固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40~200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996,检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为4μg/kg。37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5%~104.2%,批内相对标准偏差为1.47%~10.5%,批间相对标准偏差为2.39%~14.2%。所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定。

饲料原料中β-葡聚糖和甘露聚糖检测方法研究

本研究旨在建立饲料原料中β-葡聚糖和甘露聚糖含量的高效液相色谱检测方法。饲料中的β-葡聚糖和甘露聚糖经酸水解成单糖,采用高效液相色谱分离,示差折光检测器测定葡萄糖和甘露糖的含量,经换算为β-葡聚糖和甘露聚糖的含量,外标法定量。结果表明,甘露糖、葡萄糖在10~500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限为0.3 g/kg,定量限为1.0 g/kg;在1.0、2.0、10.0、100.0 g/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为92.4%~96.2%,相对标准偏差在2.14%~6.72%。本方法样品处理简单,操作方便,适用于饲料原料中β-葡聚糖和甘露聚糖的检测。

甘草颗粒特征图谱及其质量相关性研究

建立甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量检测方法并进行指纹图谱研究。采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长237 nm,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量10μL。结果显示,10批样品有12个共有峰,相似度大于0.901。经对照品比对,指认甘草苷和甘草酸铵两个指标性成分并对其进行定量分析,线性关系良好(R^(2)>0.9998),平均加样回收率为99.67%~102.42%。该方法操作简单、快捷,结果准确,可以甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量的测定对甘草颗粒进行质量评价。

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2±2.72)%,(k=2,置信区间为95%),主要来源于仪器重复性。

板蓝根注射液特征图谱及其质量相关性研究

建立板蓝根注射液尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷含量检测方法及指纹图谱研究。采用高效液相色谱法,色谱柱:Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长250 nm,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,95%B;3~20 min,95%B-90%B;20~40 min,90%B~30%B;40~42 min,30%B~95%B;42~50 min,95%B),流速为1.0 mL/min,柱温箱为30℃,进样量10μL。该实验操作简单、快捷,结果准确,适用板蓝根注射液尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷含量的测定,建立指纹图谱,对板蓝根注射液进行质量评估。

板青颗粒特征图谱及其质量相关性研究

本研究旨在开发一种用于检测板青颗粒中靛玉红含量的方法,并进行指纹图谱分析。采用高效液相色谱技术,色谱柱选用Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长289 nm,以甲醇-水(77∶23)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,在对靛玉红定性分析中线性关系良好(R^(2)=1.0000),平均回收率为98.07%,12批次样品中检测出共有峰7个,相似度为0.791~1.000。该方法操作简单、快捷,结果准确,可用于板青颗粒中靛玉红含量的测定及板青颗粒质量评价。

高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳中氯霉素的方法研究

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。

贵州省饲料工业发展概况与建议

文章对2017—2023年贵州省饲料工业发展概况,包括饲料产值、产量、大宗原料消耗等进行统计分析,2023年饲料工业总产值突破200亿元,工业饲料总产量突破400万t,大宗原料总消费量突破380万t。针对存在的问题提出加大饲料企业投入、持续实施饲用豆粕减量替代行动、加大基层监管监测和指导力度的建议。

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。

HPLC法测定四君子散中甘草酸的含量

四君子散是中医补气的一个代表方剂，组成为：党参60g，白术（炒）60g，茯苓60g，甘草（炙）30g。党参其味甘、性平，入脾脏、肺脏二经，具有补中益气、生津和胃之功效。白术其性温，味甘、苦，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎之功效，常用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安等症。茯苓性甘、淡、平，入心脏、脾脏、肾脏经，

黔东南小香鸡种群禽白血病、禽网状内皮组织增生症和鸡白痢感染情况检测与分析

为了解黔东南小香鸡种群禽白血病(AL)、禽网状内皮组织增生症(RE)和鸡白痢(PD)的感染状况,便于有效预防、净化疫病,更好地保护黔东南小香鸡的种质资源,从鸡群采集524份血清样品,采用ELISA检测禽白血病病毒p27抗原(ALV-p27)、禽网状内皮组织增生症病毒(REV)及鸡白痢感染抗体水平,采用PCR核酸检测进行禽白血病病毒A、B、J亚群(ALV-A、B、J)鉴定。结果表明:样品中ALV-p27抗原的阳性率为85.88%、ALV-J亚群的阳性率42.67%,REV抗体的阳性率为25.57%,鸡白痢抗体的阳性率为3.82%。根据检测结果,建议尽早对种群采取净化措施,以避免AL进一步发生及流行。

HPLC法测定牛奶中甲砜霉素残留前处理方法的研究

甲砜霉素属于氯霉素类的抗生素,作为氯霉素的替代药物在畜牧业养殖业中得到广泛使用。并在201 4年1月,我国颁布了《G B 29689-201 3牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》食品安全国家标准。但该方法处理样品时前处理在液液萃取时容易乳化,操作难度大,检测结果标准偏差较大,精密度低,稳定性差。本文用乙腈代替乙酸乙酯做提取液,并添加无水碳酸钠后,成功解决了乳化,且方法操作简单、提取效果好、前处理时间短、结果稳定性好。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留

建立测定鸡肉中头孢拉定残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡肉样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB柱固相萃取净化,0.2%甲酸水溶液稀释,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,基质加标外标法定量。实验结果表明,头孢拉定在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998),定量限为1μg/kg。向空白鸡肉中添加头孢拉定含量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.0μg/kg时,回收率在77.3%~106.8%之间,相对标准偏差在3.2%~10.5%之间。本方法操作简便、快捷,实验结果准确、稳定,可满足鸡肉中头孢拉定残留量的检测。

液质联用法测定饲料原料乳清粉中的喹烯酮含量

建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20～1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R^2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%～90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。

牛奶中3种致病菌多重PCR的建立及初步应用

为了能同时在牛奶中快速检测金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌,本研究根据GenBank中的金黄色葡萄球菌femB、大肠杆菌phoA、沙门氏菌invA基因序列,分别设计3对特异性引物(目的片段分别为233 bp、444 bp、724 bp),通过对PCR反应条件的优化建立了多重PCR方法。敏感性、特异性试验结果显示,该多重PCR对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌的最低核酸检测量分别为13.3 pg/mL、13.3 pg/mL、133.3 pg/mL,而对牛结核杆菌、多杀性巴氏杆菌、牛支原体、单核细胞增生李斯特氏菌、志贺氏菌的扩增结果均为阴性。对25分临床样品的检测结果表明,该多重PCR检测结果与单一PCR检测结果一致。结果表明,建立的多重PCR方法具有很好的特异性和敏感性,可用于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌的快速鉴别诊断。

育肥猪日粮中添加糖萜素的效果研究

为了探讨饲料中添加糖萜素对育肥猪生长性能、屠宰性能、肉品质及腹泻率的影响,试验选择25 kg左右的杜×长×大三元杂交猪20头进行为期4个月的饲养试验,饲养试验结束后进行屠宰试验,并进行肉质分析。结果表明:饲料中添加糖萜素能提高猪屠宰率、瘦肉率、眼肌面积、后腿比例、肌内脂肪含量、熟肉率,降低失水力、背膘厚、滴水损失、腹泻率;提高饲料转化率。说明糖萜素能提高育肥猪屠宰性能,改善猪肉品质。

连续光源原子吸收光谱仪测定饲料中的重金属

实验分别采用连续光源原子吸收光谱仪和传统原子吸收光谱仪对6个饲料样品中的Pb、Cd、Cr进行检测。结果表明:连续原子吸收光谱仪检测的灵敏度更高,检出限更低,检测速度更快,检测结果也更准确。

HPLC法测定兽用银翘散中绿原酸和连翘苷含量

为了提升兽用银翘散的质控技术,对提取方法、提取溶剂、测定波长、流动相等方面进行研究,建立了同时测定兽用银翘散中绿原酸、连翘苷含量的高效液相色谱法。结果表明,银翘散采用50 mL的50%甲醇溶液超声提取30 min后,提取液补重,用C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为277 nm为最佳提取条件。绿原酸、连翘苷分别在20~400μg·mL^(-1)和2.5~50.0μg·mL^(-1)内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99999,平均回收率分别为101.5%(RSD=2.47%,n=6)和93.7%(RSD=2.69%,n=6)。该方法具有操作简单、准确性好、精密度高、适用性强等优点,可作为兽用银翘散的质量评价与控制方法应用。

饲料中尼卡巴嗪含量高效液相色谱检测方法的建立

为了建立快速、准确检测饲料中尼卡巴嗪含量的方法,试验采用高效液相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为提取试剂,将饲料样品经过简易提取后上机检测,以外标法计算含量,检测该方法的精密度、线性、准确度、耐用性、稳定性、检测限与定量限。结果表明:该检测方法精密度良好,尼卡巴嗪上机液浓度在1.25~20μg/mL时呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999);添加浓度范围在12.5~50μg/g时,平均回收率为99.0%。耐用性试验平均回收率为99.9%和99.6%,RSD值分别为0.47%和1.25%;120 h内样品检测结果稳定,RSD值为0.27%;检测限为1 mg/kg,定量限为3 mg/kg。说明该方法精准度高,重现性及仪器适用性好,适用于成品饲料、自配饲料或饲料药物添加剂中尼卡巴嗪含量的检测。

超高效液相色谱法测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量方法的研究

为了有效快速测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的禽蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,超高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯浓度在0.1~30μg/mL范围内线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.15 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg。斑蝥黄4个添加水平的平均回收率为80.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.0%;β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯4个添加水平的平均回收率为69.6%~93.8%,RSD为0.4%~6.6%。说明该方法简便、快速、可行,灵敏度高,准确度好,适用于测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量。