化工类实验室安全准入制度构建与实践

高校实验室是科学研究、实践教学和人才培养的重要基地,而实验室的安全管理是高校安全工作的重要组成部分。由于化工类实验室的特殊性,不可避免地存在着各种安全隐患,其安全管理更是任重道远。以常州大学为例,围绕化工类实验室安全准入制度的构建,深入探索化工类实验室的安全管理,使安全教育机制、安全监管评价机制、防控机制及事故应急处理机制常态化管理,为高校化工类实验室的安全管理提供参考。

SiO_2载负回收全氟磺酸树脂催化乙酸丁酯合成

The used perfluorosulfonic acid ion exchange membrane was treated to recycle the perfluorosulfonic acid resin. The perfluorosulfonic acid resin/silica composite catalysts were prepared by a sol gel method and characterized by FTIR, TG, BET measurements. The composite catalysts obtained were used in esterification of HAc and butyl alcohol. The results showed that at n (HAc)∶ n (butyl alcohol)= 1 3∶1 0 , 3 g catalyst, 110 ℃ and 2 h, butyl acetate could be obtained in yield of 92 4%.

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

将回收全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FTIR、DSC-TGA、BET对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了物料量比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与乙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8、催化剂用量为反应物总质量的6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h时,苯甲醛乙二醇缩醛的收率达82.41%。

凹凸棒石改性及在酚醛胶黏剂中的应用

利用硅烷偶联剂A-1160(γ-脲基丙基三乙氧基硅烷)改性凹凸棒石(ATP),并制备了改性凹凸棒石/酚醛树脂复合胶黏剂。通过FTIR、热重分析和TEM等技术对改性凹凸棒石以及酚醛树脂复合胶黏剂进行了表征。探讨了酚醛树脂合成工艺条件和改性凹凸棒石(A1160-ATP)用量等对胶黏剂剪切强度、游离甲醛含量和耐热性等性能的影响。结果表明:在甲醛与苯酚物质的量比为1.5∶1,氢氧化钠与苯酚物质的量比为1∶4,A1160-ATP用量为总质量的5%时,改性凹凸棒石/酚醛树脂复合胶黏剂的剪切强度提高到4.64MPa,游离甲醛含量降低到0.10%,A1160-ATP的加入有利于提高酚醛树脂胶黏剂固化后的耐热性能。

新形态全氟磺酸树脂催化剂研究进展

全氟磺酸树脂是绿色固体酸催化剂,对许多反应有较好的催化活性和选择性。但由于全氟磺酸树脂比表面较低,埋没在氟碳基体中的酸性中心不易被反应物所接近,质量比活性低。本文对近年来新形态全氟磺酸树脂,如多孔、负载化、纳米复合物及其改性的全氟磺酸树脂的催化作用进行了综述,文献结果表明全氟磺酸树脂纳米复合物对很多有机合成反应具有很高的催化活性。

全氟磺酸树脂/SiO_2催化合成邻苯二甲酸二辛酯

将回收全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,分别利用溶胶-凝胶法和浸渍法得到全氟磺酸树脂/S iO2复合催化剂(NFH)系列和负载型全氟磺酸树脂催化剂(FZG),采用FTIR、TG、BET、SEM测试技术对其进行表征,并与SO24-/TiO2、H2SO4、PTSA和NAFION SAC-13等的催化性能作了比较。实验结果表明,溶胶-凝胶法得到的NFH催化性能优于浸渍法得到的FZG;当邻苯二甲酸酐和异辛醇(2乙-基-己醇)摩尔比为1∶3、NHF催化剂质量分数为4.4%、反应温度为170℃、反应时间为4 h时,邻苯二甲酸酐转化率达97.06%,邻苯二甲酸二辛酯收率为93.57%。

凹凸棒土的改性及其吸附2,2′-二硝基联苄废水的研究

采用XRD、FTIR以及TG等手段对改性凹凸棒土进行了分析和表征,对比分析了十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土、凹凸棒土负载TiO2、纯凹凸棒土对2,2′-二硝基联苄生产废水的处理效果。结果表明:十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土和负载TiO2凹凸棒土对废水COD的去除率分别为37.3%、30.1%,均高于纯凹凸棒土对COD的去除率(15.1%),改性后的凹凸棒土的亲有机性得到了改善,对废水COD的去除效果明显提高。

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FT IR,DSC-TG,BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成对硝基苯甲酸乙酯,当物料比为n（对硝基苯甲酸）∶n（乙醇）=1∶6,催化剂用量为反应物料的10%（质量分数）,反应温度为78~82°C,反应时间2.5 h时,对硝基苯甲酸乙酯收率可达85.2%。

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂／二氧化硅复合催化剂,并用FT-IR、DSC-TGA、BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与1,2-丙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛):n (1,2-丙二醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料的2％(质量分数),环己烷为带水剂,反应时间0．5 h时,苯甲醛缩1,2-丙二醇收率可达91．8％。

11届化学实验技能竞赛的实践与思考

为了激发大学生重视和积极参与化学实验的热情和兴趣,培养大学生严谨的学习态度、科学的研究方法、认真细致的思维方式,掌握化学实验的基本技能,提高大学化学实验课堂教学质量,我校自2001年开始,每年开展一次化学实验技能竞赛活动,至今已举办了11届。竞赛不仅夯实了学生的实验操作技能,锻炼了学生创新意识和初步的科研能力,也促进了实验教学水平提高,为我校探索培养和提高大学生实验能力的思路、途径和方法等方面带来了有益的启示。

不同改性剂下的凹凸棒石对脲醛树脂胶黏剂中游离甲醛影响的研究

利用硅烷偶联剂和表面活性剂改性凹凸棒石(ATP)和二氧化硅/凹凸棒石(SiO2-ATP),并制备了改性凹凸棒石/脲醛树脂胶黏剂。通过FT-IR、TG等技术对改性凹凸棒石以及脲醛树脂胶黏剂进行了表征。探讨了改性凹凸棒石和改性二氧化硅/凹凸棒石对脲醛树脂胶黏剂中游离甲醛含量和甲醛释放量的影响。结果表明,脲醛树脂中添加10%改性ATP或改性SiO2-ATP后,其游离甲醛含量和甲醛释放量都有明显下降,其中A1160和KH792效果最好,加入10%A1160-ATP和KH792-ATP时游离甲醛含量从2.35%分别降到1.34%和1.41%,加入10%A1160-SiO2-ATP和KH792-SiO2-ATP时游离甲醛含量从2.35%分别降到1.09%和1.23%;加入10%A1160-ATP和KH792-ATP时,60℃、3 h后甲醛释放的质量浓度从44.55μg/mL分别下降到20.82μg/mL和20.92μg/mL;加入10%A1160-SiO2-ATP和KH792-SiO2-ATP,60℃、2 h后甲醛释放量从15.67μg/mL分别下降到10.21μg/mL和8.02μg/mL。

氨基硅烷偶联剂改性凹凸棒石在UF胶粘剂中的应用研究

利用不同硅烷偶联剂改性ATP(凹凸棒石)或SiO2-ATP,并制备了相应的UF(脲醛树脂)胶粘剂。探讨了改性ATP或SiO2-ATP的工艺条件及其对UF胶粘剂的甲醛释放量、剪切强度等影响。结果表明:含氨基的硅烷偶联剂(A-1160和KH-792)对ATP/UF或SiO2-ATP/UF胶粘剂的甲醛释放量、剪切强度的影响较大;当w(A-1160或KH-792)=15%(相对于ATP质量而言)、w(改性ATP)=10%(相对于甲醛和尿素总质量而言)时,经60℃、3 h吸附后,相应UF胶粘剂的甲醛释放量分别下降了53.27%或53.04%,剪切强度分别增加了57.27%或46.73%;当w(A-1160或KH-792)=15%、w(改性SiO2-ATP)=10%时,经60℃、2 h吸附后,相应UF胶粘剂的甲醛释放量分别下降了34.84%或48.82%,剪切强度分别增加了68.88%或55.38%。

2,2′-二硝基联苄生产废水的处理研究

对十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土、凹凸棒土负载TiO2采用XRD、FTIR以及TG等手段进行了分析和表征,对比了改性凹凸棒土、活性炭、大孔树脂等不同吸附剂和凹凸棒土负载TiO2对二硝基联苄生产废水的处理效果。结果表明：十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒土的废水中污染物的去除率比凹凸棒土提高了2.5倍;凹凸棒土负载TiO2在波长λ=254 nm下光照0.5 h,对废水中污染物的去除率是凹凸棒土的2.0倍;投加量为3%活性炭在pH为2.0~5.0时,对该类废水中污染物的去除率可达80%以上。

钛酸酯偶联剂对无机填料表面改性的研究

无机填料在橡塑工业中应用广泛 ,其来源广 ,填充量大 ,不仅起到降低成本的作用 ,还可提高橡塑制品机械力学性能。但由于无机填料的极性较强 ,使得其与高聚物相容性较差 ,需要对无机填料进行表面处理 ,钛酸酯偶联剂是常用的表面改性剂之一。本实验对碳酸钙、滑石粉等无机填料改性前后的填充性能变化作了对比研究。

抗氧剂增效剂SBDT在聚丙烯中的应用

用环氧大豆油和十二硫醇合成出抗氧剂增效剂SBDT，该增效剂耐挥发、耐抽提。考察了SBDT与酚类抗氧剂1010、1076复配对PP的加工稳定性及长期热氧稳定性的影响，并与DLTP、DSTP和168等辅助抗氧剂的性能进行了对比。实验结果表明：与酚类主抗氧剂复配并用，该增效剂SBDT抗热氧效能比DLTP、168好，有的配方的效能已接近DSTP。

氢氧化镁表面改性及其在EVA中的应用

采用阴离子表面活性剂油酸钠、十一烯酸钠对氢氧化镁进行表面改性，考察了浓度，温度，ｐＨ值，固液比对吸附量的影响。测定了改性前后氢氧化镁的比表面，润湿角，ＩＲ等，将改性前后的氢氧化镁填充在ＥＶＡ树脂中，测定其拉伸强度及氧指数。实验表明：改性后的氢氧化镁在树脂中分散性好，增强了与树脂之间的亲合力，从而改善了材料的力学性能和阻燃性能。

非金属管在油田集输中的应用

简述玻纤增强塑料管、内衬不锈钢玻璃钢复合管、钢骨架塑料复合管等 3种非金属管在喇嘛甸油田的实际应用 ,并对三种非金属管道在实际应用过程中的特点进行评价 ,认为从长远来看具有良好的经济和社会效益 。

阻燃剂氢氧化镁表面改性及其在EVA中的应用

采用阴离子表面活性剂油酸钠、十一烯酸钠对氢氧化镁进行表面改性,考察了浓度、温度、pH值、固/液比对吸附量的影响,测定了改性前后氢氧化镁的比表面、润湿角、IR等,并将改性前后的氢氧化镁填充在EVA树脂中,测定其拉伸强度及氧指数。实验表明:改性后的氢氧化镁在树脂中分散性好,增强了与树脂之间的亲和力,从而改善了材料的力学性能和阻燃性能。

棕榈油氢化用Cu-Ni-Zn催化剂制备研究

通过正交实验确定Cu–Ni二元催化剂制备条件为:沉淀温度为60℃,陈化时间为80min,m(Cu)∶m(Ni)=1∶1,m(载体)∶m(活性物)=0.5∶1。用沉淀法制备不同Zn含量Cu–Ni–Zn三元催化剂,采用BET、TPR、XRD对制备Cu–Ni–Zn催化剂进行表征,考察Zn加入对棕榈油氢化用Cu–Ni二元催化剂活性和寿命影响。结果表明,适量Zn加入大大提高催化剂比表面积和孔容,促进活性成分在载体表面分散,从而提高催化剂活性及使用寿命。

用Faraday定律计算电解法溶解锡的质量

根据恒流电解原理和阴离子交换膜能防止阳离子透过的特性 ,建立了用电解法溶解锡样品的方法。通过选择合适的电解质和电解电流使电流效率为 1 0 0 % ,利用 Faraday定律 m=k It计算样品的溶解量。经计算 ,锡的电化摩尔质量 k=2 .2 1 4± 0 .0 0 1 g/( A· h)。当 0 .1和 0 .5 mol/LH2 SO4分别作阳极室和阴极室电解质、通 1 5 0 m A电流电解 0 .5 h时 ,称量阳极法得到样品的溶解量是 0 .1 663g,与理论计算值 0 .1 661