莫来石-Ti(C,N)复合材料的制备及其力学性能研究

以TiO_(2)粉、石墨粉、Al/Si/Al_(2)O_(3)复合粉体为原料,在氮气气氛下经1400℃~1600℃保温2 h,采用碳热还原氮化法制备得到莫来石-Ti(C,N)复合材料,研究了烧成温度对复合材料物相组成、微观结构与力学性能的影响。结果表明:经1400℃热处理后,试样的物相组成为Ti(C,N)、SiO_(2)和硅线石。随热处理温度升高至1450℃~1600℃,硅线石消失的同时,试样出现了短柱状莫来石,并与无定形SiO_(2)紧密连接,形成有效的化学结合。当烧成温度为1500℃时,大量开口气孔随颗粒重排、界面移动而消失,材料颗粒间结合较为紧密,气孔数量明显减少,该烧成温度下试样具有最佳综合性能,其体积密度、弹性模量、抗折强度和维氏硬度分别为(3.48±0.02) g·cm-3、(138.5±0.1) GPa、(158.0±0.03) MPa和(21.01±0.01) GPa。

莫来石纤维增强氧化物多孔陶瓷及其性能研究

以不同规格的粉煤灰漂珠、长石粉和铝矾土粉为主要原料,引入莫来石纤维为增强相,研究莫来石纤维含量对多孔陶瓷材料性能的影响规律及作用机理。结果表明:高温下长石粉中的低熔相能够降低材料的共晶熔点,将基质间的物理界面结合转变为化学结合。样品经1100℃烧成后,随着莫来石纤维含量的增加,多孔陶瓷的闭口气孔率增加,而常温耐压强度和体积密度呈现先增大后减小的趋势。当莫来石纤维含量为10 wt.%时,材料具有最佳综合性能,其体积密度为(0.74±0.01)g·cm^(−3)、真气孔率为(72.70±0.58)%,常温下耐压强度为(7.30±0.64)MPa。此外,试样在300℃、600℃及900℃下的平均热导率分别为0.202 W·m^(−1)·K^(−1)、0.214 W·m^(−1)·K^(−1)及0.244 W·m^(−1)·K^(−1)。

Y_(2)O_(3)对氧化物结合Ti(C,N)复合材料性能的影响

为探究稀土氧化物对Ti(C,N)复合材料性能的影响,以TiO_(2)粉、石墨粉和Si粉为原料,Y_(2)O_(3)粉为烧结助剂,采用碳热还原氮化法经1600℃高温烧成制备氧化物结合Ti(C,N)材料。研究Y_(2)O_(3)添加量(加入质量分数分别为1%、2%、4%)对Ti(C,N)复合材料物相组成、显微形貌及物理性能的影响。结果表明,高温烧后试样的主物相均为Ti(C,N)、Ti_(3)O_(5)、α-石英及Y_(2)Si_(2)O_(7)。随Y_(2)O_(3)添加量的增大,试样中液相生成量增多,使Ti(C,N)晶粒粗化,Y_(2)Si_(2)O_(7)物相分布不均匀,试样的力学性能受损。当Y_(2)O_(3)添加量(w)为1%时,Ti(C,N)晶粒的平均尺寸约为0.76μm,复合材料具有较高致密度及优异的力学性能,其显气孔率、常温抗折强度和弹性模量分别为0.8%、242.2 MPa和230.3 GPa。

颗粒级配对重结晶SiC蜂窝陶瓷显微结构与力学性能的影响

以不同粒径(0.5、25、38和45μm)α-SiC粉末为原料,采用重结晶烧结工艺制备碳化硅蜂窝陶瓷,探究了颗粒级配对重结晶碳化硅(R-SiC)显微形貌、孔径分布及物理性能的影响。结果表明:1)经2200℃保温1 h烧成后,与仅添加25、0.5μm双粒径颗粒级配相比,随着38和45μm粒径α-SiC的逐步引入,R-SiC蜂窝陶瓷的烧结致密度无明显变化,但R-SiC粗颗粒间的平均烧结颈面积增大,中位孔径提高且孔径分布更为集中。2)当α-SiC原料的颗粒级配为25、0.5、38μm三种粒径时,R-SiC蜂窝陶瓷力学性能达到最优,其常温抗压强度、体积密度、显气孔率分别为18.0 MPa、1.81 g·cm^(-3)、40.8%。

混料工艺对铝锆碳耐火材料生坯性能的影响

针对铝锆碳耐火材料生坯显微结构和力学性能的调控与优化,以板状刚玉、锆莫来石、锆刚玉为骨料,α-Al_(2)O_(3)微粉、鳞片石墨、添加剂为细粉,木质素磺酸盐为结合剂,机压成型制备铝锆碳耐火材料试样和基质试样。研究了细粉的混料工艺(手动混料0.5 h、未混料、球磨混料2和5 h)对基质试样和耐火材料试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度和显微结构的影响。结果表明:细粉的混料工艺对试样显气孔率和体积密度的影响较小,但对显微结构和常温耐压强度影响显著。球磨混合使得原料分布均匀,显著减少气孔、裂纹等缺陷,并使得基质原料的粒度均匀性提高和比表面积增加,有利于木质素磺酸盐溶液结合剂的吸附和黏结,从而保证强度的明显提升。但过长的球磨时间可能会导致原料颗粒过细,团聚增多,反而降低了强度。当细粉经2 h球磨混合时,试样中基质与骨料结合较为紧密,常温耐压强度最高。

耐火材料用生物质炭的制备及其对原位合成SiC晶须的影响

为开发用于含碳浇注料中能替代石墨的可再生碳材料,分别以秸秆和稻壳粉为原料制备生物质炭,研究了生物质种类和处理工艺(直接热解+900℃碳化、180℃水热+900℃碳化、180和200℃水热催化+900℃碳化)对碳化产物的物相组成、显微结构及对原位合成SiC晶须的影响。结果表明:稻壳与秸秆的原始结构经水热处理后部分坍缩并发生水解聚合生成碳微球。秸秆经200℃水热催化+900℃碳化后产物中存在明显的非晶态二氧化硅与碳,且碳含量最高,大量碳微球晶核在碳骨架表面形成。相较于以石墨为碳源,添加秸秆基生物质炭的粉体中生成大量交错的SiC晶须。

石灰岩尾矿制备多孔陶瓷及其性能研究

为了研究石灰岩尾矿的再利用,以石灰岩尾矿为原料,经破碎、过筛后,加入其总质量5%的水混合均匀后压制成型,再于空气气氛下分别经750、800、850和900℃保温2 h制备多孔陶瓷试样,研究了热处理温度对试样物相组成、显微结构及物理性能的影响。结果表明,当热处理温度由750℃升高至850℃时,试样中方解石完全分解,出现石灰相及硅酸钙相,同时钙黄长石及铝酸三钙的衍射峰数量增多且相对强度增大。此外,试样中的颗粒间间隔增大,显气孔率逐渐增加,而体积密度和常温耐压强度减小。随热处理温度进一步升高至900℃时,试样的物理性能及物相组成未发生明显变化。试样经850℃热处理后具有最佳的综合性能,其主物相为石英、石灰、钙黄长石、铝酸三钙及硅酸钙,在显气孔率为(45.5±0.1)%时,仍具有(30.9±0.6)MPa的常温耐压强度。

碳化硅陶瓷导热性能的研究进展

SiC陶瓷具有优异的力学性能、热学性能、抗热震性能、抗化学侵蚀性能和抗氧化性能,是热交换器设备的常用基体材料。由于原料、成型工艺、烧成工艺和烧结助剂等因素制约,SiC陶瓷含有较多气孔、晶界、杂质和缺陷,导致其常温热导率(≤270 W·m^(-1)·K^(-1))低于碳化硅单晶材料(6H-SiC,490 W·m^(-1)·K^(-1)),且不同制备工艺下热导率存在较大差异。本文主要分析了温度、气孔、晶体结构和第二相对SiC陶瓷导热性能的影响,归纳了热压烧结法、放电等离子烧结法、无压烧结法、重结晶烧结法和反应烧结法制备高导热SiC陶瓷的特点,对优化烧结助剂种类及含量、高温热处理和添加高导热第二相等改善SiC陶瓷导热性能的主要措施进行阐述,并展望了未来高导热SiC陶瓷的研究方向,为未来制备低成本、高导热SiC质热交换器提供理论参考。

烧成温度对反应烧结碳化硅蜂窝陶瓷的性能调控

以α-SiC粉、炭黑及鳞片石墨为主要原料,采用挤出成型法并结合反应烧结工艺制备得到碳化硅蜂窝陶瓷,探究得到烧成温度对材料物相组成、微观形貌、孔径分布及主要物理性能的影响规律及调控机制。研究表明:经高温烧成后,蜂窝陶瓷材料的主物相均为α-SiC、β-SiC和Si。随烧成温度增大,碳化硅晶粒发育良好,材料中残余硅含量增加,导致其孔径分布变大且更加集中,同时,其显气孔率及比孔容减小,而体积密度和常温耐压强度得到提升。当烧成温度为1500℃时,材料更适用于柴油车尾气净化用蜂窝陶瓷,其显气孔率、常温耐压强度及中位孔径分别为(45.2±0.3)%、(14.11±0.14) MPa和15.24μm。

SiCf对重结晶碳化硅陶瓷的烧结颈结构作用机制

以SiC粉体及SiC纤维(SiCf)为原料,在氩气气氛下经1600℃~2200℃保温1 h热处理制备得到多孔碳化硅陶瓷,研究了外加SiCf对重结晶碳化硅物相组成、显微结构、力学性能和孔径分布的影响规律及作用机理。结果表明,碳化硅纤维在高温下发生分解,使材料中蒸发—凝聚的物质传输速率增大,并有效促进了碳化硅烧结颈的生长,提升了重结晶碳化硅陶瓷的力学性能。当SiCf外加量为20wt.%时,材料的显气孔率、体积密度及常温抗折强度分别为(36.4±0.1)%、(2.02±0.01)g·cm^(-3)及(76.40±8.16)MPa。

不同量粉煤灰漂珠制备氧化物多孔陶瓷的性能研究

为进一步拓展粉煤灰漂珠在多孔陶瓷领域的应用,以粉煤灰漂珠、镁橄榄石、绢云母粉及铝矾土为主要原料,其中粉煤灰漂珠加入量分别为40%、60%、80%(w),成型后在空气气氛下于1100℃热处理1h制得多孔陶瓷材料,分析其物相组成、显微结构以及常规物理性能。结果表明:1)粉煤灰漂珠加入量由40%(w)增加至80%(w),粉煤灰漂珠与基质的间隔变大,试样的气孔率增大、体积密度和常温耐压强度减小,但其气孔的分形维数未有明显变化;2)当粉煤灰漂珠加入量为60%(w)时,试样综合性能较优,此时其体积密度约为(0.90±0.01)g·cm^(-3),且在气孔率为(66.9±0.5)%时,仍具有约(12.37±0.69)MPa的常温耐压强度,在300、600及900℃下的热导率分别为0.201、0.232和0.262W·m^(-1)·K^(-1),因此在隔热耐火材料领域具有良好应用前景。

有机泡沫浸渍法制备铸钢用泡沫陶瓷过滤器的研究进展

洁净钢的生产制备是当前冶金铸造行业的研究热点之一。为实现钢水深度净化,常选用泡沫陶瓷对钢液进行过滤,达到截留非金属夹杂物、大幅提高特种钢合格率的目的。基于泡沫陶瓷制备中应用最广泛的有机泡沫浸渍法,系统阐述了国内外铸钢用泡沫陶瓷过滤器在聚氨酯泡沫预处理、高性能陶瓷浆料制备、二次离心挂浆、真空渗透和高温烧结等工艺的研究现状,归纳了改善泡沫陶瓷材料力学性能和过滤效率的主要方法,并展望了未来铸钢用泡沫陶瓷过滤器的研究方向。

原位生成陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料及其性能研究

以TiO_(2)粉、鳞片石墨和Si粉为原料,采用碳热还原氮化法在1450℃保温2 h制备了陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料。研究了Si粉加入量(加入质量分数分别为0、5%、15%、25%)对材料物相组成、显微结构、物理性能及抗氧化性的影响。结果表明:适量Si粉的引入有利于细化Ti(C,N)晶粒,提高Ti(C,N)复合材料的常温力学性能与抗氧化性。当Si粉加入量为5%(w)时,原位生成陶瓷相结合Ti(C,N)复合材料的综合性能较优,其显气孔率、常温抗折强度和常温弹性模量分别约为(38.8±1.6)%、(62.5±2.4)MPa及(59.6±2.2)GPa。随Si粉加入量(w)进一步增加至15%或25%,复合材料的体积密度和力学性能下降。

ZrC改性石墨对低碳Al_(2)O_(3)-C耐火材料结构与性能的影响

为解决目前低碳Al_(2)O_(3)-C耐火材料性能下降、寿命缩短等问题,以Zr粉和鳞片石墨为原料,以NaCl和NaF为熔盐介质,在氩气气氛中于1000℃保温3 h合成了ZrC改性石墨。然后以电熔白刚玉、α-Al_(2)O_(3)粉、Al粉、Si粉、鳞片石墨和ZrC改性石墨为原料,以酚醛树脂为结合剂制备了低碳Al_(2)O_(3)-C耐火材料试样。研究了ZrC改性石墨添加量(加入质量分数分别为0、1%、3%、5%)对低碳Al_(2)O_(3)-C耐火材料的物相组成、显微形貌、物理性能的影响。结果表明:与仅添加鳞片石墨的试样相比,引入1%~3%(w)的ZrC改性石墨可显著提高低碳Al_(2)O_(3)-C耐火材料试样的力学性能,但是当引入5%(w)的ZrC改性石墨时,降低了其性能。添加3%(w)ZrC改性石墨时,试样的力学性能最优,其常温抗折强度和常温耐压强度分别为22.3和97.5 MPa。

四元矿化剂对硅砖微观形貌及物理性能的影响

以两种不同粒径的石英砂为原料,石灰乳和纸浆废液为结合剂,经1430℃高温烧成制备硅砖,研究复合矿化剂及保温时间对硅砖物相组成、显微结构及主要物理性能的影响规律。研究结果表明,经1430℃保温10 h后,烧成试样由鳞石英、方石英及少量残余石英组成。添加铁鳞粉-CaO-MnO_(2)-SiC或铁鳞粉-CaO-MnO_(2)-TiO_(2)四元矿化剂时,硅砖中典型的骨料-基质耐火材料结构消失,并逐步出现“均质化”效应。当矿化剂为铁鳞粉-CaO-MnO_(2)-TiO_(2)时,经1430℃保温10 h后,烧成试样具有较好的综合性能,其体积密度、显气孔率及常温耐压强度分别约为(1.93±0.01)g·cm^(-3)、(14.9±0.1)%及(55.05±0.64)MPa。在最佳矿化剂组分及烧成制度基础上,延长保温时间至15或20 h时,材料中残余石英含量降低,但鳞石英含量增大,导致体积膨胀效应增强,使材料的物理性能受损。

耐火材料连续颗粒分布的紧密堆积模型

在研究国内外材料颗粒堆积理论的基础上，以连续尺寸颗粒的分形分布模型为基础，建立了小于某一尺寸颗粒的累积体积分数与颗粒尺寸幂指数关系的模型。采用该模型设计并研究了耐火砖配料与颗粒紧密堆积，发现理论最紧密堆积值n=3-D在0．37附近变化时，最小颗粒ds的变化对耐火材料颗粒粒度组成的影响比较显著，而n值对材料颗粒粒度组成的影响不很明显。以此为基础，结合烧成砖制造的实际相关边界条件，设计了烧成砖的理论粒度质量组成，按此组成，经工业生产制备的烧成砖气孔率为5％～10％，实现了耐火材料的紧密堆积。

钢包用引流材料的流动性能与烧结性能

基于有关钢包的引流技术,研究了石英质、镁橄榄石质和铬铁矿质引流材料在不同石墨和铬铁矿加入量条件下的流动性能、烧结性能和热膨胀性能。结果表明,石英砂加4%石墨混合物的流动性好;一定量的石英砂、铬铁矿、石墨的混合物可以提高材料的流动性能和获得恰当的烧结性能;加入钾长石粉优化了引流砂的烧结性能和热膨胀性能。

320t混铁车用衬砖的粘渣机理

以大型混铁车用Al2O3-SiC-C砖和红柱石-氧化铝-SiC砖为对象,研究使用后材料粘渣的过程和原因,提出Al2O3-SiC-C质罐衬砖由于C的氧化和砖本身的气孔较大,使材料容易粘渣。红柱石-氧化铝-SiC砖由于没有C氧化,同时材料内只有微小气孔、没有较大气孔,能够有效地解决罐车的粘渣问题,红柱石-氧化铝-SiC罐衬砖的实际使用寿命比Al2O3-SiC-C砖延长30%以上。

鱼雷罐用微气孔高强度Al2O3-SiC砖的研制与应用

以特级矾土（粒度分别为5～3mm、3-1mm、≤1mm、≤0．088mm）、工业SiC（粒度≤1mm）、电熔刚玉（粒度分别为3～1mm和≤0．088mm）和软质黏土粉（粒度≤0．088mm）为原料，按常规生产工艺制备鱼雷罐用烧成A12O3-SiC砖，研究了粒度组成以及硅微粉、活性氧化铝微粉、蓝晶石微粉和红柱石微粉4种添加剂及其加入量（分别为3％、5％和8％）对Al2O3-SiC砖显气孔率、孔径分布和强度的影响，并在钢厂鱼雷罐上对研制的Al2O3-SiC砖进行了实际使用试验。结果表明：以颗粒紧密堆积理论为基础设计原料的粒度组成，加入合适种类和数量的添加剂，能够生产出强度大，显气孔率低，气孔孔径小且分布窄的Al2O3-SiC砖；研制的Al2O3-SiC砖在钢厂鱼雷罐上使用时具有良好的抗渣侵蚀性和抗铁水冲刷性，粘渣少且易清除，使用寿命比普通Al2O3-SiC-C砖延长34．5％。

工艺因素对镁质耐火浇注料物理性能的影响

研究镁质浇注料的各种主要工艺因素（包括骨料配比、细粉、结合剂、微粉、外加剂和成型水量）与其物理性能之间的关系,进而获得镁质浇注料的较优化组成。当骨料粒度组成为8~5 mm∶5~3 mm∶3~1 mm∶1~0 mm=10∶20∶20∶20,细粉加入量约为30%时,浇注料的各项性能最佳。随着水泥含量的增加,浇注料的强度逐渐增大,浇注料性能以Secar-71水泥为结合剂较好,其适宜的加入为7%。添加-αAl2O3微粉和SiO2微粉有利于改善浇注料的流变性和烧结性,提高浇注料的强度。分散剂三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的加入有利于改善浇注料的强度和体积密度。