超细地质样品的谱学特征及矿物分布形态研究

地质样品粒度已成为制约提高分析精度的关键因素,近年来超细地质样品的制备已越来越多地受到地质分析实验室关注,目前仍广泛采用74μm的地质样品粒度水平已越来越不能满足高精度、高灵敏度、小取样量和微区现代分析技术的要求,迫切需要发展适应地质实验室批量生产的超细地质样品制备技术。采用X射线粉晶衍射、扫描电子显微镜、差热分析等测试技术获得了地质样品超细化前后的谱学特征、并对超细地质样品中矿物分布形态进行研究。结果表明:超细加工使矿物结晶度降低,晶体产生晶胞畸变;矿物粒度分布主要集中于0.5~30μm,随矿物粒径减小,颗粒棱角逐渐消失,颗粒边界变模糊;矿物超细化后脱吸附水的热效应范围变宽,吸热效应变宽缓;矿物在超细地质样品中有单颗粒、集合体、团聚、包裹四种分布形态,影响地质样品超细化程度的主要因素是不易粉碎的矿物单颗粒和矿物集合体。基本查明了超细地质样品的谱学特征和矿物形态分布特点,为改进超细地质样品制备工艺和开发先进制备技术提供科学依据,对解决地质样品超细化均质性问题,提高地质样品分析准确性具有重要意义。

河北武安地区黏土岩的稀土元素赋存状态

黏土岩是稀土元素的主要赋存岩石之一,具有非常大的资源潜力。目前,由于其稀土元素赋存状态不明确,黏土岩稀土矿产开发利用受限。本文选取河北武安市暴庄地区富稀土黏土岩,利用岩矿鉴定、矿物自动定量系统(AMICS)、X射线衍射仪(XRD)等方法对矿石的岩石学特征进行分析,同步利用激光剥蚀-等离子质谱(LA-ICP-MS)微区原位分析、高岭石黏粒提取、化学分步提取、飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)及密度函数理论(DFT)计算等技术手段,从矿物学、地球化学及结构学等多尺度多角度对样品中的稀土元素赋存状态进行科学研究。结果表明,该地区黏土岩的主要组成矿物为高岭石(88.19%),盐类浸出试验结果表明离子型稀土仅占2.67%,而稀土独立矿物仅含0.04%的褐帘石,证明稀土元素以离子态及独立矿物型存在的占比较少,而稀土元素与高岭石之间的强相关性可以推测多数稀土元素或以超微细粒稀土矿物形式夹杂于高岭石颗粒之间,或以类质同象替代存在于高岭石晶格内。

贵州省三岔河铝土矿伴生锂、钛赋存状态研究

通过偏光显微镜、X射线衍射分析结合扫描电镜分析、AMICS矿物自动分析和LA-ICP-MS微区分析查明了三岔河铝土矿伴生锂、钛元素在矿石中的赋存状态。结果表明:矿石主要矿物组成为硬水铝石、伊利石、绿泥石、高岭石及少量黄铁矿、锐钛矿等。矿石中的铝土矿矿物主要为硬水铝石,钛矿物主要为锐钛矿,锂无独立矿物,锂元素主要赋存于伊利石、绿泥石和硬水铝石中。硬水铝石有大于200μm颗粒状和1μm以下显微鳞片状两种粒级形态,伊利石主要为小于75μm细小鳞片状,绿泥石主要为大于150μm的片状,锐钛矿主要为小于75μm粒状。Li2O在矿石中总含量为228.96×10^(-6),TiO_(2)在矿石中总含量为5.29%,其中54.28%以独立矿物锐钛矿形式存在,45.72%以类质同象或超微细粒矿物形式存在。为该矿床矿石中伴生锂、钛的回收利用提供了重要参考。

大别造山带红安地块康家湾构造混杂岩锆石U-Pb年龄和Hf同位素组成及其地质意义

扬子克拉通北缘中元古代—新元古代地质构造演化一直是地学界研究的热点。本文报道了大别造山带红安地块康家湾混杂岩中榴闪岩岩块和含石榴子石白云钠长片岩基质中锆石U-Pb年龄和Hf同位素组成。结果表明,康家湾混杂岩中榴闪岩岩块的原岩形成时间为1064±10 Ma,且经历了183±3 Ma的流体作用过程;中元古代锆石Hf同位素组成(εHf(t)=4.7~12.3)接近当时的亏损地幔值,指示榴闪岩原岩(玄武质岩石)可能来自亏损的地幔源区部分熔融作用;混杂基质中碎屑锆石年龄谱可大致分为2576 Ma、2065~1698 Ma、1071~560 Ma和254~156 Ma四组,暗示其物源可能主要来自于近源的秦岭-大别造山带前寒武纪基底;基质中最年轻的岩浆锆石年龄为~240 Ma,表明康家湾混杂岩的最终就位时间可能在晚三叠世到早侏罗世之间。综合秦岭-大别造山带新元古代构造演化过程,本研究认为大别造山带红安地块与扬子克拉通庙湾蛇绿岩、神农架弧等共同构成了一套中元古代末期—新元古代早期岛弧增生造山体系,从而支持扬子克拉通可能由一系列微陆块逐渐拼合而成。

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定底栖有孔虫中的元素/钙比值

有孔虫中的微量元素/钙比值是反演古海洋环境和指示现代海洋污染的有效指标。为实现对现代底栖有孔虫进行高效准确的原位分析,建立了基于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定现代底栖有孔虫元素/钙比值的分析方法。经优化激光能量密度为5 J/cm^(2)、剥蚀斑径为44μm、剥蚀频率为5 Hz、载气流速为0.75 L/min,对每个有孔虫骨架中心部分随机测试7点后取平均值,获得了两种有孔虫样品的元素/钙比值的测试结果,与已发表研究结果吻合良好。对单个有孔虫腔室和隔膜线的元素/钙比值进行了均一性评价与探讨,结果表明,Mg、P、Mn、Na、Sr、B元素可作为单个有孔虫研究的特征元素。对2种典型的现代底栖有孔虫进行了主成分分析,初步实现了基于LA-ICP-MS元素分析的两种种属有孔虫之间的聚类分区,进一步验证了骨架选点法对于有孔虫含量分析比对及聚类分析的可靠性。方法经优化后绿色、高效,可为相关古生物分析研究提供参考。

中非某铜钴精矿工艺矿物学特性及影响分析

采用化学分析、扫描电镜和矿物自动分析系统(AMICS)等综合手段对中非某铜钴精矿中铜钴载体矿物种类、相对含量、工艺粒度和嵌布特征进行了详细的工艺矿物学研究。结果表明,矿石中主要的有价元素铜、钴品位分别为13.64%和13.20%,其中铜主要赋存在黄铜矿、硫铁铜矿等独立硫化铜矿物中;钴以类质同象替代或独立矿物的形式赋存在黄铁矿和硫铜钴矿中。铜钴硫精矿中50%以上的矿物粒径集中在13.5~45.0μm,多呈不规则粒状分布。铜钴载体矿物连生关系复杂,存在黄铜矿-含钴黄铁矿,黄铜矿-硫铜钴矿、硫铁铜矿-黄铜矿等两相或多相类型的连生体。铜钴精矿中含铜矿物种类多,硫铜钴矿含杂较高,铜钴硫化物连生关系复杂是影响铜钴精矿后续冶炼工艺的主要因素。研究结果为同类型铜钴资源的开发利用提供了借鉴和参考。

湿法球磨制备超细地质样品及取样量探究

当前实验室制备的地质样品存在大颗粒微粒,影响了样品代表性和分析结果的准确度,制备超细样品是有效的解决办法。本文建立了水为助磨剂,湿法球磨制备超细地质样品的方法。结果表明,氧化锆或碳化钨材质的球磨罐会污染样品中锆、钨及钴等微量元素,而玛瑙材质的球磨罐污染样品的风险较小;采用玛瑙材质的球磨罐,20g样品,液固比为1∶1,磨球配置为大8颗、中16颗、小48颗,球磨时间30min,运用该方法对四种代表性样品(岩石、土壤、沉积物及稀土矿石)进行球磨,粒度检测结果表明,球磨后的样品粒度均达到1000目;对60件未知基质类型的样品进行湿法球磨后,D50均小于5μm,D90均小于19μm,表明该方法具有一定的适用性;微观形貌研究表明,球磨制备的样品,大颗粒微粒显著减少,颗粒分布更加均匀;对球磨后的岩石标准物质(GBW07104)进行了取样量试验,所检测的46种元素结果进行统计,除Mo、Cd、Cr等元素外,取样量可减少至2mg;制备的超细样品与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术联用,可发挥ICP-MS高灵敏度的效能,同时提高检测效率、减少环境污染。

原子荧光光谱仪中汞灯的温控效应研究

针对原子荧光光度计测定汞时极易出现所需预热时间长、仪器稳定性差、荧光值漂移等问题,使用了自制高强度空心阴极汞灯控温装置。自制温控装置通过温度补偿模块可实现±0.3℃范围内的精确控温,提高仪器稳定性。结果表明,将温度控制在30~40℃且灯电流小于20 mA时,仪器测量受温度变化的影响相对较小,可以明显改善仪器的信噪比,有助于提升测定汞的数据精准度。此外,由本研究中的实际样品测试结果可见,将汞灯控制在35℃左右范围内,测试值的精密度与准确度最佳。

钙同位素分析测试技术进展

钙(Ca)同位素可以提供生物过程、地质过程许多重要的信息,近年来高精度Ca同位素方法研究取得了许多重要进展。目前测定Ca同位素仪器主要是热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)。本文介绍了近年来Ca同位素分析中样品消解、分离富集方法及质谱测定等方面的研究成果。利用TIMS双稀释剂法可以获得高精度的Ca同位素数据,是目前测定Ca同位素的主要方法。双稀释剂组合配比、样带选择、积分时间、杯结构设置和点样操作均会影响Ca同位素的测试精度,蒙特-卡洛模拟计算是优化Ca同位素测试条件的有效手段。

农产品成分分析中样品预处理技术探究

在农产品成分分析尤其是元素含量分析中,基于测试仪器的需要,需要对样品进行预处理。不同样品中的元素赋存状态不同,样品的预处理方式会直接影响样品的均一性和代表性。目前,对不同种类的蔬菜、水果、菌类和谷物等食品类样品,选择针对性的预处理流程和参数,可以有效提高分析测试结果的准确性。为研究粉碎粒度对农产品样品测定结果的影响,本文对预处理过程中的缩分、清洗与烘干、粒度及粉碎方式进行了总结,在此基础上,选取了大米、黄豆、玉米及青稞4类农产品样品来验证不同碎样粒度对测定结果的影响,探究不同的预处理方式对食品成分分析测试结果的影响,以期对同类样品的相关研究提供参考。

基于LA-ICP-MS的镉污染稻米籽粒中13种元素分布及相关性研究

为研究镉污染稻米籽粒中元素分布的相关性规律,选取含有不同浓度镉的稻米籽粒,在激光斑径为44μm、能量密度为5 J/cm^(2)参数条件下,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱技术原位分析了不同镉含量的稻米籽粒中皮层、胚芽、胚乳层中的12种元素分布情况,并对镉污染稻米籽粒中13种元素分布的相关性进行了讨论。研究结果表明,在受镉污染稻米籽粒中,有害重金属元素铅、镉、汞、砷、铬等和营养元素磷、钾、硫、锌、铜等均在胚芽中表现为重度富集,在皮层中也整体表现出富集状态,而在胚乳中浓度偏低。镉元素在皮层和胚乳中与硫、铅元素呈现明显正相关,在胚芽中相关性相对减弱。此外,胚芽与胚乳的镉相较于其他部分呈现高度正相关关系,指示精米中的残余镉主要由胚芽贡献,可以为精碾除镉的相关技术研究提供参考。

晚归

深秋的夜晚,残阳褪去最后一抹余晖,天空再没一丝温暖。漆黑的天际,鸦雀咿呀着寻找同伴……我站起身,望了望窗外。屋内过于明亮的灯光使得外面的一切显得晦涩不堪。这一处安静的角落,更因少行人而愈发冷清,铺天盖地的夜令人压抑。我回望琴架上的琴谱——似乎比夜更晦涩。听得门外脚步声传来。

凝眸

站在山顶上,凭阑远眺。只见对面的山峦阴沉沉的,山尖的雪似乎化在天边看不分明了。月的颜色越来越淡,山脊一层一层地明朗起来。溶溶的雪化出了一抹浅浅的红。很迷茫的红,没有浓淡变化,没有纯度变化,就那样灰灰地弥漫开来,让人不知该看向何处。之后便是一片片的赭、橙、金依次染出来,随后而至的便是朝阳。

编者留言

时间大约是最神秘的东西——没有实体，没有影子，似乎所有的存在都只是人们心目中的那一点概念。但它又真真正正地充斥着所有的生活，

花事匆匆

听说有一群追逐花事的人。他们一月在海南——一路北上,三月在婺源——再折而西行，七八月在青藏高原的边缘……如此便看尽了一年的花事。这样一来。