环氧环己烷的合成新工艺研究

由钨酸钠与磷酸缩合，再与季铵盐阳离子复配获得了具高催化活性的环氧化反应催化剂．以环己烯为原料，以低浓度H2O2为氧源，在温和的条件下较高收率的合成了环氧环己烷．该工艺避免了传统路线工艺复杂、污染严重、安全性差等缺点，工业化可行性强．经优化较佳的环氧化反应条件为：催化剂：环己烯：H2O2=1：200：130，反应温度为50～60℃，pH=3．5～5．5，时间1～4h，环己烯转化率为40％～50％，H2O2利用率约为80%，环氧环己烷收率为80％～85％．

灯用荧光材料的工艺研究及进展

对荧光材料特别是灯用荧光材料的分类、发光原理、荧光粉加工工艺及灯管水浆涂粉工艺研究进行了综述,对纳米技术在超细荧光粉制粉工艺中的应用及进展作了展望。

间百里酚的合成

以间甲酚为原料 ,通过异丙基化及转位重排两步反应合成了间百里酚。在异丙基化步骤中 ,采用异丙醇为异丙基化试剂 ,以硫酸为催化剂 ,通过正交试验对实验条件进行了优化。重排转位则在无水三氯化铝存在下根据各异丙基化中间体的热稳定性不同而得以实现 ,同时考察了无水三氯化铝用量对实验结果的影响 ,为该产品的工业化生产提供了较可靠的工艺参数。间甲酚 异丙醇 硫酸 =1 1 .2 0 .7,在 1 1 0℃下反应 1小时得异丙基化中间体 ,再在无水三氯化铝存在下转位重排 ,经精制得间百里酚 ,总收率约为 75 % ,含量在 97%以上。

大学有机化学实验参与式教学方法

参与式教学法在教学过程中把教师和学生置于主体地位,充分发挥了教师"教"和学生"学"两个主体的作用。文章研究了参与式教学法在大学有机化学实验教学中的实施过程及关键因素,设计了参与式教学法的模型,阐述了参与式教学法的具体案例。应用参与式实验教学法,激发了学生学习的积极性,学生的学习方式由"被动"转为"主动",实验过程由"单一的模仿"转为发现问题、分析问题、解决问题的综合过程,教师的教学方法由"教"转向"导",培养了学生主动探索、独立分析、大胆质疑的品质,学生的综合素质得到提升,实验课堂教学质量显著提高。

普通高校实验室开放的模式与管理机制探索

高校实验室开放为学生创新能力的培养提供了良好的条件。该文分析了当前实验室开放过程中面临的主要问题,探讨了实验室开放模式、开放内容、开放对象、开放措施等方面的管理机制问题。

氯铝酸离子液体催化合成香豆素结构荧光染料

以[BMIm]Br-AlCl3离子液体为催化剂，通过4-二乙氨基水杨醛、氰乙酸乙酯和邻氨基苯酚一锅煮反应合成了典型的香豆素结构荧光染料3-（2-苯并嚷唑基）-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮。考察了离子液体的催化活性，较系统地研究了催化剂路易斯酸性、催化剂用量、反应温度、反应时间对产率的影响。最佳反应条件为：n（4-二乙氨基水杨醛）：n（氰乙酸乙酯）：n（邻氨基苯酚）：n（离子液体（n（AlCl3）／n（[BMIm]Br-AlCl3）=0．67]）=1：1：1：1，反应温度100～110℃，反应时间60min，产物最终实测收率达78．3％。

化学实验教学的改革与实践

为提高学生的综合素质,培养学生自主创新的能力,近年来,各高校纷纷进行化学实验教学的改革。从基础化学实验的规范与改革、综合化学实验的开设等方面,介绍了浙江工业大学化学实验教学的改革和实践情况,提出了改革过程中存在的问题及解决的对策。

工科专业综合化学实验教学与研究

介绍了近几年浙江工业大学在工科专业中开设综合化学实验教学的一些具体措施,包括改革实验教学方式,优化实验内容,开放实验室,建立多层次实验教学体系等,并提出了进一步完善综合化学实验教学的建议。经过长期的努力和探索,综合化学实验教学水平有了明显提高,学生的实验技能及综合素质得到提升,为学生走向社会的各行各业提供了很大帮助,教学改革成果显著。

有机化学传统实验的改进与实践

为提高学生的综合素质,培养学生自主创新的能力,近年来,各高校纷纷进行化学实验教学的改革。浙江工业大学在有机化学实验教学过程中,对有机化学实验教学的内容和实验手段等,利用绿色化学实验技术进行改革,达到了绿色化建设的目的,增强了学生对化学实验的环保意识。

苯甲酰基脲类杀虫剂伏虫隆的合成

伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成中间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另一中间体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯与3,5-二氯-2,4-二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为79.3%。该工艺具有原料易得、异构体少、反应步骤短等特点。

纳米级分散蓝2BLN的制备及应用

普通分散蓝2BLN染料滤饼和分散剂经机械球磨得到染料分散液,滴加到快速搅拌的分散剂水溶液中进行再沉淀,得到的染料粗品在100 MPa下进行高压均质得到纳米级分散蓝2BLN液体染料,并完成了1 t/批的中试工业化实验研究。经激光粒度仪、Zeta电位粒度仪和透射电镜扫描检测,染料粒径D90≤90 nm。经室温放置稳定性实验,在室温下放置180 d后液体染料粒径无明显变化。对制备的纳米级染料进行了印染性能检测,其耐光、耐洗、耐汗渍、耐干热、耐摩擦等指标都比普通染料优越。

复合保健茶的研制

本文简述菊花、枸杞、甘草、沙参、连翘的营养价值和生理功能,采用微波加热萃取与酒精萃取的技术,快速高效得到有效成分,并着重介绍正交试验、感官评价确定饮品配方的过程和复合保健茶的加工工艺。据此,开发研制具有营养保健作用的复合保健茶。

有机化学实验教学中提高学生综合素质的研究与探索

本文从有机化学实验的“预习、实验、分析、总结”等各环节入手,提高学生的实验操作技能、养成良好的实验记录与分析总结习惯,进而培养学生的创新思维。并不断充实实验内容、完善教学手段。

合成香豆素类有机电致发光材料发光体新工艺研究

研究了以氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基-4-氯苯酚为原料合成有机电致发光材料发光体3-（5’-氯-2-苯并噁唑基）-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮的一步法新工艺，分析评估了溶剂、反应温度、催化剂种类及配比等参数对产物收率的影响．经优化，较佳的工艺条件为：氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基4-氯-苯酚、苯甲酸（催化剂）的摩尔比为1：1：1：0．5，溶剂为正丁醇，反应温度115℃，反应时间6～8h，产物收率为65％．

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)=9∶1,反应温度0℃,反应时间为8h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).

制备碘甲烷不同方法比较

碘甲烷作为重要的精细化工中间体在实验室、工业生产中应用广泛.在综述碘甲烷常用制备方法的基础上,对醇氢卤酸法及硫酸二甲酯法进行了条件优化及对比总结.醇与氢卤酸作用是制备卤代烃的常用方法,以甲醇为试剂,以碘化钾与酸作用生成氢碘酸制备碘甲烷的方法存在副反应多、收率不高的特点;而以硫酸二甲酯及碘化钾为试剂的合成路线具有操作容易、收率高、纯化简单的优点.

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成及结构表征

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪是一种制备高效紫外线吸收剂的重要中间体,在工农业及医学中有许多重要的用途。用卤代烷烃作溶剂,无水三氯化铝作催化剂,在室温和常压下三聚氯氰与间苯二酚进行Friedel-Crafts反应,反应时间6h,标题化合物的收率为96%。完善了原来的合成工艺,得到了一条操作简便,生产成本低的工艺路线,并提供了2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪化合物的IR,NMR,MS和元素分析值。

对称型双偶氮蒽醌三阶非线性光学材料的合成

有机大分子三阶非线性光学材料是目前功能材料研究的热点，分子设计的关键在于有机大π共轭体系。根据该原理设计合成了三个具有大π共轭体系的新型双偶氮蒽醌结构的有机大分子三阶非线性光学材料．合成以1，5-二氨基蒽醌为原料，经亚硝酰硫酸重氮化；分别和苯胺、苯酚及邻甲酚偶合，得到双（4-氨基苯）-1，5-二偶氮蒽醌，双（4-羟基苯）-1，5-二偶氮蒽醌和双（3-甲基-4-羟基苯）-1，5-二偶氮蒽醌，反应产率达47％～62％．通过核磁共振氢谱、元素分析、质谱、红外和紫外对其结构进行了表征，并对反应过程进行了分析和讨论，方法简单、可行．

有机荧光染料的研究进展

近 10年来 ,国内外学者对有机荧光染料的研究十分活跃。该染料作为一种特殊的功能染料 ,在各个领域的应用研究也较为活跃。本文对近年来有机荧光染料的合成研究进行了综述和讨论。重点介绍了荧光烷衍生物类、1,8-萘二酰亚胺类、香豆素类有机荧光染料的结构的特性与合成路线。

接枝含氮杂环化合物壳聚糖的合成及其对重金属离子的吸附研究

以Fe2+-H2O2为引发剂,N-乙烯基吡咯烷酮为醚化剂,将壳聚糖进行醚化改性,得到接枝含氮杂环化合物壳聚糖(NVP-CTS),并通过红外光谱和元素分析证实了接枝化合物的存在。同时通过试验研究了NVP-CTS对Ni2+,Cu2+,Cr3+,Pb2+四种重金属离子的吸附性能。实验发现,由于在壳聚糖分子中接枝上了含氮杂环化合物,NVP-CTS对重金属离子的吸附性能为改性前的2～5倍,并且对Ni2+有特殊的吸附能力,吸附量约为其它离子的2倍。同时对吸附时间、吸附温度以及吸附溶液pH值对吸附能力的影响进行了实验研究。