快速测定。

一种基于智能瞄具的抗干扰“猫眼”目标探测方法

目前的“猫眼”目标激光主动探测系统尽管发射功率大,探测距离远,但普遍存在质量较大、灵活性差的缺点。为增强灵活性,减少作战反应时间,确保对目标发现即摧毁,可在步枪智能瞄具中集成小功率“猫眼”目标主动探测系统,与现有系统形成优势互补。由于智能瞄具搭载了小型激光测距仪及CMOS图像传感器,因此本文根据其硬件特点,设计了一种利用小功率激光器发射伪随机编码激光脉冲序列、CMOS传感器同步采集数据,通过相关运算提取目标信息的抗干扰“猫眼”目标探测方法,并进行了理论分析与实验验证。实验结果表明,该方法具有较强的稳定性和抗干扰能力,能够使智能瞄具在较复杂的背景中发现“猫眼”目标。

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜禽肉中的硝基咪唑类药物

利用SHISEIDO C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),纯水-甲醇作为流动相对待测组分进行分析,样品预处理方法选择使用QuEChERS方法进行净化。通过比较不同类型色谱柱对目标化合物的分离效果,发现SHISEIDO C_(18)色谱柱在对目标化合物的分离中有较好的效果体现。方法学考察表明,在0.5~20μg/L范围内各目标化合物具有良好的线性相关性,相关系数(r^(2))均≥0.9976,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在3个不同浓度加标水平下,各硝基咪唑类化合物在6种样品基质中的平均回收率为79.86%~113.8%。通过对仪器条件的不同色谱条件、多种质谱条件进行考察,32种目标化合物实现了色谱分离,对实际样品进行验证显示,该方法操作简单快速,结果可靠准确,在应用价值方面较为理想。因此,该方法可用于鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中多种硝基咪唑类化合物的高通量定性筛查和定量分析。

动物源性食品中多种兽药残留UPLC-MS/MS分析方法的构建

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,建立了畜禽肉中27种不同极性兽药残留的快速筛查方法。通过比较Sin-QuEChERS Nano法、QuEChERS法、固相萃取法下目标物的净化效率,Sin-QuEChERS Nano法的加标回收率高于其他2种净化方法,在85%~112.5%之间。通过方法学考察表明:目标物在线性范围内均可呈现良好的线性关系,相关系数在0.9986~0.9999之间,方法检出限在0.1~1.0μg/kg,方法定量限在0.5~3.0μg/kg。在低、中、高3个水平下,目标化合物的加标回收率为85.0%~112.5%,相对标准偏差为1.6%~8.2%,与固相萃取法、QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、检测快速、有效、可靠的特点,具有较为实际的应用价值。因此,该方法可以适用于更多种类的兽药目标化合物检测,并可用于检测其他类型的样品。

基于电子鼻技术鉴别掺假初榨橄榄油方法研究

本研究采用电子鼻技术结合数据分析对掺有不同比例菜籽油或葵花籽油的初榨橄榄油进行鉴别。结果表明,电子鼻对初榨橄榄油及掺有不同比例菜籽油或葵花籽油的初榨橄榄油样品有较好的响应,能够满足其鉴别要求。主成分分析(PCA)方法可以鉴别初榨橄榄油中掺入大于5%的菜籽油和20%的葵花籽油;使用线性差别分析(LDA)方法分析时,能够鉴别出初榨橄榄油中掺入大于1%的菜籽油和1%的葵花籽油,可以更准确地分析电子鼻对初榨橄榄油的掺假检测,并可以实现快速有效检测,为鉴别初榨橄榄油掺假提供新的研究思路及数据支撑。

出口当归药材中挥发油检测方法的优化及比较研究

优化当归中挥发油的提取工艺,以当归中挥发油的得率为衡量指标,采用单因素实验考查浸泡时间(A)、提取水量(B)、提取时间(C)3个因素对当归中挥发油得率的影响,用L_(9)(3^(4))正交试验优化当归中挥发油的提取工艺。正交试验的优化结果表明,浸泡时间为4 h,提取水量倍数为10倍,提取时间为6 h时为最佳工艺,当归中挥发油的得率为0.50%。优化后的方法稳定性好,可用于中药材挥发油的测定,填补中药没有指定测定挥发油含量方法的空白。

DART-MS/MS快速筛查畜肉中氯霉素残留的应用研究

建立了滤过型净化技术结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜肉中氯霉素的检测方法。该方法采用滤过型前处理技术净化畜肉样品,以氦气为载气、氮气为辅助气,离子化温度350℃,进样速度为0.6 mm/s,使用三重四级杆质谱仪在负离子模式下直接进样分析。结果表明,该方法能够完成猪肉、羊肉、牛肉中氯霉素的快速检测,检出限为0.1μg/kg,回收率在85%~108%之间。本实验通过DART-MS/MS法与国家标准GB 31658.2-2021两种方法对实际样品的测定进行比对,结果显示:该方法不仅与国家标准方法的检测结果基本一致,而且整个检测时间较国家标准缩短近40%,具有检测速度较快、溶剂消耗量小、检测数据准确等优点,能够满足猪肉、羊肉、牛肉中氯霉素残留快速筛查分析的要求。

双指标和聚类分析法对不同产地大黄的红外图谱研究

采用双指标序列分析法和聚类分析法对13批不同产地大黄样品(S1~S13)的红外光谱进行比较分析,研究不同产地大黄间的品质差异。结果表明:虽然各产地大黄的红外光谱趋势大致相同,但是样品在各自的光谱特征吸收峰数目及强度等方面的差异尤为显著。不同产地大黄样品间的共有峰率为47.83%~94.12%,变异峰率为0.00%~58.33%。产地相近的S1和S9、S4和S5之间有较高的共有峰率(均为94.12%)及较低的变异峰率(均为0.00%);S10与S6、S12、S13、S11之间有很高的变异峰率(≥54.55%);大黄样品共聚为6类,其聚类分析结果同双指标序列分析法相一致,两种方法相互印证,可靠有效,为大黄产地溯源提供一定的技术支撑。