HPLC测定马来酸依那普利叶酸片中两种组分的含量

目的 建立同时测定马来酸依那普利叶酸片中马来酸依那普利和叶酸含量的方法。方法 采用离子对反相高效液相色谱法。C18柱，以乙腈-40mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液（40：60）（含10mmol·L^-1的十六烷基三甲基溴化铵，用磷酸调pH到7．5）为流动相。流速为1．0mL·min^-1，检测波长为215nm，柱温为60℃。结果 马来酸、叶酸和依那普利之间能够达到很好分离；马来酸依那普利的线性范围为202．5～810．0mg·L^-1，r=0．9998（n=6），平均回收率为99．91％，RSD=1．15％（n=9）；叶酸的线性范围为16．28～65．12mg·L^-1，r=0．9998（n=6），平均回收率为100．11％，RSD=1．20％（n=9）。结论 该法能够同时测定两组分的含量，而且简便、准确、快速，可用于批次样品的含量测定及质量控制。

牡荆素在大鼠体内的药代动力学

目的:研究牡荆素在大鼠体内的药代动力学。方法:大鼠静注牡荆素后,采用HPLC法测定大鼠血浆、组织、粪便、胆汁及尿液中的牡荆素。色谱系统:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L磷酸氢二钾溶液(22∶78,含10mmol/L四丁基溴化铵,pH7.8),检测波长340nm。结果:血浆样品中,牡荆素的线性范围为0.2～25.0μg/mL(r=0.9996);各浓度的提取回收率均大于80%;最低定量限为0.2μg/mL。牡荆素在大鼠体内的平均t1/2约为25min。AUC与给药剂量呈现良好的线性相关性。静脉注射给药后牡荆素广泛分布于各组织,其中肝和肾组织中浓度最高。牡荆素主要通过肝脏和肾脏代谢排泄,在大鼠尿、粪和胆汁中的总排泄量约为给药量的30%。牡荆素平均血浆蛋白结合率为64.8%。结论:静注给药后,牡荆素迅速从大鼠体内消除,并可在体内广泛分布,有约30%的以原型形式从胆汁和尿液排泄。

高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量

目的:建立一种用高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因中 R-(+)-对映体含量的方法。方法:研究了影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和 pH、电泳工作电压、温度,最终选择手性拆分的最佳条件,即用含50mmol·L^(-1)DM-β-CD 的25mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH 为2.5)作为填充缓冲液;25mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH 为2.5)作为运行缓冲液;工作电压30 kV;温度为20℃;检测波长215 nm;电动进样,进样电压10 kV,进样时间10 s。结果:使甲磺酸罗哌卡因两个对映异构体达到基线分离,迁移时间和峰面积的 RSD 小于5%,最低检测限为1μg·mL^(-1)。结论:采用本方法可简便、准确地测定甲磺酸罗派卡因中 R-(+)-对映体的含量。

RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片中的有关物质

目的 :建立测定盐酸阿扑吗啡舌下片有关物质的RP HPLC法。方法 :采用ODSC18色谱柱 (5 μm ,6 .0mm× 15 0mm) ,以乙腈 4 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调pH至 3.0 ) (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 12nm ,柱温为室温 ,流速为 1mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,精密度良好 (RSD为 0 .6 2 % )。 结论 :采用RP HPLC法测定盐酸阿扑吗啡片中的有关物质方法简便 ,结果准确。

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中6种有机溶剂残留量

目的:建立伏立康唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:使用配置顶空进样器的毛细管气相色谱仪,采用 DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷),0.53 mm×30 m,液膜厚度为3μm;柱温50℃,保持10min,以10℃·min^(-1)的速度升温至100℃;以氮气为载气,流速为2 mL·min^(-1);FID 检测器。结果:甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.9%,102.8%,95.8%,106.3%,104.5%,101.2%;检出限分别为1.6,1.5,4.7,1.2,1.7,1.7μg·mL^(-1)。结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于伏立康唑中有机溶剂残留量的测定。

利福昔明中有机溶剂残留量的测定

目的 建立用气相色谱的顶空进样法测定利福昔明中二氯甲烷的残留量的方法。方法 使用配置顶空进样器的气相色谱仪 ,采用DB 6 2 4毛细管色谱柱 (94 %二甲基聚硅氧烷和 6 %氰丙基苯聚硅氧烷 ) ,0 5 3mm× 30m ,液膜厚度为 3μm ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,顶空进样 ,通过外标法计算残留溶剂含量。结果 利福昔明样品中未检出二氯甲烷 ;标准曲线的线性范围为 3 2 80～ 8 5 2 8mg·L-1 (r =0 9998) ;检出限为 0 2mg·L-1 ;平均回收率为 1 0 0 5 % (RSD =2 3% ,n =5 ) ;结论 该方法简便、灵敏度高 ,重复性好 。

灵杏咳喘胶囊镇咳、祛痰和平喘作用的实验研究

目的研究灵杏咳喘胶囊镇咳、祛痰和平喘的药理作用。方法采用小鼠浓氨水引咳法、小鼠酚红排泌法、家鸽气管纤毛运动法及豚鼠组胺-乙酰胆碱引喘法、豚鼠离体气管螺旋条法,观察灵杏咳喘胶囊的镇咳、祛痰与平喘作用。结果灵杏咳喘胶囊各剂量组均能明显延长小鼠的咳嗽潜伏期及减少3min咳嗽频率,明显增加小鼠酚红排泌量,延长豚鼠的引喘潜伏期,增加鸽气管纤毛运动速度,高、低剂量均有对抗磷酸组胺引起的气管平滑肌张力曲线升高的作用。结论灵杏咳喘胶囊具有明显的镇咳、祛痰和平喘作用。

益气和胃胶囊对鼠实验性胃炎防治作用

目的 :研究益气和胃胶囊对动物实验性胃炎的防治作用。方法 :0 .4 5g/L甲巯咪唑水溶液代饮水造成小鼠慢性浅表性胃炎 ,水杨酸灌胃致大鼠急性胃炎。结果 :益气和胃胶囊灌胃给药 ,动物胃粘膜病变显著减轻。结论 :益气和胃胶囊有防治急、慢性胃炎的作用。

GC法测定栀子提取物中的正己烷等残留物

目的建立测定栀子提取物中大孔吸附树脂残留正己烷、环己烷、正庚烷的方法。方法使用气相色谱法，采用DB-624毛细管柱。以氮气为载气，FID检测器，测定残留物含量。结果栀子提取物样品中未检出正己烷、环己烷、正庚烷；在所考察的浓度范围内线性关系良好，回收率在98．4％～103．1％，检测限0．24-0．58ng。结论该方法简便、灵敏度高，重复性好。结果准确，可用于栀子提取物的质量控制。

顶空气相色谱法检测脑安泰中树脂残留物

目的:建立使用气相色谱仪检测脑安泰中大孔吸附树脂残留物的方法。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果:方法的精密度RSD均<5.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:该方法操作简便,准确可靠,可控制脑安泰中树脂的有机溶剂残留量。

毛细管气相色谱法测定少林风湿跌打膏中3组分的含量

目的：建立同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法．FFAP毛细管色谱柱（O．25mm×30m，液膜厚度为0．33μm），柱温90℃．保持5min，以13℃·min叫的速度升温至150℃，再保持2min；以氮气为载气，流速为2mL·min^-1；FID检测器。结果：薄荷脑、冰片（龙脑和异龙脑）、水杨酸甲酯和内标物萘之间能够达到很好分离，且在0．08～3．20mg·mL^-1的浓度范围内均有良好线性关系（r〉0．999）。薄荷脑平均回收率为97．06％，RSD=2．02％（n=6），冰片平均回收率为96．86％，RSD=1．99％（n=6），水杨酸甲酯平均回收率为96．37％，RSD=2．18％（n=6）。结论：该法能够同时测定3组分的含量，而且简便、准确、快速，可用于批次样品的含量测定及质量控制。

栀子提取物中大孔吸附树脂残留物的测定

目的：建立测定栀子提取物中大孔吸附树脂残留甲苯、二甲苯、二乙烯基苯与苯乙烯含量的方法。方法：使用气相色谱法，采用DB．INNOWax毛细管柱，以氮气为载气．FID检测器，程序升温技术。结果：栀子提取物样品中，甲苯〈890mg／L，二甲苯〈2170mg／L,二乙烯基苯与苯乙烯均〈2000mg／L；在所考察的浓度范罔内线性关系良好，平均回收率在96．8％-104．4％，定量限为0．125—2．87mg／l。结论：该方法简便、灵敏度高，重复性好，结果准确，可用于栀子提取物的质量控制。

RP-HPLC法测定双唑泰栓中3种成分的含量

目的:建立RP-HPLC法测定双唑泰栓中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量。方法:采用C_8柱(5μm,4.6×150mm),以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH至4.0)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长260nm,柱温25℃。结果:三种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为甲硝唑101.8％,RSD=0.9％;克霉唑100.7％,RSD=1.3％;醋酸氯己定98.9％,RSD=0.3％。结论:本法简便、快速、准确。

牡荆素血浆蛋白结合率的测定

目的:建立血浆中牡荆素浓度的分析方法,测定牡荆素血浆蛋白结合率。方法:采用平衡透析法透析,利用HPLC测定血浆中牡荆素浓度,计算牡荆素与人血浆蛋白结合率,并比较大鼠和人血浆中牡荆素的血浆蛋白结合率。结果:在2～16 mg.L-1,药物浓度对血浆蛋白结合率无显著影响,但牡荆素在大鼠和人的血浆蛋白结合率存在显著性差异,牡荆素与人的血浆蛋白结合率高于与大鼠血浆蛋白结合率。结论:牡荆素与血浆蛋白具有较强的结合。

高效毛细管电泳法测定匹伐他汀钙对映体异构体含量

目的:建立高效毛细管电泳测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体含量的方法。方法:研究影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压、温度,选出手性拆分的最佳条件,采用未涂层毛细管柱(57 cm×75μm,有效长度为50 cm),用50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0,含有50 mmol·L-1γ-环糊精)作为填充缓冲液;50 mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)作为运行缓冲液;工作电压为20 kV,分离温度为20℃;压力进样方式,进样压力为3.4 kPa,时间为5 s;检测波长为245 nm。结果:匹伐他汀钙2个对映异构体达到基线分离,迁移时间和峰面积的RSD小于2%,最低检测限为0.1μg·mL-1。结论:采用本方法可简便、准确地测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体的含量。