络合萃取法处理磺酸类染料中间体工业废水的研究

以工业苯胺 2 ,5 双磺酸废水处理为背景 ,考察了染料中间体废水处理的可行性。系统地测定了稀释剂、磷氧类和胺类络合剂对苯胺 2 ,5 双磺酸萃取平衡的影响 ,确定了适宜的萃取剂组成 :三辛胺 (TOA) /正辛醇 /煤油 ;并进行了苯胺 2 ,5 双磺酸工业废水处理的实验研究。结果表明 ,TOA对于苯胺 2 ,5 双磺酸具有较高的萃取效率 ;废水中盐酸及盐的影响可通过控制废水的 pH值解决 ,多级错流萃取可有效去除废水中的苯胺 2 ,5 双磺酸和色度 ;同时 。

熔融制样X射线荧光光谱法测定铜矿石中16种主次量元素

铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂.在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱（XRF）分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高.本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30：1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法.分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW07169,各元素的精密度（RSD）为0.1％ ～5.4％.分析国家标准物质GBW07163（多金属矿石）、GBW07170（铜矿石）的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符.本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值.

高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定铅锌矿中主次组分

将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂（mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4）和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差（RSD）为0.29％～7.1％;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.

关节镜下有限清理术配合伤科黄水外敷治疗膝骨性关节炎的效果

目的观察关节镜下有限清理术配合伤科黄水外敷治疗膝骨性关节炎(KOA)的临床效果。方法将84例KOA患者分为对照组及观察组各42例。对照组给予膝关节外敷伤科黄水治疗,观察组给予膝关节镜有限清理术配合伤科黄水外敷治疗,疗程4周。采用VAS评分及Lysholm膝关节功能评分标准,观察并比较两组患者治疗2、4周后及治疗后3、6个月的VAS评分和Lysholm膝关节功能评分,并观察不良反应的发生情况。结果治疗2、4周后及治疗后3、6个月,观察组VAS评分均显著低于对照组(P<0.05),Lysholm评分均显著高于对照组(P<0.05)。两组患者在治疗期间未发现与药物有关的不良反应及全身不适。结论关节镜有限清理术配合伤科黄水外敷治疗KOA效果确切,简便,易行,创伤小,康复快,不良反应少,患者容易接受,值得广泛推广。

熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

综述了近年来国内应用熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。

4起手足口病疫情病原检测与基因特征分析

目的明确4起手足口病暴发疫情的病原体并对其进行基因特征分析。方法收集4起手足口病疫情部分病例的粪便,用RT—PCR的方法检测肠道病毒71型(EV71)和柯萨奇病毒A16型(CAl6),选择4个代表性样品进行VPI基因的扩增和核苷酸序列测定,测定结果利用DNAstar和Blast软件进行比对分析。结果4次手足口病疫情的样品CA16检测均为阳性,EV71检测均为阴性。4个代表株与标准株Tainan5079-98的VP1基因核苷酸同源性波动于95.2%～95.6%,4个毒株之间的核苷酸同源性波动于93.9%～99.4%。在基因系统发生树上,这4个毒株均属于C基因型,但是处于3个不同的进化分支上。结论引起这4起手足口病疫情的病原为CA16,4个毒株均属于C基因型。

金矿石加工及测试质量过程控制

金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提。在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素。根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响。实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果。

高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍矿石中主次成分

根据3种不同类型镍矿床选取了20个镍矿石标准物质绘制校准曲线,解决了镍矿石赋存状态的复杂性问题。采用混合熔剂(m(Li_2B_4O_7)∶m(LiBO_2)∶m(LiF)=4.5∶1∶0.4)和标准物质以质量比为40∶1进行稀释熔融,加入1g氧化剂LiNO_3、6滴加入脱模剂LiBr溶液(1g/mL),针对Cu含量高的铜镍硫化矿样品在熔融时易脆裂和裂痕的问题,采用加入LiBr溶液后用混合熔剂完全覆盖的方法有效防止Br的挥发,成功地制备出高精度的玻璃熔片。建立了测定镍矿石中NiO、Cr2O_3、CuO、PbO、MgO、ZnO、SiO_2、Al_2O_3、MnO、TiO_2、CoO、TFe_2O_3、CaO、K_2O、Na_2O、P_2O_516种主次成分的定量分析方法。采用此方法分析GBW07147国家镍矿石标准物质,16种主次成分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.09%~4.5%,对不参加建立校准曲线的GBW07148、GBW07196国家镍矿石标准物质进行分析,分析结果与认定值相符合,满足日常生产任务需要。

关节镜下后交叉韧带止点撕脱性骨折手术效果分析

目的探讨关节镜下后交叉韧带止点撕脱性骨折闭合复位内定术的疗效及可行性,为临床治疗后交叉韧带止点撕脱性骨折患者的方法选择提供参考依据。方法选取2013年8月~2014年8月佛山市中医院三水医院收治的后交叉韧带止点撕脱性骨折患者40例,随机数字表法分为观察组(n=20)和对照组(n=20)。观察组采用关节镜下后交叉韧带止点撕脱性骨折闭合复位内固定术的方法进行治疗;对照组采用传统的以切开复位内固定为主的手段进行治疗,观察比较两组患者术前、术后6周及术后半年患者Lysholm膝关节功能评分等指标的差异,对关节镜下后交叉韧带止点撕脱性骨折闭合复位内固定术的疗效进行评价。结果 40例均随访6周~6个月。术后6周,观察组只有1例骨折移位,对照组有5例出现骨折移位。观察组无伤口感染,对照组有1例伤口感染。术后6周观察组Lysholm膝关节功能评分(70.32±2.97)分,对照组Lysholm膝关节功能评分(70.12±1.51)分;术后半年观察组Lysholm膝关节功能评分(85.68±3.11)分,对照组Lysholm膝关节功能评分(72.16±2.51)分。观察组Lysholm膝关节功能评分明显高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论关节镜下后交叉韧带止点撕脱性骨折闭合复位手术能明显提高手术6周后骨折愈合情况,半年后Lysholm膝关节功能评分明显升高,是一种对治疗后交叉韧带止点撕脱性骨折比较成熟的手术方法,具有实际意义。

三烷基胺萃取丙酸的动力学特性

为研究胺类萃取剂萃取有机酸的动力学行为 ,以丙酸稀溶液为分离溶质 ,三烷基胺 ( 730 1)为萃取剂 ,正辛醇和煤油的混合物为稀释剂 ,采用恒界面池法考察了萃取剂和溶质浓度、搅拌速率、两相接触面积、温度等操作参数对丙酸萃取动力学的影响。结果表明 :730 1萃取丙酸为准一级反应萃取过程 ;且萃取发生在相界面 ,即界面反应萃取机制 ;表观活化能为 2 8.5kJ/mol,萃取速率受温度的影响不显著 ;经计算 ,在一般的萃取塔操作条件下 ,该体系的萃取过程为反应和传质过程的混合控制。

肉类和海产品中副溶血性弧菌监测结果分析

目的了解余姚市食品中副溶血性弧菌(简称VP)的污染状况。方法自农贸市场采取肉类和海产品样品,采用国标法(GB/T4789-2003)对样品进行检测,分别用国产培养基和科玛嘉显色培养基进行分离培养,用ATB Expression半自动细菌鉴定仪对检出VP进行鉴定。结果在365份样品中共检出VP76株,检出率为20.82%,其中生禽肉类中VP检出率为12.94%,熟肉制品中VP检出率为2.38%,海产品中VP检出率为39.19%,生猪肉中VP检出率为24.59%,生牛(羊)肉中VP检出率为31.15%。ATB Expression半自动细菌鉴定仪与科玛嘉显色培养基的鉴定结果一致。结论海产品和肉类食品中存在严重的VP交叉污染状况,并且随着季节、气温的变化污染率也有显著的变化;科玛嘉显色培养基可用于食品中VP的快速检测。

国家金矿石标准物质定值分析

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807～GBW 07810)定值测试工作,采用碘量法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用。

参加国家金标准物质定值测试工作的研究报告

近20年来,武警黄金指挥部测试中心参加了12个国家矿石金、12个国家痕量金分析标准物质定值测试工作。该文对取样量、样品均匀性检验、样品焙烧、分析方法的选取、样品稳定性检验等技术进行了总结,并对今后金标准物质的研制提出了建议。

X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂,氟化锂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)∶m(LiF)=4.5∶1∶0.4]为熔剂,采用1∶30熔剂稀释比,于1 050℃熔融铁矿样品制成玻璃样片,用波长色散X射线荧光光谱仪同时对样片中Fe、Si、Al、Mg、Ca、Na、K、P进行测定。用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论a系数校正后绘制工作曲线。10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.43%～5.86%范围内,该方法与化学测定结果符合较好,完全满足日常分析的需要。

粉末压片——波长色散X射线荧光光谱法在钼矿石测定中的应用

试样用高密度聚乙烯干粉镶边衬底压片,波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中Mo及其伴生元素W、Sn、Cu、Pb、Zn、Bi的含量。根据我国钼矿品位的特点,选择国家标样与某一大型钼矿样品相结合的办法建立校准曲线,钼测量范围为0.03%～1.51%,采取经验系数法对基体效应进行校正。选一试样11次压片测定,各成分结果的相对标准偏差<1%,用该方法测定某一大型钼矿样品,其结果与其他单位湿法结果对比,具有良好的一致性,主量及伴生元素结果与标样认定值比对结果理想。

4起乙型流行性感冒病毒引起的呼吸道疫情检测结果分析

2006年上半年3月下旬至4月上旬，余姚市有4所小学相继发生以发热、头痛、咽痛、咳嗽、乏力等为主要症状的群体发热疫情，经流行病学调查及实验室检测结果确认这4起疫情均为乙型流行性感冒（流感）病毒引起的流感疫情，现将实验室检测结果分析如下。

膝关节镜下前交叉韧带保留残端重建对本体感觉及功能恢复的影响

目的探讨关节镜下膝关节前交叉韧带保残重建与非保留残端重建对患者膝关节功能及本体感觉恢复的影响。方法回顾性分析前交叉韧带损伤患者183例,所有患者均行关节镜下前交叉韧带损伤重建,其中保留韧带残端的93例为保留残端组,术中完全清理韧带残端的90例为非保留残端组,在术后3、6、9及12个月进行随访比较患者膝关节功能(Lysholm评分)及本体感觉恢复的情况。结果两组患者在术后9个月及12个月膝关节Lysholm评分、被动活动察觉阀值比较差异无统计学意义(P>0.05);被动角度再生试验结果则在12个月后两者差异无统计学意义(P>0.05)在术后3个月及6个月的Lysholm评分保留残端组高于非保留残端组,被动活动察觉阀值比较保留残端组低于非保留残端组,差异有统计学意义(P<0.05),术后3个月内,保留残端组在膝关节被动角度再生试验结果优于非保留残端组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论关节镜下保留残端重建前交叉韧带可加快膝关节功能及本体感觉恢复速度。

矿石金分析结果不确定度评定的几点思考

详细论述了不能按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》对矿石金分析结果进行不确定度评定的几个原因,并对现在使用的不确定度评定方法提出了建议。

3种培养基对甲壳类、贝壳类海产品中气单胞菌检出情况分析

目的:探讨不同培养基对贝(甲)壳类海产品中致病性气单胞菌检出率情况。方法:我们用ASBA10、麦康凯琼脂、4号琼脂3种培养基对气单胞菌进行分离鉴定,统计分析比较了它们的检出情况。结果:527份海产品检出294株气单胞菌,其中ASBA10检出率最高,ASBA10和麦康凯琼脂组合使用对气单胞菌的分离最为合适。结论:在实际工作中,AS-BA10和麦康凯琼脂组合使用是分离气单胞菌快速、简捷的方法。

国家一级金矿石化学物相分析标准物质定值测试

武警黄金测试中心参加5个金矿石化学物相分析标准物质(GBW07189-GBW07193)定值测试工作,金矿石化学物相分析中测定游离金、连生体金、硫化物中金、其他矿物中金含量均取得满意的结果与公布的标准值基本一致。