加替沙星注射液的研制和质量控制

目的 :探讨加替沙星注射液的处方、制备工艺及质量控制方法。方法 :以盐酸、氢氧化钠为 pH调节剂及氯化钠为等渗调节剂制备加替沙星注射液 ;采用高效液相色谱法测定本品的含量。结果 :制备的加替沙星注射液 (pH 5 .0 )在高温 (80°C)、光照(3 60 0lx) 1 0d及室温留样考察 2 4mo ,物理及化学性质稳定。结论 :处方及工艺经中试放大制备的注射液性质稳定 ;质量控制方法准确可靠 ;可满足临床用药要求。

注射用西红花总苷粉针剂的研制

目的 :探讨注射用西红花总苷的处方组成和制备工艺。方法 :以甘露醇、氯化钠、山梨醇为骨架材料 ,制备注射用西红花总苷粉针剂 ;采用HPLC测定西红花总苷粉针剂的含量。结果 :最佳处方为 :甘露醇 5 g ,西红花 5 g(1∶1) ,5 0mg西红花总苷粉针剂能在 2mL注射用水中迅速溶解。 3批样品含量为 99.8% ,10 0 .1% ,98.83% ,符合新药申报要求。结论 :本研究方法制备工艺合理 ,所得制剂质量可控 ,性质稳定 。

反相高效液相色谱法对不同来源西红花药材中西红花苷-1、苷-2的定量分析

目的 :测定西红花药材中西红花苷 1、苷 2的含量。方法 :采用反相高效液相色谱 ,以Nova PakC18( 4 μm ,150mm×3 .9mm)柱为色谱柱 ,甲醇 水 ( 55∶45)为流动相 ,测定波长为 ( 4 4 0± 1)nm。结果 :西红花苷 1的平均回收率为 99.53 % ,日内、日间RSD分别为 1.0 % ,1.6 % ;西红花苷 2的平均回收率为 99.43 % ,日内、日间RSD分别为 1.3 % ,1.8%。进口西红花商品药材中有 2种未测出或只有痕量 ,3种含量较低 (西红花苷 1为 80 .9～ 10 2 .0mg·g- 1生药 ,西红花苷 2为 44.5～ 62 .3mg·g- 1生药 ) ,而国产西红花商品药材中含量最高 (西红花苷 1为 176 .2mg·g- 1生药 ,西红花苷 2为 10 8.5mg·g- 1生药 )。结论 :建立的RP HPLC法测定不同来源西红花药材中西红花苷 1、苷 -2的含量 ,操作简便 ,结果准确。

HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量

目的 建立 RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量。方法 以乙腈 -水 (4 4∶ 5 6,v/v)为流动相 ,Hypersil ODS-2色谱柱 (5μm,2 0 0 mm× 4 .6mm)为固定相 ,流速为 1 ml/min,检测波长为 2 92 nm。结果 西地那非在 2 0～ 80μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,RSD为 1 .2 7% ,平均回收率为 99.4 8% ,最低检测限为 0 .1 μg/ml。

环孢素A脂质体乳胶剂透皮作用的实验研究

目的 :观察环孢素A脂质体乳胶剂经小鼠皮肤给药的渗透作用及对豚鼠银屑病模型的影响。方法 :采用HPLC测定小鼠皮肤中环孢素A的含量 ,光镜下观察其疗效。结果 :经小鼠皮肤给药 ,皮肤中环孢素A可达到有效药物浓度 ;环孢素A脂质体乳胶剂对豚鼠银屑病模型有效。结论 :以脂质体为载体 ,以乳胶剂为剂型 ,局部外用环孢素A对银屑病有一定效果。

RP-HPLC测定兰索拉唑制剂中主药及有关物质的含量

目的 建立测定注射用兰索拉唑及兰索拉唑肠溶片中主药及有关物质含量的反相高效液相色谱法.方法 以Shim-pack C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1.5);检测波长为UV 284 nm;流速为1 mL·min-1.结果 兰索拉唑在16～320 μg·mL-1(r=0.999 9)内呈良好线性关系;注射用兰索拉唑和兰索拉唑肠溶片平均回收率分别为100.0%和99.63%, RSD为分别为1.08%和1.03%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可同时适用于分离和测定注射用兰索拉唑及肠溶片中有关物质及主药含量.

单硝酸异山梨酯缓释片的研究

:目的 研究试制的单硝酸异山梨酯缓释片 (SRT)与德国麦克制药公司缓释胶囊 (SRC)释放度、药代动力学、生物利用度。方法 采用高效液相色谱测定释放度、气相色谱测定 12名健康志愿受试者在血中浓度变化情况 ,计算二者的药代动力学参数、相对生物利用度 ,并以双单侧t检验法进行统计分析。结果 两种缓释制剂的体外释放度符合一级动力学过程 (SRTk =0 .0 716h-1,r=0 .994;SRC :k =0 .0 84h-1,r=0 .997) ;健康志愿者多剂量poSRT及SRC ,比较最低血药浓度 ,说明第 3天已达稳态。稳态时两者之间血浆药物浓度波动指数 (FI)及一个给药间隔内血浆药物浓度 时间曲线下的面积 (AUC)均无显著差异 (P>0 .0 5 ) ,相对生物利用度为 (10 5 .45± 11.10 ) %。结论 SRT与SRC是生物等效制剂。

RP-HPLC法测定环孢素A脂质体乳胶剂中环孢素A的含量

目的 :用反相高效液相色谱 (RP HPLC)法测定环孢素脂质体乳胶剂中环孢素A的含量。方法 :以SpherisorbC8( 5 μm ,2 0 0mm× 4.6mmID)为色谱柱 ,乙腈 pH 2磷酸盐缓冲液( 68∶3 2 )为流动相 ,检测波长UV 2 10nm ,流速 1.0ml·min-1,柱温 60℃。结果 :环孢素A在 10～ 40 0mg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,回收率为 99.5 2 % ,相对标准差为 1.62 % (n =5 )。结论 :RP HPLC法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 。

反相高效液相色谱法测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质的含量

目的 建立测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质含量的高效液相色谱法。方法 以ShimpackCLC ODSC18( 5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ;流动相 :以 0 .0 2mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (用磷酸调pH 4 .0 ) 乙腈 ( 85∶15 )配制的 0 .0 0 2mol/L四丁基溴化铵溶液为流动相 ;检测波长 :UV 2 93nm ;流速 :1.0mL/min。结果 加替沙星在 4～ 32 μg/mL内线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.6 % ,RSD为 1.75 % (n =9)。结论 该方法准确、灵敏度高 ,重现性好 。

单硝酸异山梨酯缓释片的释放度及相对生物利用度

对试制的单硝酸异山梨酯缓释片与德国麦克乐制药公司（ Ｍｅｒｃｋｌｅ Ｇｍｂ Ｈ） 缓释胶囊剂进行体外释放度、体内血浓测定比较；体外含量测定采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法，体内采用 Ｇ Ｃ 法。体内数据按口服单室模型，经计算机处理求得药动学参数：缓释胶囊： Ｋａ ＝ ０ ．２５０ ｈ － １ ， Ｋｅ ＝ ０ ．１３７９ ｈ － １ ， Ｔｍ ａｘ ＝ ５ ．３６ ｈ ， Ｃｍ ａ ｘ ＝ ３５１ ．９８ ｎｇｍｌ， Ａ Ｕ Ｃ０ →∞ ＝５３８２ ．７９ ｈ·ｎｇｍｌ ， Ｆ Ｉ＝ １ ．８６ 。缓释片： Ｋａ ＝ ０ ．２４７９ ｈ － １ ， Ｋｅ ＝ ０ ．１４０３ ｈ － １ ， Ｔｍ ａｘ ＝ ５ ．３５ ｈ ， Ｃｍａ ｘ ＝ ３７７ ．０９ ｎｇｍｌ ， Ａ Ｕ Ｃ０ →∞ ＝ ５７２８ ．５１ ｈ·ｎｇｍｌ ， Ｆ Ｉ＝ １ ．９７ 。研制的单硝酸异山梨酯缓释片对德国麦克乐制药公司缓释胶囊相对生物利用度为（１０６ ．２８ ±３ ．４３） ％ 。

单硝酸异山梨酯缓释片的研制及其释放度和吸收分数的测定

本文报导了单硝酸异山梨酯缓释片(Ⅰ)的制备,以及辅料羟丙甲纤维素(HPMC)、聚维酮(PVP)对该片剂质量的影响;Ⅰ的体外释放属一级动力学过程,释放速率为0.0716h^(-1);6名健康志愿者单剂量(40mg)口服Ⅰ后血药浓度-时间数据经计算机程序处理,求得体内吸收分数。

RP-HPLC法测定西红花甙提取物中西红花甙-1和西红花甙-2的含量

目的 :建立反相高效液相色谱测定西红花甙提取物中西红花甙 1和西红花甙 2含量的方法。方法 :采用No va PakC18(4μm ,15 0mm× 3 .9mm)色谱柱 ,流动相甲醇 水 (5 5∶45 ) ,流速 1ml·min-1,检测波长 440nm。结果 :西红花甙 1对照品的线性范围为 0 .0 3～ 0 .3 0g·L-1,r=0 .9999,平均加样回收率为 10 0 .2 1% ,RSD =0 .3 8% ;西红花甙 2对照品的线性范围为 0 .0 5～ 0 .3 0g·L-1,r =0 .9999,平均加样回收率为 99.78% ,RSD =0 .42 %。结论 :采用反相高效液相色谱法测定西红花提取物中西红花甙 1和西红花甙 2含量 ,操作简便。

氧氟沙星凝胶的制备与临床疗效

目的 探讨氧氟沙星凝胶的处方、制备方法、质控标准。方法 用紫外分光光度法于293 nm 处测定氧氟沙星凝胶的含量。结果 初步确定其有效期为2 年;治疗毛囊炎、脓疱型痤疮及疖,临床有效率分别为100 % 、100 % 、75 % 。结论 临床使用安全。

双氯灭痛凝胶剂的制备和临床应用

目的 探讨双氯灭痛凝胶剂的处方、制备工艺、质控标准。方法 用紫外分光光度法测定双氯灭痛的含量,于276nm处有最大吸收。结果 该凝胶剂的有效期约为2年,对于创伤性炎症、局限性软组织类风湿病、局限性风湿其临床总有效率分别为100.0%、80.0%、100.0%。结论 双氯灭痛凝胶剂在各种条件下存放性质稳定,临床使用安全,疗效确切可靠。

大肠埃希菌耐药性与抗菌药物使用量的相关性分析

目的研究大肠埃希菌在医院严格执行抗菌药物使用管理前后的耐药性变迁，探讨耐药性与抗菌药物使用量的相关性。方法以半年为统计时间段，采用回顾性调查方法，分别统计医院2009-2011年10种抗茵药物用药频度（DDDs）和大肠埃希菌的耐药率，采用SPSS18．0统计软件对大肠埃希菌的耐药率和抗茵药物DDDs进行相关性分析。结果对于大肠埃希菌，只有亚胺培南（IMI）始终保持高度敏感性，哌拉西林他唑巴坦（TZP）耐药率下降较大。头孢曲松（CTR）、氨曲南（AZM）DDDs与其耐药率中度相关（r=0．755、0．599），头孢他啶（CAZ）DDDs与大肠埃希菌对TZP、环丙沙星（CIP）、左氧氟沙星（LEV）耐药率高度相关（r=0．935、0．896、－0．857）；头孢吡肟（FEP），CIPDDDs与大肠埃希菌对CAZ、FEP、AZM耐药率高度相关（r：0．897、0．852、0．951，0．882、0．842、0．923）；rrZP，庆大霉素（GEN）DDDs与大肠埃希菌对TZP耐药率相关（r=0．982，－0．369）。结论细菌耐药率与抗茵药物使用量存在相关性，提示临床应合理使用抗茵药物，减少或延缓耐药菌株的产生。

紫杉醇磁性脂质体制备及其性质的研究

目的制备紫杉醇磁性脂质体。方法采用薄膜超声法制备紫杉醇磁性脂质体;用透射电镜考察脂质体形态;高效液相色谱法测定紫杉醇磁性脂质体紫杉醇含量及组织分布。结果制得紫杉醇磁性脂质体外观、形态良好,平均粒径600-800 nm,包封率在90%以上。紫杉醇磁性脂质体体内、外具有良好得磁场响应性。应用紫杉醇磁性脂质体加磁场方式给药可以使紫杉醇有效的聚集到靶部位。结论紫杉醇磁性脂质体在磁场的作用下可以有效提高组织内化疗药物浓度。

RP－HPLC法测定氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质的含量

建立了氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质含量的反相高效液相色谱测定法。色谱条件：色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１６（４ＩＤ×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相：水－乙腈（８８∶１２）；流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：室温；ＡＵＦＳ：０．３２；检测波长：２７３ｎｍ。在本实验条件下，氢氯噻嗪与４－氨基－６－氯－１，３－苯二磺酰胺分离效果良好。氢氯噻嗪在５～３５μｇ浓度范围内具有良好的线性关系，其最小检出限约为０．２μｇ／ｍｌ；４－氨基－６－氯－１，３－苯二磺酰胺在２～３０μｇ／ｍｌ浓度范围内具有良好的线性关系，其最小检出限约为０．１μｇ／ｍｌ。

活性炭吸附紫杉醇治疗肿瘤淋巴结转移的实验研究

目的探讨活性炭吸附紫杉醇(紫素)治疗淋巴结转移性肿瘤的疗效。方法建立淋巴结转移瘤昆明小鼠动物模型,制备紫杉醇活性炭吸附剂,皮下注射分别设置空白对照组、空白活性炭组、乳剂治疗组、紫素治疗组进行病理学、转移瘤质量和癌细胞数量的比较。结果紫杉醇活性炭吸附制剂组相比于其它治疗组在转移淋巴结质量,肿瘤细胞受体小鼠的生存时间等方面都有显著的差异。结论紫杉醇活性炭吸附制剂对于治疗肿瘤的淋巴结转移具有一定疗效。

高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量

目的：建立高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量。方法：以汉邦Lichrospher C18（200mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，以甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至4．2）（60：40）为流动相，uV检测波长333nm，流速1．0ml·min^-1。结果：曲尼司特在25～200mg·L^-1范围内具有良好线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为98．86％，RSD为1．10％；3批样品的标示百分含量（％）分别为99．57、100．17和99．87，有关物质的百分含量分别为0．52、0．56和0．55。结论：本方法准确、灵敏、重现性好，可用于曲尼司特滴眼液及其有关物质的含量测定。

高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量。方法:以岛津ShimpackCLC(M)C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相;UV检测波长291nm;流速0.9mL·min-1。结果:托拉塞米在2～24mg·L-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.17%(n=9);3批样品的标示百分含量(%)分别为99.80,100.10,100.40,有关物质的百分含量分别为0.58,0.45,0.39。结论:本方法准确、灵敏,重现性好,可用于托拉塞米片及其有关物质的含量测定。