利用MINITAB多元统计法分析不同企业复方丹参片质量

基于单因素方差分析、相关性分析、主成分分析和聚类分析等多元统计分析,评价不同企业多批次复方丹参片的质量。用高效液相色谱法测定不同企业复方丹参片中指标成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb_1、三七皂苷R1及人参皂苷Re的含量,通过统计分析、聚类分析,对不同企业复方丹参片质量进行评价。11家企业20个批次复方丹参片中各指标成分均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定,但存在较大差异。以样品编号为12的主成分综合评价得分最高(2.32),质量评价最优。主成分分析和聚类分析结果可为复方丹参片的质量控制、优劣评价提供科学依据。

人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法研究

目的建立人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为人参再造丸的质量控制提供理论依据。方法通过液相色谱-质谱联用法对人参再造丸中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应监测(MRM),外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ在0.2~40 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为112.3%(RSD=1.6%),方法重复性及精密度均良好。结论该方法操作简单,可用于人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。

LC-MS/MS法测定消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的 建立消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为消肿止痛酊的质量安全控制提供理论依据。方法 通过液相色谱-质谱联用法对消肿止痛酊中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120SB-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 ml/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应检测,外标法定量。结果 马兜铃酸Ⅰ在0.1~40 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数r=0.9999),平均回收率为114.0%(RSD=8.7%),方法重复性及精密度均良好。结论 该方法操作简单,可实现对消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。

高效液相色谱法同时测定益气和胃胶囊中4种成分的含量

目的建立益气和胃胶囊中4种成分的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Themo C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,0.5μm),流动相为乙腈-水(用磷酸溶液调节p H值至3)(20∶80);流速为1.0 m L·min-1,检测波长为283 nm。结果黄芩苷在(0.573 5~5.736 0)×10-2mg·m L^(-1)、柚皮苷在(0.194 0~1.939 5)×10-2mg·m L^(-1)、橙皮苷在(0.205 1~2.051 0)×10-3mg·m L^(-1)、新橙皮苷在(0.202 0~2.020 0)×10-2mg·m L^(-1)范围内各自峰面积积分值均呈良好的线性关系;RSD分别为0.28%,0.54%,0.54%,0.31%(n=5)。黄芩苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为103.94%,98.06%,103.09%,95.67%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于益气和胃胶囊的制剂质量控制。

正交试验比较金银花中绿原酸、异绿原酸A的提取工艺

目的:优化金银花的提取工艺,建立高效液相色谱法(HPLC)快捷检测绿原酸和异绿原酸A的方法。方法:以HPLC同时测定绿原酸、异绿原酸A的含量为指标,通过比较醇浓度、回流时间、超声功率、超声时间4因素对提取工艺的影响,优化超声波辅助醇法提取金银花的工艺。结果:以绿原酸、异绿原酸A的综合评分为指标,最佳提取工艺是60%乙醇超声(功率500 W)45 min,再回流提取1 h。结论:建立了准确灵敏的检测方法,优化的提取工艺经济、高效,能为生产提供理论依据。

电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素。苦瓜样品采用微波消解处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法检测。待测元素的质量浓度在各自的线性范围内与发射光强度线性关系良好,线性相关系数不小于0.999,各元素的检出限在0.001~1.000 mg/kg,定量限在0.003~3.300 mg/kg,回收率在82.9%~112.5%,测定结果的相对标准偏差为0.62%~2.32%。测定样品中的无机常量元素Mg,Ca,Fe,K等含量大于137 mg/kg,有害元素Hg,Pb,Cd,As等含量小于0.5 mg/kg。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于苦瓜药材中无机元素测定。

HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量

目的:建立注射用奥扎格雷钠的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.25mol/L的磷酸缓冲液溶液(15∶85)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0ml/min。结果:奥扎格雷钠在4.09～16.36μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9999(n=6),平均回收率为99.5%(RSD=0.28%,n=9)。结论:HPLC法测定注射用奥扎雷钠含量的方法准确可靠,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。

GC法测定丹皮酚软膏中丁香酚和丹皮酚的含量

目的:目的:为丹皮酚软膏建立含量测定方法。方法:采用GC法,DB-WAX色谱柱,长30m,内径0.32mm,涂布厚度5μm,N2为载气。结果:丹皮酚A=5.9078C-79.452,相关系数r=0.995;丁香酚A=6.2926C-1.3176,相关系数r=0.998,平均回收率为98.2%和98.5%(RSD=0.29%和0.28%,n=9)。结论:该方法准确可靠,重现性好。可作为该制剂质量控制的方法。

遏云茶中枳壳、陈皮药对的质量评价研究

目的:探讨遏云茶中枳壳、陈皮药对的质量评价方法,并完善其质量标准。方法:薄层色谱采用硅胶G板,在紫外光灯下(365nm)检视。以柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷为考察指标,HPLC采用WatersSunFireC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长283nm;结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照溶液无干扰,重现性好;HPLC中3种化合物在各自范围内线性关系良好(R>0.9990),加样回收率96.6%～103.0%,RSD为0.69%～1.80%。结论:本实验建立了遏云茶中枳壳、陈皮药对质量评价方法,简便可靠,可用于遏云茶的质量控制。

交通肇事案件中车速的推算

在现场勘查中 ,针对事故现场的实况 ,可运用动力学的知识 ,对肇事车辆行驶速度作出科学的鉴定 :第一 ,根据制动拖印估算制动车速。第二 。

色谱-串联质谱法测定天麻中53种禁用农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)及气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监测,色谱峰面积外标法定量;GC-MS/MS法采用电子轰击离子源,色谱峰面积内标法定量。53种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.001~0.005 mg/kg,定量限为0.002~0.01 mg/kg。样品平均回收率为71.4%~118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.3%(n=6)。该方法能快速、有效地检测天麻中的禁用农药残留量,可用于天麻质量评价。

HPLC法测定尪痹颗粒中桂皮醛、淫羊藿苷和柚皮苷成分的含量

目的:采用HPLC法测定尪痹颗粒中桂皮醛、淫羊藿苷和柚皮苷成分含量,弥补单一指标成分含量测定作为质量控制标准的不足。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱分离,柱温25℃;0.5%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长282 nm;使用PDA检测器定量检测。结果:柚皮苷、淫羊藿苷和桂皮醛在各自范围内线性关系良好(0.9990≤r≤0.9993);平均加样回收率分别为100.49%、101.07%、99.10%;仪器精密度和方法重复性良好。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于尪痹颗粒中桂皮醛、淫羊藿苷、柚皮苷的含量测定。

高效液相色谱法测定排石颗粒中芦丁的含量

目的建立排石颗粒中芦丁的含量测定方法。方法采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.2%磷酸溶液-乙腈(33∶65∶2)为流动相,检测波长358nm,流速为1.0mL/min。结果芦丁在5.002～40.016μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9999(n=5),平均回收率为98.78%(RSD=0.35%,n=9)。结论本方法准确可靠,重现性好。可作为该制剂质量控制的方法之一。

GC法测定中药黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留量

目的立测定栽培黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留量的一种毛细管柱气相色谱的分析方法。方法样品经有机溶剂超声萃取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测。结果五氯苯胺和灭蚁灵三水平的平均回收率分别为75.31%-106.31%,RSD分别为2.51%-6.98%;五氯苯胺的标准曲线为：y=194465x＋209.21（r=0.9996）、灭蚁灵的标准曲线为：y=88626x＋209.21（r=0.9995）,五氯苯胺和灭蚁灵的线性范围：2-0.02μg/mL。结论该法简便,精密度、重复性及净化效果好,可用于黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留检测。

分光光度法测定盐酸吗啡片含量的不确定度评定

采用分光光度法测定盐酸吗啡片含量,对测定结果的不确定度进行评定。依据《中国药典》2020年版二部通则0401和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源。测量不确定度的主要来源包括:标准物质纯度、测量重复性、天平称量、溶液配制,其中标准物质纯度、溶液配制和天平称量对不确定度的影响较大。当置信区间为95%时,盐酸吗啡片含量测定结果为(5.003±0.0287)mg(k=2)。盐酸吗啡片含量测量不确定度的准确评定,有助于控制药品的检测质量。

中药材蛇莓标准关键控制指标研究

目的建立中药材蛇莓的薄层色谱鉴定与含量测定方法,对其质量控制的关键性指标进行定性定量研究。方法该研究于2020年11月至2021年8月,采用薄层色谱法定性鉴别蛇莓中的熊果酸;用高效液相色谱法(HPLC)对蛇莓中的鞣花酸含量进行测定。结果不同产地批次蛇莓药材的薄层色谱斑点清晰,且供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色斑点;鞣花酸在进样量2.0~20.0µg范围内有良好的线性关系(r=1.0),平均加样回收率为99.21%,相对标准差(RSD)=1.8%(n=10)。结论该定性定量方法简单、可行,重复性好、专属性强,可用于中药材蛇莓的质量控制。

基于溶出-液相在线联用系统研究藿香正气丸(浓缩丸)中两种成分体外释放行为

目的:探讨研究并建立藿香正气丸(浓缩丸)体外溶出测定方法,并对其溶出情况进行评价,为该品种的体外溶出评价提供依据。方法:采用溶出-液相联用方法测定藿香正气丸(浓缩丸)中橙皮苷和甘草酸铵两种目标成分的累积溶出量并绘制溶出曲线图,利用不同的数据模型对溶出数据进行模型拟合,确定藿香正气丸(浓缩丸)的最佳溶出模型。结果:在人工肠液和pH 6.8磷酸盐缓冲液中,不同批次的藿香正气丸(浓缩丸)两种目标标成分溶出行为差异性较小,藿香正气丸(浓缩丸)中两种目标成分的溶出数据拟合结果略有不同,主要以Weibull模型最佳。结论:藿香正气丸(浓缩丸)在pH 6.8磷酸盐缓冲液中更有利于考察目标成分的溶出情况,该研究准确可靠,可用于藿香正气丸(浓缩丸)的质量控制,同时也为其质量一致性评价研究及工艺的分析改进提供了数据支撑。

金嗓散结丸体外溶出行为的研究

目的建立金嗓散结丸体外溶出测定方法,并对其溶出情况进行评价。方法采用桨法,分别以水、0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液、人工胃液和pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,体积1000 mL,转速100 r·min^(-1)。采用HPLC测定金嗓散结丸中2种成分的累积溶出量。绘制溶出曲线图,以人工胃液为参比,采用相似因子(f2)法进行溶出度比较。采用不同的数据模型对溶出数据进行模型拟合,确定金嗓散结丸的最佳溶出模型。结果在人工胃液和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液中,不同批次的金嗓散结丸2种指标成分溶出行为差异性较小,120 min溶出达到平衡,同一样品2种指标成分的溶出呈现同步性。在水和pH 6.8磷酸盐缓冲液中绿原酸和黄芩苷溶出量较低。在水中,其溶出行为存在显著性差异。各批次金嗓散结丸2种指标成分的溶出数据拟合结果略有不同,主要以Weibull方程的数据模型最佳。结论金嗓散结丸在0.1 mol·L^(-1)盐酸中更有利于其指标成分的溶出,偏碱性溶液对指标成分的溶出影响较大。该研究准确可靠,可用于金嗓散结丸的质量控制,同时也为其质量一致性评价研究及工艺的分析改进提供了数据支撑。

超高效液相色谱-串联质谱法测定丹桂香颗粒中马兜铃酸Ⅰ

建立超高效液相色谱-串联质谱联用法测定丹桂香颗粒中马兜铃酸Ⅰ的含量。采用ACQUITY UPLC®BHE C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为0.3 mL/min。在电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式下进行扫描检测,以外标法定量。马兜铃酸Ⅰ的质量浓度在0.1~40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996。无糖型、含糖型样品的平均回收率分别为89.4%、91.3%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%、1.2%(n=9)。该方法操作简单、专属性强、准确度高,可实现对丹桂香颗粒中马兜铃酸Ⅰ的定量检测。