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加热卷烟再造烟叶中丙三醇的热裂解机理研究
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作者 伍鹏霖 张冬冬 +7 位作者 陈蕊 吴昌健 董卉林 曹毅 张媛 朱怀远 祁争健 高复高 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期9-19,共11页
【目的】探究加热卷烟再造烟叶中丙三醇的热裂解机制。【方法】从热力学和动力学角度系统探索酸性环境下丙三醇的热裂解机理,预测反应的主要路径与产物,采用热重分析仪和超高效液相色谱考察不同p H值再造烟叶中丙三醇热裂解产生的羰基... 【目的】探究加热卷烟再造烟叶中丙三醇的热裂解机制。【方法】从热力学和动力学角度系统探索酸性环境下丙三醇的热裂解机理,预测反应的主要路径与产物,采用热重分析仪和超高效液相色谱考察不同p H值再造烟叶中丙三醇热裂解产生的羰基化合物含量。【结果】(1)丙三醇与质子H相结合后,较中性环境更容易发生热裂解,其主要反应路径为脱水历程,主要产物为水、甲醛、质子化乙烯醇(乙醛)以及质子化的丙烯醛,酸性环境下的乙醛可进一步缩合生成巴豆醛。(2)200℃时,检测到再造烟叶(pH值4.74)中丙三醇热裂解产生甲醛和乙醛,与中性环境相比,其发生热裂解所需的温度降低,且同温度下热裂解产生的主要羰基化合物含量明显更高。(3)添加强酸调节pH后,随酸性的提升,丙三醇的热裂解反应明显加剧,所产生的甲醛、丙烯醛和巴豆醛含量显著升高。 展开更多
关键词 加热卷烟 再造烟叶 丙三醇 热裂解 酸性环境 羰基化合物
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基于3,4-二烷氧基噻吩的D-A-D型有机共轭分子的合成及其光学和电化学性能 被引量:10
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作者 祁争健 韦斌 +4 位作者 王雪梅 康凤 洪满心 唐兰兰 孙岳明 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期3310-3316,共7页
基于Wittig反应合成了新型D-A-D型有机半导体材料——双(2-乙烯基-3,4-二烷氧基噻吩)-对-2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑[(3,4DAOTV)2-OXD],用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、高效液相色谱(HPLC)和元素分析法(EA)对化合物的... 基于Wittig反应合成了新型D-A-D型有机半导体材料——双(2-乙烯基-3,4-二烷氧基噻吩)-对-2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑[(3,4DAOTV)2-OXD],用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、高效液相色谱(HPLC)和元素分析法(EA)对化合物的结构进行分析和表征.用紫外-可见(UV-Vis)光谱、荧光(PL)光谱及电化学分析研究其光学和电化学性能.在氯仿溶液中,各化合物的紫外最大吸收波长(λmabasx)在382-383nm之间,光学带能隙在2.92-2.97eV之间,荧光最大发射波长在448-452nm之间,发出明亮的青色光,荧光量子产率可达36.8%-37.6%;在固体薄膜状态下,各化合物于513-516nm处发射出亮蓝绿色光.循环伏安法研究显示:三种大π共轭分子在正、负向区域均表现出明显的氧化、还原现象.其中,5.65-5.70eV的电离势(Ip),与噻吩类有机半导体材料的空穴传输特征相符;电子亲和势(Ia)在2.74-2.88eV之间,与有机电子传输材料的特性相近,这利于电子从阴极的注入和传输.理论计算结果表明,该D-A-D型共轭分子共平面性好和电荷离域程度高,对光电功能材料的分子界面组装、载流子的有效传输和器件量子效率的提高十分有利. 展开更多
关键词 光电功能材料 烷氧基噻吩 噁二唑 电子供体 电子受体
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新型p-/n-掺杂型共轭低聚物的合成及其光学和电化学性能研究 被引量:5
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作者 祁争健 何艳芳 +2 位作者 孙岳明 韦斌 王雪梅 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1756-1761,共6页
通过Heck偶联法制备了一种新型p-/n-掺杂型电致发光材料——3-十二烷氧基噻吩-共-1,3,4-噁二唑共轭低聚物(P3DDOTV-OXD),用核磁共振氢谱(1HNMR)及凝胶色谱(GPC)对其结构进行了分析表征.用紫外-可见光谱法(UV-Vis)、荧光光谱法及电化学... 通过Heck偶联法制备了一种新型p-/n-掺杂型电致发光材料——3-十二烷氧基噻吩-共-1,3,4-噁二唑共轭低聚物(P3DDOTV-OXD),用核磁共振氢谱(1HNMR)及凝胶色谱(GPC)对其结构进行了分析表征.用紫外-可见光谱法(UV-Vis)、荧光光谱法及电化学分析法对其光学和电化学性能进行了研究.结果表明:P3DDOTV-OXD的重均分子量为:5287(四氢呋喃为流动相,聚苯乙烯为标准样品).在氯仿溶液中,P3DDOTV-OXD的紫外最大吸收波长为314nm,在401nm处发射出明亮的蓝光;其最大发射波长较规整均聚物(HTP3DDOT)(λmax=516nm)蓝移了115nm.循环伏安测定结果表明:P3DDOTV-OXD在正、负向区域分别出现了氧化还原峰,电子亲和能(Ia)为2.88eV,有利于电子从阴极的注入.3-十二烷氧基噻吩-共-噁二唑共轭低聚物有望成为集空穴、电子双向传输为一体的新型光电功能材料. 展开更多
关键词 聚噻吩 噁二唑 低聚物 电致发光
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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 被引量:6
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作者 祁争健 周钰明 +1 位作者 曹爱年 周芩楠 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生... 以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。 展开更多
关键词 荧烷 热压敏染料 中间体 合成工艺 4-N N-二丁氨基-2-羟基-2′-羟基二苯酮
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IR和NMR法对结晶紫内酯中间体及其副产物的分析 被引量:5
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作者 祁争健 徐江 《东南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期348-351,共4页
介绍了用红外光谱 (IR)和核磁共振法 (NMR)对三 (对二甲氨基苯基 )苯甲酸 (LCVL)及三(对二甲氨基苯基 )甲烷的分析和表征 .LCVL和三 (对二甲氨基苯基 )甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯 (CVL)的合成中间体及副产物 .通过红外光谱... 介绍了用红外光谱 (IR)和核磁共振法 (NMR)对三 (对二甲氨基苯基 )苯甲酸 (LCVL)及三(对二甲氨基苯基 )甲烷的分析和表征 .LCVL和三 (对二甲氨基苯基 )甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯 (CVL)的合成中间体及副产物 .通过红外光谱的特征吸收峰对 2种化合物的主要官能团进行相关表征 .利用核磁共振氢 ( 1 H)和碳 ( 1 3C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对 2种化合物的分子结构进行深入的分析表征 ,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明 :本方法科学合理 ,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据 . 展开更多
关键词 IR NMR 结晶紫内酯 三(对二甲氨基苯基)苯甲酸 三(对二甲氨基苯基)甲烷 化学位移 合成
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热压敏变色染料CVL合成工艺研究综述 被引量:12
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作者 祁争健 周钰明 +2 位作者 曹爱年 周岑楠 韩航 《化工时刊》 CAS 1999年第7期14-17,共4页
综述了三芳基甲烷类热压敏变色染料CVL的合成研究,提出了以氯化亚铁—硫酸锰为复合催化剂,由米氏醇与间二甲胺基苯甲酸缩合制成中间体苯甲酸(Ⅰ),再经空气氧化得到高纯的CVL产品。
关键词 热压敏 染料 合成 LVC 工艺 变色染料
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Study on ternary polymerization of toluene diisocyanate 被引量:1
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作者 祁争健 罗振扬 +4 位作者 李祥新 孙岳明 冯卫东 王华林 颜大志 《Journal of Southeast University(English Edition)》 EI CAS 2006年第2期265-269,共5页
For the production of reactive polyurethane cross-linkinger and curing agents, 2, 4-diisocyanate toluene (TDI) terpolymer, which possesses the rigid structures of hexatomic ring and three reactive functional groups,... For the production of reactive polyurethane cross-linkinger and curing agents, 2, 4-diisocyanate toluene (TDI) terpolymer, which possesses the rigid structures of hexatomic ring and three reactive functional groups, was synthesized and characterized by the Fourier transform infrared (FFIR), the gel permeation chromatography (GPC) and the chemical analysis methods. The reaction conditions were studied and optimized. A tracking research on the polymerization process of TDI was taken by using the GPC. The formation processes of the terpolymer, oligomers and higher-polymers were also dealt with. Results show that the TDI terpolymer can be prepared in the presence of Cat-3 catalyst and at the reaction temperature of (60 ±2)℃. The reaction time is short, its outcomes have narrow molecular weights distribution, namely molecular weights from 530 to 550, Mw/Mn =1.10, and the mass fraction of NCO is (25. 0 ± 0. 5)%. With the reaction time prolonging, however, TDI can be further higher-polymedzed to form higher-polymers. Benzoyl chloride (0. 4%, mass fraction), as the stabilizing agent, can effectively inhibit the occurrence of higher-polymerization. The obtained TDI terpolymer can be stable for more than half a year. 展开更多
关键词 2 4-diisocyanate toluene TERPOLYMER gel permeation chromatography curing agent storage stability
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原子吸收光谱法测定香烟烟气中重金属的含量 被引量:26
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作者 祁争健 王瑞 王宏义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期107-109,共3页
用原子吸收、荧光光谱法测定了不同品种香烟烟气的水吸收液中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量,并用等离子体发射光谱法进行比较测定。结果表明,原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小、快捷的优点。方法回收率为98%~100%,相对标准... 用原子吸收、荧光光谱法测定了不同品种香烟烟气的水吸收液中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量,并用等离子体发射光谱法进行比较测定。结果表明,原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小、快捷的优点。方法回收率为98%~100%,相对标准偏差小于5.0%。实际样品测定结果令人满意。 展开更多
关键词 重金属 烟气 原子吸收光谱 荧光光谱 电感耦合等离子体发射光谱法
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新型热敏纸增感剂研究 被引量:4
9
作者 祁争健 周芩楠 +1 位作者 韩航 徐文君 《造纸化学品》 CAS 1999年第3期2-4,共3页
关键词 热敏纸 增感剂 四甲基二苯乙烷
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~1H-NMR法测定以烯丙基为端基的聚醚的双键值 被引量:3
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作者 祁争健 吴美玉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1990年第3期289-296,共8页
利用~1H-NMR法测定以烯丙基为端基的聚氧化乙烯-氧化丙烯醚的末端双键值。其中有直接定量法和加内标定量法。
关键词 NMR 双键值 聚醚 烯丙基
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新型双向传输型区域规整噻吩嵌段共聚物的合成与研究 被引量:1
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作者 祁争健 孙岳明 +5 位作者 肖英博 颜大志 何艳芳 虞婧 韦斌 徐希恒 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A01期34-36,共3页
通过McCullough法制备出区域规整的HT3-十二烷基噻吩均聚物(HTP3DDT)及3-十二烷基噻吩-恶二唑嵌段共聚物(HT P3DDT-OXD)。利用NMR、GPC等方法对其结构进行了分析表征,均聚物和共聚物的紫外吸收和荧光发射最大波长分别为:387、326... 通过McCullough法制备出区域规整的HT3-十二烷基噻吩均聚物(HTP3DDT)及3-十二烷基噻吩-恶二唑嵌段共聚物(HT P3DDT-OXD)。利用NMR、GPC等方法对其结构进行了分析表征,均聚物和共聚物的紫外吸收和荧光发射最大波长分别为:387、326、435和463nm,分别发射出明亮的青光和青绿光。同时采用循环伏安法对其电化学性能进行了测定,发现3-十二烷基噻吩-恶二唑嵌段共聚物在正、负区域分别出现了氧化还原峰对,且负区域的一对氧化还原峰出现在较负的方向,具有较高的电子亲和势(-3.17eV),有利于电子从阴极的注入。结果表明:区域规整的3-十二烷基噻吩-恶二唑二元嵌段共聚物实现了集空穴、电子双向传输为一体的高性能的聚合物光电功能材料的性能要求。 展开更多
关键词 聚噻吩 共聚物 电致发光
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~1H─NMR内标法测定含氢硅油的含氢量 被引量:3
12
作者 祁争健 沈文斌 《南京大学学报(自然科学版)》 CSCD 1994年第2期372-376,共5页
利用H—NMR内标定量法测定含氢硅油的硅质子含量.并将该方法与H—NMR上接定量法进行了比较,用化学法进行了验证.
关键词 NMR 硅油 表面活性剂
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四甲基二苯乙烷的合成研究 被引量:1
13
作者 祁争健 周芩楠 +1 位作者 韩航 徐文君 《江苏化工》 1997年第5期24-25,共2页
经傅-克烷基化反应合成了四甲基二苯乙烷,讨论了各反应条件对反应的影响,得出了最佳反应条件:n(邻二甲基):n(1,2-二氯乙烷):n(无水三氯化铝)为10:1:1.8(mol:mol:mol)反应温度,80±2℃... 经傅-克烷基化反应合成了四甲基二苯乙烷,讨论了各反应条件对反应的影响,得出了最佳反应条件:n(邻二甲基):n(1,2-二氯乙烷):n(无水三氯化铝)为10:1:1.8(mol:mol:mol)反应温度,80±2℃,反应时间2~3h,反应收率达到78%,产品纯度为96.5%以上。 展开更多
关键词 四甲基二苯乙烷 合成 烷基化 苯乙烷
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Novel synthesis metal 3-alkylthiophene copolymer
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作者 祁争健 冯卫东 +4 位作者 孙岳明 颜大志 肖英勃 何艳芳 虞婧 《Journal of Southeast University(English Edition)》 EI CAS 2007年第2期298-301,共4页
Copolymer, regiorandom and regioregular poly ( 3-octylthiophene )-co-poly ( 3-( 2-ethyl-1- hexylthiophene))(P3OTIOT) was synthesized by a FeCl3-oxidation and GRIM (grignard method) approach. The structure an... Copolymer, regiorandom and regioregular poly ( 3-octylthiophene )-co-poly ( 3-( 2-ethyl-1- hexylthiophene))(P3OTIOT) was synthesized by a FeCl3-oxidation and GRIM (grignard method) approach. The structure and optical properties were verified by the Fourier transform infrared, ultraviolet visible spectroscopy, NMR (nuclear magnetic resonance ), gel permeation chromatography (GPC) and photoluminescence (PL). The results indicate that the band-gap energy of the regioregular HT P3OTEHT was lower than that of the regiorandom copolymer and both of them depict low band-gap energy, high photoluminescence quantum yield, excellent solubility and processability, and might be promising polymer materials for applications in polymer light-emitting diodes, light-emitting electrochemical cells and polymer solar cells, etc. 展开更多
关键词 3-alkylthiophene COPOLYMER synthesis metal
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2,4-二氯-5-氟苯乙酮生产工艺研究 被引量:2
15
作者 祁争健 高志宏 卢焕昌 《江苏化工》 1994年第3期22-23,31,共3页
本文对2,4-二氯-5-氟苯乙酮的生产工艺进行了研究和探讨。将研究结果应用于工业生产,取得了良好的经济效益。
关键词 氟苯乙酮 氯氟苯乙酮 工艺
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3-溴噻吩烷基化系列反应中原料、产物及副产物的高效液相色谱实时分离检测
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作者 祁争健 冯卫东 孙岳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期774-775,共2页
建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种3-烷基取代噻吩合成反应中3-烷基(丁基、己基、辛基、异辛基、十二烷基)噻吩、原料3-溴噻吩及副产物含量变化的方法。试样经水洗、萃取及旋转蒸发浓缩等预处理后,采用RP-HPLC二极管... 建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种3-烷基取代噻吩合成反应中3-烷基(丁基、己基、辛基、异辛基、十二烷基)噻吩、原料3-溴噻吩及副产物含量变化的方法。试样经水洗、萃取及旋转蒸发浓缩等预处理后,采用RP-HPLC二极管阵列紫外检测法测定,外标法定量,实现了反应产物(3-烷基噻吩)与原料(3-溴噻吩)及副产物组分的完全分离,互不干扰。5种烷基化产物及3-溴噻吩在0.100~10.0mg/L范围内线性良好,方法的最低检出限为20.0μg/L(S/N=3)。该方法简便,快捷,准确,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中反应原料、反应生成物的动态变化,为反应动力学的研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 3-烷基取代噻吩(3-alkylthiophene) 3-溴噻吩(3-bromothiophene)
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3-烷基噻吩交替共聚物的合成及其电化学性质 被引量:3
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作者 王雪梅 石晨 +3 位作者 肖英勃 韦斌 孙岳明 祁争健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期707-710,共4页
通过Heck偶联法合成了4种3-烷基噻吩交替共聚物:聚(2,4-二乙烯基-3-己基噻吩-1,3,4-二唑)(P3HT-OXD)、聚(2,4-二乙烯基-3-辛基噻吩-1,3,4-二唑)(P3OT-OXD)、聚(2,4-二乙烯基-3-己基噻吩-吡啶)(P3HT-Py)和聚(2,4-二乙烯基-3-辛基噻吩-吡... 通过Heck偶联法合成了4种3-烷基噻吩交替共聚物:聚(2,4-二乙烯基-3-己基噻吩-1,3,4-二唑)(P3HT-OXD)、聚(2,4-二乙烯基-3-辛基噻吩-1,3,4-二唑)(P3OT-OXD)、聚(2,4-二乙烯基-3-己基噻吩-吡啶)(P3HT-Py)和聚(2,4-二乙烯基-3-辛基噻吩-吡啶)(P3OT-Py)。用NMR、GPC等测试技术对其结构进行了表征。采用循环伏安法、紫外-可见吸收光谱法研究了系列共聚物光电性能。结果表明,随噻吩环3位取代烷基碳链的增长,聚合物电离能(Ip)减小,带隙(Eg)也随之变窄。其中,P3OT-OXD的Eg比P3HT-OXD小0.11 eV,P3OT-Py的Eg比P3HT-Py小0.19 eV,在3-烷基噻吩聚合物主链上引入吸电子能力较强的二唑单元,可有效提高共聚物电子亲合能(Ea),对提高电子传输能力,改善电子与空穴注入平衡有积极作用。 展开更多
关键词 聚噻吩 循环伏安 电子亲合能 电离能 带隙
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Chemioffice软件在实验化学中的应用 被引量:3
18
作者 齐齐 王国力 +2 位作者 薛忠俊 祁争健 孙岳明 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2013年第5期127-129,共3页
实验化学作为一门实践课程,是化学、医学、生命科学、生物医学工程等专业的重要实践课程。然而传统的实验只注重动手能力的培养和化学物质的制备,面对含有复杂晶体结构的物质而言,理解其结构等性质不能快速而有效。作者针对化学实验钴... 实验化学作为一门实践课程,是化学、医学、生命科学、生物医学工程等专业的重要实践课程。然而传统的实验只注重动手能力的培养和化学物质的制备,面对含有复杂晶体结构的物质而言,理解其结构等性质不能快速而有效。作者针对化学实验钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物实验中立体结构复杂、示意图结构抽象难懂、不易辨别等特点,利用Chemioffice软件,在计算机上模拟构建线条结构和球棍结构模型,重现其二维平面结构、三维立体结构,方法简单易行。更可结合球棍模型,有效增强有机化学理论及实验教学的生动性,拓宽学生理解和运用知识的能力,有效提高教学质量。 展开更多
关键词 Chemioffice软件 实验化学 实验教学
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聚氨酯改性室温固化环氧结构胶粘剂的研究 被引量:7
19
作者 李祥新 祁争健 +2 位作者 王艳 孙岳明 冯卫东 《粘接》 CAS 2006年第6期1-3,共3页
采用聚氨酯预聚体改性环氧树脂,制备了高性能室温固化环氧结构胶粘剂,研究了聚氨酯预聚体加入量对环氧结构胶剪切强度、冲击强度和拉伸强度等指标的影响,利用扫描电镜(SEM)对环氧胶固化物的冲击断裂面进行了分析。结果表明,聚氨酯预聚... 采用聚氨酯预聚体改性环氧树脂,制备了高性能室温固化环氧结构胶粘剂,研究了聚氨酯预聚体加入量对环氧结构胶剪切强度、冲击强度和拉伸强度等指标的影响,利用扫描电镜(SEM)对环氧胶固化物的冲击断裂面进行了分析。结果表明,聚氨酯预聚体的加入可显著提高环氧胶粘剂的韧性。采用NCO质量分数为3.86%的甲苯二异氰酸酯/聚醚多元醇预聚体(TDI/N220)改性环氧树脂,加入量为20 g/(100 g环氧树脂)时,环氧结构胶粘剂的综合性能最佳,剪切强度为20.8 MPa,冲击强度为44.2 kJ/m2,拉伸强度为17.4 MPa。 展开更多
关键词 聚氨酯 预聚体 改性 环氧结构胶粘剂
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分子结构修饰对PPV类衍生物性能的影响 被引量:2
20
作者 王华林 孙岳明 +1 位作者 祁争健 尚润林 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期132-136,共5页
聚对苯撑乙烯(PPV)衍生物因其具有确定的发光结构、高的发光效率和光电活性而成为当前聚合物电致发光材料的研究热点.本文主要介绍了通过对PPV类衍生物的分子结构修饰可以大大提高材料的溶解性、可加工性、发光特性等,同时较详细地综述... 聚对苯撑乙烯(PPV)衍生物因其具有确定的发光结构、高的发光效率和光电活性而成为当前聚合物电致发光材料的研究热点.本文主要介绍了通过对PPV类衍生物的分子结构修饰可以大大提高材料的溶解性、可加工性、发光特性等,同时较详细地综述了近年来国内外PPV聚合物的研究进展、前景和存在问题. 展开更多
关键词 PPV类衍生物 分子结构 光电性能 影响
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