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基于API序列和预训练模型的恶意软件检测
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作者 窦建民 师智斌 +2 位作者 于孟洋 霍帅 张舒娟 《计算机工程与设计》 北大核心 2024年第4期974-981,共8页
针对现有方法存在特征表达受限、无法捕获API序列全局语义信息,且恶意软件数据集通常包含大量无标注数据,无法直接进行有监督学习等问题,利用自然语言预训练模型技术,提出一种基于API调用序列和预训练模型的恶意软件检测方法。使用原始... 针对现有方法存在特征表达受限、无法捕获API序列全局语义信息,且恶意软件数据集通常包含大量无标注数据,无法直接进行有监督学习等问题,利用自然语言预训练模型技术,提出一种基于API调用序列和预训练模型的恶意软件检测方法。使用原始API序列构建分词器;基于BERT模型构建出动态掩码序列模型进行无监督学习的预训练,同时获取API序列的全局动态编码表示;使用该编码构造检测模型。实验结果表明,所提方法能有效检测出恶意软件。 展开更多
关键词 恶意软件检测 预训练模型 无监督学习 动态掩码 软件调用序列 模型微调 编码表示
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动态生成Shapelet的网络流量异常检测
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作者 霍帅 师智斌 +2 位作者 窦建民 郝伟泽 石琼 《计算机工程与设计》 北大核心 2024年第5期1337-1342,共6页
当前网络流量异常检测方法大多针对流量特征集构建检测算法,为充分利用网络流量本身数据信息,降低对人为构建特征集的依赖,采用原始网络流量数据,基于对抗性动态Shapelet网络(ADSN),动态学习Shapelet时序特征,提出一种单尺度输入的ADSN(... 当前网络流量异常检测方法大多针对流量特征集构建检测算法,为充分利用网络流量本身数据信息,降低对人为构建特征集的依赖,采用原始网络流量数据,基于对抗性动态Shapelet网络(ADSN),动态学习Shapelet时序特征,提出一种单尺度输入的ADSN(S-ADSN)流量异常检测方法。将网络会话流中用于建立连接的数据转换为时间序列,基于S-ADSN对原始流量序列样本动态学习和生成Shapelet时序特征,计算Shapelet与流量序列之间的距离向量并通过分类器判断流量类别。实验结果表明,所提方法能够动态获取具有辨识性的流量时序特征,具有可解释性和早期检测性优点,实现较高的恶意流量检测精度。 展开更多
关键词 网络流量 异常检测 时间序列 时序特征 特征学习 卷积神经网络 生成对抗网络
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一维链状冠醚配合物[K(18—C—6)]2[M(NO2)4](H2O)(M=Pd,Pt)的合成与结构 被引量:5
3
作者 窦建民 宋兴民 +4 位作者 刘颖 李雪 郑培菊 杜晨霞 朱玉 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第5期729-735,共7页
研究了18-C-6分别与K2[Pd(NO2)4],K2[Pt(NO2)4]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射对生成的配合物[K(18-C-6)]2[Pd(NO2)4](H2O)0.5(1)和[K(18-C-6)]2[Pt(NO2)4](H2O)(2)进行了表征.两个配合物均为单斜晶系,空间群P21/c.1... 研究了18-C-6分别与K2[Pd(NO2)4],K2[Pt(NO2)4]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射对生成的配合物[K(18-C-6)]2[Pd(NO2)4](H2O)0.5(1)和[K(18-C-6)]2[Pt(NO2)4](H2O)(2)进行了表征.两个配合物均为单斜晶系,空间群P21/c.1的晶体学数据:a=1.7104(3),b=1.4859(3),c=1.5763(3)nm,β=93.49(3)°,V=3.9987(14)nm3,Z=4,Dc=1.507g/cm3,F(000)=1880,R1=0.0681,wR2=0.1004.2的晶体学数据:a=1.1312(3)nm,b=1.4227(2)nm,c=1.2266(3)nm,β=93.141(10)°,V=1.9711(8)nm3,Z=4,Dc=1.614g/cm3,F(000)=936,R1=0.0265,wR2=0.0721.在固态,配合物1具有[K(18-C-6)]2[Pd(NO2)4](H2O)(1a)和[K(18-C-6)]2[Pds@(NO2)4](1b)两个分子,两者比例为1:1.前者相邻的两个分子通过水分子中的氧原子相连接形成一维链状结构,后者形成假一维链状结构.在配合物2中相邻的两个分子通过水分子中的氧原子相连接形成一维链状结构. 展开更多
关键词 一维链状冠醚 配合物 合成 晶体结构 元素分析 红外光谱 X射衍射
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巢式十一顶铂硼烷簇合物的合成与晶体结构 被引量:3
4
作者 窦建民 武立斌 +4 位作者 郭庆良 李大成 王大奇 胡春华 郑培菊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1087-1094,i003,共9页
[PtCl2(PPh3)2]与B10H12-0在异丙醇中回流反应,得到3个巢式十一顶铂十硼烷簇合物:[(PPh3)2PtB10H11-9-O-i-Pr](1),[(PPh3)2PtB10H10-8,10-(O-i-Pr)2](2)和[(PPh3)2PtB10H11-8-O-i-Pr](3).簇合物1~3都具有PtB10多面体骨架结构,其中Pt原... [PtCl2(PPh3)2]与B10H12-0在异丙醇中回流反应,得到3个巢式十一顶铂十硼烷簇合物:[(PPh3)2PtB10H11-9-O-i-Pr](1),[(PPh3)2PtB10H10-8,10-(O-i-Pr)2](2)和[(PPh3)2PtB10H11-8-O-i-Pr](3).簇合物1~3都具有PtB10多面体骨架结构,其中Pt原子位于敞开的PtB4面上,且与4个B原子成键,每个Pt原子还与2个PPh3基团中的P原子成键.将溶剂热合成的方法引入到硼簇合物的合成中并进行同一反应,得到2个B10H21-0降解的巢式十一顶双铂九硼烷簇合物:[(PPh3)2(μ-PPh2)Pt2B9H6-3,9,11-(O-i-Pr)3](4)和[(PPh3)2(μ-PPh2)Pt2B9H6-3,9-(O-i-Pr)2-11-Cl](5).簇合物4和5都具有Pt2B9多面体骨架结构,2个Pt原子位于敞开的Pt2B3面上的相邻位置,且由一个PPh2基团桥连,每个Pt原子还与3个B原子和一个PPh3基团中的P原子成键.通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射对5个簇合物进行了结构表征. 展开更多
关键词 簇合物 晶体结构 硼烷 X射线单晶衍射 骨架结构 PPH3 溶剂热合成 回流反应 红外光谱 元素分析 结构表征 多面体 原子 Pt 异丙醇 成键 基团
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18—冠—6与Na2[M(mnt)2](M=Cu,Ni)配合物的合成与结构 被引量:3
5
作者 窦建民 李大成 +5 位作者 于清江 刘颖 徐立强 毕文华 雍伟 郑培菊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2162-2169,共8页
研究了18-冠-6分别与Na2[M(mnt)2][M=Cu,Ni;mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)22-]的反应,得到的配合物{[Na(18-C-6)][Na(18-C-6)(H2O)]}[Cu(mnt)2](1),[Na(18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2]@(18-C-6)(2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍... 研究了18-冠-6分别与Na2[M(mnt)2][M=Cu,Ni;mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)22-]的反应,得到的配合物{[Na(18-C-6)][Na(18-C-6)(H2O)]}[Cu(mnt)2](1),[Na(18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2]@(18-C-6)(2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P1.1的晶体学结构数据:a=1.22697(19)nm,b=1.22780(19)nm,c=1.5665(3)nm,α=95.083(3)°,β=101.534(3)°,y=91.007(3)°,V=2.3016(6)nm3,Z=2,Dcalcd=1.350g/cm3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据:a=1.11620(17)nm,b=1.22054(18)nm,c=1.27939(18)nm,α=111.647(2)°,β=92.792(3)°,y=103.201(2)°,V=2.5461(4)nm3,Z=1,Dcalcd=1.304g/~cm3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]2-通过mnt的氮原子与[Na(18-C-6)]+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18-C-6)(H2O)]+只起平衡电荷的作用.2中的[Ni(mnt)2]2-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18-C-6)(H2O)]+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物. 展开更多
关键词 18-冠-6 丁二腈烯二硫醇阴离子 冠醚 配合物 晶体结构 合成
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两个具有混合卤素桥的闭式十二顶双镍十硼烷簇合物的合成与结构 被引量:3
6
作者 窦建民 胡春华 +4 位作者 姚海军 李越生 孙杰 金若水 郑培菊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1006-1013,共8页
研究了[NiX_2(PPh_3)_2](X=Br,I)在二氯甲烷等溶剂中与B_(10)H_(10)^(2-)的反应,对形成的簇合物[(μ-Br_(0.85)Cl_(0.15)-(Ph_2PC_6H_4)_2Ni_2B_(10)Cl(PPh_3)] ·0.5CH_2Cl_2(1),[(μ-I_(0.1)Cl_(0.9))(Ph_2PC_6H_4)_2Ni_2B_(10)H_... 研究了[NiX_2(PPh_3)_2](X=Br,I)在二氯甲烷等溶剂中与B_(10)H_(10)^(2-)的反应,对形成的簇合物[(μ-Br_(0.85)Cl_(0.15)-(Ph_2PC_6H_4)_2Ni_2B_(10)Cl(PPh_3)] ·0.5CH_2Cl_2(1),[(μ-I_(0.1)Cl_(0.9))(Ph_2PC_6H_4)_2Ni_2B_(10)H_6Cl(PPh_3)]·0.25CH_2Cl_2(2)进行了元素分析、红外光谱、飞行时间二次离子质谱和X射线单晶结构分析等表征.两个簇合物均为闭式十二顶双镍十硼烷,镍、镍之间还分别存在Cl,Br和Cl,I桥且Cl,Br或I的占有率不同.簇合物还具有两个邻位环化的Ni-P-C-C-B五元环.研究结果进一步证实:阴离子对反应产物有影响,二氯甲烷参与了反应. 展开更多
关键词 混合卤素桥 闭式构型 十二顶双镍十硼烷簇合物 合成 结构 表征 单晶衍射
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阳离子—π相互作用—[K(DB18C6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt) 被引量:6
7
作者 窦建民 刘颖 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期918-924,共7页
合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物:[K(DB18C6)][Pd(SCN)4](1),[K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据:α=0.87375(17)nm,b=1.... 合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物:[K(DB18C6)][Pd(SCN)4](1),[K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据:α=0.87375(17)nm,b=1.1990(2)nm,c=1.3180(3)nm,α-73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.075,wR2=0.166 0.2的晶体学数据:α=0.855(3)5nm,b-1.3127(3)nm,c=1.181 9(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°,V=12.51 6(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,wR2=0.068 2.1,2均由两个[K(DB18C6)]^+配离子和一个[M(SCN)4]^2-配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6) ] ^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。 展开更多
关键词 阳离子-Π相互作用 二苯并18冠 6 配合物 晶体结构 合成
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簇外环化镍十硼烷簇合物的合成与结构研究 被引量:1
8
作者 窦建民 胡春华 +3 位作者 姚海军 李雪 金若水 郑培菊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第7期884-889,共6页
研究了[NiCl_2(PPy_3)_2],B_(10)H_(10)^(2-)与硫代苯甲酸的反应,得到四个簇合物,其中三个簇合物[(PPy_3)(PhCOS)_2Ni·B_(10)H_(10)]·0.5C_6H_(14)(1),[(PhCOS)_2NiB_(10)H_8(PPh_3)](2),[(PhCOS)_3NiB_(10)H_7(PPh_3)](3).... 研究了[NiCl_2(PPy_3)_2],B_(10)H_(10)^(2-)与硫代苯甲酸的反应,得到四个簇合物,其中三个簇合物[(PPy_3)(PhCOS)_2Ni·B_(10)H_(10)]·0.5C_6H_(14)(1),[(PhCOS)_2NiB_(10)H_8(PPh_3)](2),[(PhCOS)_3NiB_(10)H_7(PPh_3)](3).通过单晶X射线衍射进行了结构研究.三个簇合物均为十一顶巢式构型,并分别存在两个、两个、三个簇外环化的五元环,具有三个环的簇合物至今未见其它文献报道.结构分析表明:簇外环化可以增强Ni—B之间的成键作用. 展开更多
关键词 簇外环化 镍十硼烷 簇合物 晶体结构 合成
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对“一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)的合成与结构”一文的更正
9
作者 窦建民 王大奇 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期800-802,共3页
关键词 一维链状冠醚配合物 [K(B18-C-6)]2[M(SCN)4] 合成 结构
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2-乙酰吡啶缩氨基脲与CuX_2配合物的合成与表征
10
作者 窦建民 徐雷 任友贤 《聊城师院学报(自然科学版)》 1998年第4期51-54,61,共5页
合成了2-乙酰吡啶缩氨基脲与CuX2(X=Cl、NO3、OAC、1/2SO4、NCS)形成的5个配合物,并通过元素分析、摩尔电导、磁学性质、紫外光谱、红外光谱进行了表征.
关键词 2-乙酰比啶缩氨基脲 铜配合物 合成 表征
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二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构 被引量:11
11
作者 曹文凯 何水样 +4 位作者 赵建社 杨锐 史启祯 王大奇 窦建民 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1612-1617,共6页
以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 ... 以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ] .测定了单晶的结构 ,该单晶为黄色 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c,晶胞参数a =1 0 63 4 (3 )nm ,b =1 70 3 5(5)nm ,c =1 2 183 (3 )nm ,β=10 6 180 (5)° ,V =2 1192 (10 )nm3,Dc=1 412Mg·m- 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =944,μ =0 53 4mm- 1,GOF =0 867.所测单晶是以 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的一个氧原子作为桥联的双核钙 (II)配合物 ,两个Ca2 + 均处于五角双锥的七配位环境中 ,锥底为配体 2 羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子 ,以及另一 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子 ,锥顶为一配位水和一配位的DMSO分子 ,即溶剂DMSO也参与了配位 ,从晶胞结构看 ,晶体中除配位的DMSO分子外 ,还有自由的DMSO溶剂分子 ,它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ,在空间形成了二维网状结构 .通过TG 展开更多
关键词 二维网状结构 双核配合物 [Ca2(C10H8N2O4)2(DMSO)2(H2O)4] 2DMSO 合成 热分解 晶体结构 二维网状结构双核配合物[Ca2(C10H8N2O4)2(DMSO)2(H2O)4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构
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闭式硼烷[B_(10)H_(10)]^(2-)的反应性及其衍生物的应用研究进展 被引量:10
12
作者 聂永 陈海艳 +2 位作者 苗金玲 孙国新 窦建民 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期822-834,共13页
多面体硼烷化合物以其独特的结构、成键和多方面的潜在应用价值而被广泛研究.综述了近20年来闭式(closo)硼烷[B10H10]2-的反应性(笼上氢取代、开笼-重排、开笼-金属插入等类型)及其衍生物的应用(硼中子俘获肿瘤治疗、放射性同位素萃取... 多面体硼烷化合物以其独特的结构、成键和多方面的潜在应用价值而被广泛研究.综述了近20年来闭式(closo)硼烷[B10H10]2-的反应性(笼上氢取代、开笼-重排、开笼-金属插入等类型)及其衍生物的应用(硼中子俘获肿瘤治疗、放射性同位素萃取分离、新型材料、超分子化学等方面)研究进展. 展开更多
关键词 硼烷 簇合物 闭式-B10H0^2- 反应性
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二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构 被引量:7
13
作者 朱德中 王彤 +5 位作者 宋兴民 窦建民 李大成 王大奇 武梅梅 高玉芹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期910-916,共7页
合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 9... 合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 974(5 )nm ,b =1.5 187(7)nm ,c=1.36 32 (6 )nm ,β =96 .40 7(7)°,V =2 .2 5 6 8(18)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.746g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1184,R1=0 .0 35 7,wR2 =0 .0 86 8.2为三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1.2 5 0 0 (3)nm ,b =1.2 82 5 (3)nm ,c=1.934 2 (4 )nm ,α=10 6 .82 (3)° ,β =10 2 .5 1(3)° ,γ =10 3.0 4(3)°,V =2 .75 6 2nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.5 79g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1316 ,R1=0 .0 36 4,wR2 =0 .0 771.配合物分别由两个 [Na(B15 C 5 ) ]+ ,[Na(DB18 C 6 ) ]+ 配阳离子和一个[Pt(SCN) 6]2 -配阴离子组成 . 展开更多
关键词 苯并15-冠-5 二苯并18-冠-6 二网状冠醚配合物 合成 结构 铂配合物
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弱相互作用构筑的二维、三维冠醚配合物{[K(18-C-6)]_(2)(C_(2)H_(4)Cl_(2))}[Ni(dmit)_(2)]_(2)和[K(18-C-6)][Ni(dmit)_(2)]的合成与结构 被引量:7
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作者 王大奇 窦建民 +2 位作者 牛梅菊 李大成 刘颖 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2145-2152,共8页
研究了18冠6与NiCl_(2)·6H_(2)O,K_(2)dmit(dmit=4,5 dimercapto 1,3 dithiole 2 thione,C_(3)S^(2-)_(5))在不同溶剂中反应生成的两个标题配合物{[K(18 C 6)]_(2)(C_(2) H_(4) C_(l2))}[Ni(dmit)_(2)]_(2)(1)和[K(18 C 6)][Ni(dmi... 研究了18冠6与NiCl_(2)·6H_(2)O,K_(2)dmit(dmit=4,5 dimercapto 1,3 dithiole 2 thione,C_(3)S^(2-)_(5))在不同溶剂中反应生成的两个标题配合物{[K(18 C 6)]_(2)(C_(2) H_(4) C_(l2))}[Ni(dmit)_(2)]_(2)(1)和[K(18 C 6)][Ni(dmit)_(2)](2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1和2均属三斜晶系,空间群P 1.1的晶体学数据:a=10272(2)nm,b=12282(3)nm,c=14205(3)nm,α=113473(3)°,β=90609(3)°,γ=91439(3)°,V=16430(6)nm^(3),Z=2,F(000)=876,R_(1)=005032的晶体学数据:a=08502(2)nm,b=12178(4)nm,c=15118(4)nm,α=86454(5)°,β=77734(5)°,γ=85364(5)°,V=15228(8)nm3,Z=2,F(000)=774,R_(1)=00565.配合物1,2分别通过K S,K Cl,S S和K S,S S弱相互作用形成二维。 展开更多
关键词 二维、三维冠醚配合物 冠醚 18一冠一6 DMIT 合成与结构
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三维网状冠醚配合物(Bu_4N){[K(18-C-6)][Cd_4(dmit)_2(dmt)_3]}的合成与结构 被引量:6
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作者 王大奇 窦建民 +2 位作者 牛梅菊 李大成 刘颖 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第4期551-555,共5页
研究了 18 冠 6( 18 C 6)与KSCN ,CdCl2 ·2 5H2 O ,(Bu4N) 2 [Zn(dmit) 2 ] (dmit =4,5 dimercapto 1,3 dithiole 2 thione ,C3 S52 -)的反应 ,生成的标题配合物 ( 1)通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .配合... 研究了 18 冠 6( 18 C 6)与KSCN ,CdCl2 ·2 5H2 O ,(Bu4N) 2 [Zn(dmit) 2 ] (dmit =4,5 dimercapto 1,3 dithiole 2 thione ,C3 S52 -)的反应 ,生成的标题配合物 ( 1)通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .配合物属单斜晶系 ,空间群C2 /c.晶体学数据 :a =3 4780 ( 7)nm ,b =1 5 170 ( 3 )nm ,c =2 844 0 ( 6)nm ,β =10 5 93 ( 3 )° ,V =14 42 7( 3 )nm3 ,Z =8,F( 0 0 0 ) =7872 ,R1=0 0 42 5 ,wR2 =0 0 73 9.配合物由一个Bu4N+ 阳离子和一个 {[K( 18 C 6) ] [Cd4(dmit) 2 (dmt) 3 ] }-(dmt =4,5 dimercapto 1,2 dithiole 3 thione ,C3 S52 -)配阴离子组成 .{[K( 18 C 6) ] [Cd4(dmit) 2 (dmt) 3 ] }-通过K…S ,S… 展开更多
关键词 三维网状冠醚配合物 合成 弱相互作用 18-冠-6 镉配合物 结构
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一维链状冠醚配合物:[{Na(18-C-6)}_2(H_2O)]_n[M(SCN)_4]_n(M=Pd、Pt)的合成与结构 被引量:3
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作者 朱德中 宋兴民 +4 位作者 窦建民 刘颖 王大奇 雍伟 郑培菊 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期697-700,共4页
The reactions of 18-crown-6with Na 2M(SCN)4(M=Pd,Pt )were studied and the complexNa (18-C-62 (H2O) nPd(SCN)4 n and complex2Na (18-C-6) 2 (H 2 O nPt (SCN) 4 n were characterized by ele-mental analysis,IR and X-ray diff... The reactions of 18-crown-6with Na 2M(SCN)4(M=Pd,Pt )were studied and the complexNa (18-C-62 (H2O) nPd(SCN)4 n and complex2Na (18-C-6) 2 (H 2 O nPt (SCN) 4 n were characterized by ele-mental analysis,IR and X-ray diffra ction analysis.The complexes belon g to monoclinic,space group P2 1 /n with cell dimensions,1:a=1.05734(7),b=1.42250(10),c=1.47762(10)nm,β=107.5330(10)°,V=2.1192(2)nm 3 ,Z =2,D calcd =1.460g·cm -3 ,F(000)=964,R 1 =0.0406,w R 2 =0.1264and2:a=1.05985(19),b=1.4237(3),c=1.4744(3)nm,β=107.096(3)°,V=2.1264(7)nm 3 ,Z =2,D calcd =1.690g·cm -3 ,F(000)=1028,R 1 =0.0292,w R 2 =0.0859.In the solid state,the comp lexes1and2show an one-dimensnal chain ofNa (18-C-6)狚 2 (H 2O)2+ complex cations andM(SCN) 4 2- (M=Pd,Pt )complex anions bridged by Na-N in-teractions. 展开更多
关键词 一维链状冠醚配合物 18-冠-6 晶体结构 合成
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一维链状超分子化合物[Cu(dafo)_2(H_2O)_2](OPA)_2的合成和晶体结构 被引量:2
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作者 赵建社 张荣兰 +6 位作者 苏碧云 顾爱萍 何水样 薛刚林 刘建宁 窦建民 王大奇 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2069-2073,共5页
用 4 ,5 二氮芴 9 酮 (dafo)、邻苯二甲酸和硝酸铜合成了二价铜的一维链状超分子化合物 [Cu(dafo) 2 (H2 O) 2 ] (OPA) 2 (OPA =邻苯二甲酸一价阴离子 ) ,其结构通过单晶X射线衍射法确定 .该化合物是单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c.晶... 用 4 ,5 二氮芴 9 酮 (dafo)、邻苯二甲酸和硝酸铜合成了二价铜的一维链状超分子化合物 [Cu(dafo) 2 (H2 O) 2 ] (OPA) 2 (OPA =邻苯二甲酸一价阴离子 ) ,其结构通过单晶X射线衍射法确定 .该化合物是单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c.晶胞参数 :a =0 710 93(16 )nm ,b =1 5 72 4 (4)nm ,c =1 5 35 7(3)nm ,α =90 0 0 0 (5 )° ,β =10 2 2 2 0 (4)° ,γ =90 0 0 0 (5 )° ,V =1 6 778(6 )nm3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =814 ,Mr=794 17,Dc=1 5 2 7g/cm3 ,μ =0 72 7mm-1,R1=0 0 4 0 6 ,wR2 =0 0 930 .单晶结构分析表明该化合物具有一维链状结构 ,该结构是通过氢键这种弱相互作用形成的 . 展开更多
关键词 一维链状超分子化合物 [Cu(dafo)2(H2O)2](OPA)2 合成 晶体结构 配合物 铜(Ⅱ) 氢键
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焊接矩形管的棱形成型设计 被引量:4
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作者 朱海山 张文华 +2 位作者 窦建民 刘锋 任鹏超 《钢管》 CAS 2008年第4期42-44,共3页
当矩形管的宽高比≥2时,焊接矩形管采用棱形成型方式虽有较大困难,但因在该成型方式下的轧辊具有可修复性而使其寿命延长,从而可节省工具费用降低生产成本。以生产90 mm×30 mm×2.2 mm焊接矩形管为例,探讨了矩形管宽高比≥2情... 当矩形管的宽高比≥2时,焊接矩形管采用棱形成型方式虽有较大困难,但因在该成型方式下的轧辊具有可修复性而使其寿命延长,从而可节省工具费用降低生产成本。以生产90 mm×30 mm×2.2 mm焊接矩形管为例,探讨了矩形管宽高比≥2情况下棱形成型的基本设计方法。实践证明:采用棱形成型方式可以生产出高质量的焊接矩形管;对于线速度差值大的轧辊应该改变其结构,以适应不同的带钢。 展开更多
关键词 焊接钢管 矩形管 棱形成型 定径辊 孔型设计
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硫酸氢钾催化合成环己烯 被引量:8
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作者 牛梅菊 崔庆新 窦建民 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期70-72,共3页
研究了硫酸氢钾催化环己醇脱水制备环己烯的反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影响。结果表明:在催化剂用量为环己醇质量的15%,油浴温度180~190℃,反应2 5h,环己烯产率达75 6%,纯度为97 1%,催化剂可重复使用。
关键词 硫酸氢钾 催化 环己烯
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二维网状结构超分子化合物[Cu(dafo)_2(H_2O)_2](ClO_4)_2的合成和晶体结构 被引量:2
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作者 赵建社 张荣兰 +3 位作者 何水样 薛刚林 窦建民 王大奇 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第4期477-480,共4页
试图用4,5-二氮芴-9-酮(dafo)、邻苯二甲酸、高氯酸铜合成二价铜的混配体超分子化合物时得到一亮蓝色棱状晶体[Cu(dafo)2(H2O)2](ClO4)2,其结构通过单晶X-射线衍射法确定。该化合物是单斜晶系,空间群为P21/n。晶胞参数:a = 7.947(3),b =... 试图用4,5-二氮芴-9-酮(dafo)、邻苯二甲酸、高氯酸铜合成二价铜的混配体超分子化合物时得到一亮蓝色棱状晶体[Cu(dafo)2(H2O)2](ClO4)2,其结构通过单晶X-射线衍射法确定。该化合物是单斜晶系,空间群为P21/n。晶胞参数:a = 7.947(3),b = 12.021(5),c = 13.190(5) 牛? = 90.000(6)埃?V = 1260.0(9) ?,Z = 2,F(000) = 670,Mr = 662.83,Dc = 1.747 g/cm3,(MoK? = 1.154 mm-1,R = 0.0455,wR = 0.1041。单晶结构分析表明该超分子化合物具有二维网状结构,该结构是通过氢键这种弱相互作用形成的。 展开更多
关键词 二维网状结构 超分子化合物 [Cu(dafo)2(H2O)2](C1O4)2 合成 晶体结构 Cu(Ⅱ)配合物
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