高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素

铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破战略行动,寻找"三稀"矿种是找矿重点之一,由于"三稀"元素在地壳中丰度极低,且经常与其他矿物共伴生,因此"三稀"元素分析数据的准确性对找矿突破战略行动具有指导意义。

糖尿病性勃起功能障碍大鼠模型的建立

目的探讨利用链脲佐菌素(STZ)建立理想糖尿病性勃起功能障碍大鼠模型。方法30只SD大鼠,随机分为5组,分别为对照组、注射STZ40mg/kg组、60mg/kg组、80mg/kg组、100mg/kg组,每组6只,分别记录4d、1周、2周、3周的空腹血糖、阿朴吗啡诱导阴茎的勃起次数及体质量。结果4个时间点间的空腹血糖有显著性差异(P=0.001),不同STZ注射组别间的空腹血糖、勃起次数及体质量改变存在显著性差异(P<0.001,P=0.045及P<0.001),阿朴吗啡阴茎勃起实验的勃起次数及体质量的改变在4个时间点间不存在显著性差异(P=0.306和P=0.628)。结论最佳成糖尿病模型的STZ注射剂量应为60mg/kg,筛选糖尿病性勃起功能障碍模型的阿朴吗啡勃起实验筛选时间应定在注射STZ后的2周左右。

吐哈盆地台北凹陷中侏罗统西山窑组深层煤岩气地质特征与勘探潜力

深层煤岩气是吐哈盆地油气勘探的新领域,但研究程度相对较低。基于煤岩测试与基础资料,系统研究了吐哈盆地台北凹陷中侏罗统西山窑组煤层分布、煤岩煤质、储层物性、宏微观煤岩、煤储层气源及煤岩等温吸附特征,揭示了煤岩储层含气性及其影响因素,提出了深层煤岩气形成富集条件,建立了深层煤岩气富集成藏模式,预测了台北凹陷煤岩气勘探潜力。结果表明:(1)台北凹陷深层侏罗系西山窑组煤层分布广、厚度大,为中低阶、原生结构、割理发育的低灰、低水、富镜质组煤层;(2)煤储层孔渗较高且受埋深影响不明显,煤层段气测异常普遍且储层吸附性能中等—好,具有游离气与吸附气共存、试采快速见气、气组分齐全等特征;(3)台北凹陷煤岩气的油气供给充注,可以形成正向构造带“调整型”和斜坡及洼陷区“自生自储型”两种成藏模式;(4)台北凹陷煤岩气资源丰富,西山窑组主煤层煤岩气资源量近3×10^(12)m^(3)。根据煤岩气资源丰度、煤层厚度、含气量、保存条件等综合评价优选出温吉桑构造带、小草湖南斜坡为深层煤岩气勘探有利目标区。

吐哈盆地胜北洼陷中下侏罗统水西沟群天文旋回地层划分

根据自然伽马测井数据,对吐哈盆地胜北洼陷沁探1井中下侏罗统水西沟群开展旋回地层学分析和沉积噪声模拟,并利用识别出的地层中的米兰科维奇旋回信号来研究地球轨道周期对湖平面变化的驱动作用,进而进行天文旋回地层划分。研究结果表明:①吐哈盆地胜北洼陷中下侏罗统水西沟群在自然伽马曲线中可识别出12.8~51.1 m,3.0~11.9 m,1.1~3.6 m和1.3~2.4 m的沉积旋回,比例关系为21.0∶5.0∶1.5∶1.0。根据天文调谐与相关系数估算出水西沟群沉积速率为3.3~11.7 cm·ka-1。②天文调谐后的时间域序列显示水西沟群长偏心率周期为405 ka、短偏心率周期为99~131 ka、斜率周期为32.6~35.0 ka、岁差周期为20.0~24.8 ka,证明吐哈盆地中下侏罗统沉积过程受到米兰科维奇旋回控制。沁探1井八道湾组(未钻穿)、三工河组和西山窑组的持续时间分别为3.0±0.1 Ma,4.1±0.1 Ma和9.0±0.1 Ma。③地球轨道旋回对陆相湖盆的湖平面升降具有明显的驱动作用,沁探1井水西沟群的沉积噪声模拟证明了~1.5 Ma超长周期可控制台北凹陷早—中侏罗世湖平面的变化。

吐哈盆地台北凹陷深层致密砂岩气成藏特征及跃探1H井勘探发现的意义

吐哈盆地台北凹陷跃探1H井首次在小草湖洼陷下侏罗统八道湾组获得勘探发现,从而实现了台北凹陷次级洼陷区勘探的全面突破,揭示了整个台北凹陷区致密砂岩气良好的勘探前景。立足台北凹陷,从深层致密砂岩气形成的地质条件开展综合分析认为:(1)台北凹陷水西沟群发育的八道湾组、三工河组和中侏罗统西山窑组3套烃源岩为致密砂岩气提供了充足的物质基础;(2)发育三角洲前缘规模砂体以及近煤层砂岩溶蚀孔,是深层致密气聚集的有利储集体;(3)位于走滑冲断带下部的地层保存条件好,是致密砂岩气富集的有利区。同时,基于跃探1H井勘探发现,明确了小草湖洼陷的优势成藏条件,进而重新认识整个台北凹陷致密气发育的有利地质条件:(1)洼陷中心区发育有效砂体;(2)南物源砂体储层物性更优;(3)更高成熟度的烃源岩发育区是天然气有利富集带。重新评价台北凹陷致密砂岩气资源量,预测致密砂岩气资源量为7070×10^(8)m^(3),较前期有了明显提升。综合评价优选出小草湖洼陷东北部和胜北洼陷北部两个致密砂岩气有利勘探领域。

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH、^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH多原子离子对^(103)Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对^(103)Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050~100.0ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%~6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。

常压混酸溶矿—电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽

混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法p(Nb_2O_5)和p(T_2O_5)在0～20μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数R分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023μg/mL和0.072μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42%～2.3%和1.8%～3.3%,加标回收率均为97%～103%。适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。

原子荧光光谱法测定土壤中的锗

用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸体系分解土壤样品,在磷酸(1+4)介质中,直接采用原子荧光光度法测定锗。该方法检出限为2.9×10-9,相对标准偏差RSD为1.02%。经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。

高血压大鼠勃起功能及其阴茎海绵体组织结构变化

目的观察高血压大鼠的勃起功能及阴茎海绵体组织结构的变化,探讨高血压引起勃起功能障碍(ED)的可能原因。方法以16周龄雄性自发性高血压大鼠18只(SHR组)及同系正常血压大鼠10只(WKY组)作为实验对象,测量两组大鼠尾动脉收缩压,颈部皮下注射阿朴吗啡(APO)记录其阴茎勃起次数;取大鼠根部阴茎海绵体,光镜及透射电镜下观察组织结构变化。结果与WKY组相比,SHR组大鼠阴茎勃起次数明显减少(P<0.01);光镜及电镜下SHR组大鼠阴茎海绵体组织结构改变明显,主要表现为微血管管腔变小或闭塞、平滑肌细胞外基质增多、平滑肌细胞和内皮细胞损伤。结论高血压大鼠勃起功能严重减退,其阴茎海绵体组织结构改变明显,这可能是高血压致勃起功能减退的重要原因。

碱熔—催化极谱法直接测定矿石中微量铂

概述了催化极谱法测定矿石样品中铂的方法,并讨论了有效提高测定铂灵敏度的途径。实验结果表明,铂在硫酸-六次甲基四胺混合溶液中有很好的催化波,且在该底液中测定铂,其抗干扰能力强;铂的质量浓度在0.01 ng/mL～10μg/mL范围内呈线性关系。该方法对标准样品GBW 07291、GBW 07292和GBW 07293进行测试,分析结果令人满意。

糖尿病性大鼠阴茎白膜弹性纤维改变对勃起功能的影响

目的了解糖尿病大鼠白膜中弹性纤维改变对勃起功能的影响。方法利用链脲佐菌素(STZ)制作糖尿病及糖尿病性勃起功能障碍模型,40只SPF级SD雄性大鼠,先按时间随机分为两组(每组20只),分别是注射STZ后7周组和4周组,再按处理因素即给予大鼠腹腔注射STZ(60mg/kg)是否成模,分为对照组(未注射STZ,5只)、糖尿病性勃起功能障碍模型组、糖尿病性非勃起功能障碍组、未成模组。利用维多利亚蓝-丽春红染色法对不同处理组的标本进行弹性纤维染色,利用彩色图文系统进行分析,以累积光密度(IOD)作为测量指标。结果各处理组间IOD存在显著性差异(F=10.433,P<0.001),糖尿病性勃起功能障碍组IOD均小于对照组、糖尿病非勃起功能障碍组及未成模组(P<0.05),糖尿病非勃起功能障碍组的IOD小于对照组(P<0.05),不同时间点间的IOD不存在显著性差异(F=0.685,P=0.415),不存在交互效应(F=0.905,P=0.452)。结论糖尿病可以导致白膜弹性纤维减少;白膜中的弹性纤维在勃起过程中起重要作用;白膜中弹性纤维的减少将导致勃起功能障碍。

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5mL HNO3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,并置于电热板上将NO2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001~0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为5.59%~14.44%,相对误差(RE,n=12)为-6.60%~9.96%。

基于NLPQL方法的液压冲击器性能参数优化

该文对液压冲击器工作原理进行了分析,建立了描述其动态特性的非线性数学模型。在AMESim仿真环境下建立了液压冲击器的仿真模型,运用NLPQL算法对冲击器系统模型进行了参数优化,优化后系统性能明显提高。

腹腔镜精索静脉高位结扎术中睾丸动脉结扎与否对睾丸影响的研究

目的探讨临床应用腹腔镜精索静脉高位结扎术中睾丸动脉结扎后对患者的睾丸是否有影响。方法选取20例临床应用腹腔镜精索静脉高位结扎术中行精索内静脉及睾丸动脉集束结扎患者作为观察组,另外选取临床应用腹腔镜单纯进行结扎精索内静脉患者20例作为对照组,在术后半年、1年以及2年时随访,对比分析两组患者于术前以及术后在睾丸血供(以测量睾丸的动脉最大血流速度为指标)、睾丸大小及生精功能变化,并观察并发症的发生情况。结果通过术后2年的临床观察,发现观察组的睾丸动脉血流速度与术前比较数值相近,手术前后间的差异无统计学意义(P>0.05)。观察组睾丸容积术后未见缩小(P>0.05)。此外,两组患者经过手术治疗后精液的质量均得到明显改善,随访发现,观察组有1例患者睾丸鞘膜有少量积液,对照组未见有并发症,两组对比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论腹腔镜精索静脉高位结扎术中集束结扎睾丸动脉对睾丸的动脉血供及生精功能无明显的影响,也未见睾丸萎缩情况出现。临床上该项操作安全可行。

链脲佐菌素致糖尿病性勃起功能障碍大鼠模型的建立

目的:对链脲佐菌素(STZ)致大鼠糖尿病(DM)性勃起功能障碍(ED)模型建立进行研究。方法:30只SD大鼠,随机分为5组:对照组、注射STZ 40 mg/kg组、注射STZ 60 mg/kg组、注射STZ 80 mg/kg组、注射缓冲液组,每组6只,分别记录4 d、1周、2周、3周的空腹血糖、阿朴吗啡(APO)诱导阴茎勃起次数及体质量。结果:空腹血糖及体质量在不同四个时间点和不同处理组间差异均有显著性(P均<0.001),APO诱导阴茎勃起实验的勃起次数在注射STZ40 mg/kg组与注射STZ 60 mg/kg组间差异存在显著性(P=0.043)。结论:STZ致大鼠DM模型的最佳注射剂量应为60 mg/kg,APO诱导剂量以100μg/kg作为筛选ED模型的标准。

B超引导经皮肾镜多手段碎石术治疗上尿路结石172例疗效观察

目的评价B超引导下经皮肾镜多手段碎石术治疗上尿路结石的临床疗效及安全性。方法选取采用B超引导下经皮肾多手段碎石术治疗的172例183侧上尿路结石患者,回顾性分析手术的穿刺成功率、手术时间、结石清除率、手术并发症等临床资料。结果所有患者均成功建立F16-20微通道或F24经皮肾通道I期碎石,平均手术时间82.3min,本组未出现气胸、肠道损伤等手术并发症,因出血严重行超选择性肾动脉栓塞治疗2例,脓毒血症1例。经多手段治疗后,术后复查KUB平片,171侧肾脏结石清除干净,净石率为93.4%,12侧肾脏有结石(<2cm)残留,随访1～6个月,无严重手术并发症。结论 B超引导下经皮肾多手段碎石术处理上尿路结石具有高效、安全的特点,值得临床推广应用。

肾上腺神经鞘瘤的临床特点

目的探讨肾上腺神经鞘瘤的临床表现、影像学和病理组织学特点、治疗及愈后。方法回顾我院收治的1例巨大肾上腺神经鞘瘤患者的临床资料,结合文献报道,讨论肾上腺神经鞘瘤的临床特点。结果患者常无特异性临床表现,多为影像学检查发现,常被误诊。结论肾上腺神经鞘瘤常缺乏特异性临床表现和影像学特征,最终诊断需病理,手术切除是有效的治疗方法,预后一般良好,但有恶性及转移可能,术后需长期随访。

经输尿管镜钬激光及弹道碎石治疗输尿管上段结石临床分析

目的总结经输尿管镜下钬激光及弹道碎石治疗输尿管上段结石的临床疗效。方法选择180例输尿管上段结石患者,其中87例采用输尿管镜气压弹道碎石术(对照组),93例采用输尿管镜钬激光碎石术(治疗组),分别记录两组结石净石率、1月净石率、手术时间、住院时间并进行统计学分析,比较两组种手术方法的治疗效果。结果一次性碎石净石率钬激光组为88.2%,气压弹道组为77.0%,一次性碎石成功率差异有统计学意义(P<0.05);手术时间钬激光组显著短于气压弹道组(P<0.05);住院时两组比较差异无统计学意义(P>0.05);术后1月,结石排净率钬激光组为95.7%,气压弹道组为86.2%,两组结石排尽率差异有统计学意义(P<0.05)。结论对于输尿管上段结石的治疗,钬激光碎石较气压弹道碎石术更安全、有效。